阅读说明：本技术 一种水热法合成纳米氧化铈的方法 (Method for synthesizing nano cerium oxide by hydrothermal method ) 是由 侯帅帅 杨景红 吴月 夏义文 于 2021-03-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种水热法合成纳米氧化铈的方法,水热法合成纳米氧化铈的方法包括以下步骤：称取六水合硝酸铈固体于烧杯加入水溶解中,向烧杯中加入有机胺,边加边搅拌；搅拌过程中加入表面活性剂；将六水合硝酸铈固体溶于A溶液中搅拌；将反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中；反应结束后,将混合物转移至离心管中,在离心机上离心分离,结束后倒去上层清液,加入水,用玻璃棒搅拌2mi n-5mi n,再次离心,重复离心完成水洗,换成有机溶剂重复清洗；本发明方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保,而且操作程序连续可调,容易控制实验过程,所以易于工业化生产。(The invention discloses a method for synthesizing nano cerium oxide by a hydrothermal method, which comprises the following steps: weighing cerium nitrate hexahydrate solid, adding the solid into a beaker, dissolving the solid in water, adding organic amine into the beaker, and stirring while adding; adding a surfactant in the stirring process; dissolving cerium nitrate hexahydrate solid in the solution A and stirring; transferring the reactant to a reaction kettle with a polytetrafluoroethylene lining; after the reaction is finished, transferring the mixture into a centrifuge tube, performing centrifugal separation on the centrifuge tube, pouring out supernatant after the reaction is finished, adding water, stirring the mixture by using a glass rod for 2min-5min, centrifuging again, performing repeated centrifugation to finish water washing, and changing the mixture into an organic solvent for repeated washing; the method has the advantages of simple process conditions, low cost, low requirement on equipment, environmental protection, continuous and adjustable operation program, and easy control of the experimental process, so the method is easy for industrial production.)

一种水热法合成纳米氧化铈的方法

技术领域

本发明涉及无机非金属领域，具体是一种水热法合成纳米氧化铈的方法。

背景技术

氧化铈是一种稀土氧化物，由其稀土类独特的4f电子层结构，使得其具有特殊的光、电和磁性质，成为一种极具价值的新材料如催化剂、抛光粉、陶瓷材料、紫外吸收材料、发光材料等，已在许多重要的化学过程中如石油化工、机动车尾气净化和有毒有害气体的净化、燃料电池(固体氧化物燃料电池)等得到广泛应用。纳米CeO₂还具备了纳米材料的一系列的性质，因此纳米CeO₂的制备技术也成为了人们的研究热点铈原子的电子结构为4f25d06s2，通过电子的得失形成两种常见的价态铈(III)和铈(IV)。

铈元素最稳定的存在形式是CeO₂；CeO₂是一种N型半导体，具有较为独特的萤石型晶体结构。每个铈阳离子被8个O^2-包围，而每个O^2-则由4个铈阳离子配位，这样的结构使得CeO₂在失去大量氧原子形成许多氧空位后，仍能保持其萤石型结构，铈(IV)转化成铈(III)保持其电荷平衡。CeO₂由于其特有的储放氧能力与价电子构型，很自然地受到了研究者的重视，另外由于掺杂后引起的晶格氧缺陷，使其催化活性得到显著提高，氧化铈基复合材料也越来越受到人们的关注。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水热法合成纳米氧化铈的方法，该方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；可以通过调节实验参数(水用量、表面活性剂用量、表面活性剂类别)制备不同形貌的二氧化铈；采用较为简单的水热法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二氧化铈。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种水热法合成纳米氧化铈的方法，水热法合成纳米氧化铈的方法包括以下步骤：

S1:称取六水合硝酸铈固体于烧杯加入水溶解中，向烧杯中加入有机胺，边加边搅拌；

S2:搅拌过程中加入表面活性剂；

S3:将六水合硝酸铈固体溶于A溶液中搅拌；

S4:将反应物转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中；

S5：反应结束后，将混合物转移至离心管中，在离心机上离心分离，结束后倒去上层清液，加入水，用玻璃棒搅拌2min-5min，再次离心，重复离心完成水洗，换成有机溶剂重复清洗；

S6：洗涤后将离心管放入干燥箱中在恒温干燥得到氧化铈。

进一步的，所述S1中六水合硝酸铈固体和有机胺的摩尔比为3:1。

进一步的，所述S1中有机胺为油胺。

进一步的，所述S2中的表面活性剂为：阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基溴化铵，阴离子表面活性剂是十二烷基苯磺酸钠，非离子表面活性剂是分子量为10000的聚乙二醇，表面活性剂的用量占反应物总用量的比例是2％-6％。

进一步的，所述A溶液与有机胺的体积比为1：(8-10)，A溶液为水、体积比为1：4的乙醇和水、醇水比1：1的混合溶、蒸馏水，搅拌10-20min。

进一步的，所述S4中反应釜温度80-110℃反应10-14h。

进一步的，所述S4中水洗3-5次，机溶剂清洗3-5次，机溶剂为乙醇、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺。

进一步的，所述S6中干燥的温度为80-110℃，干燥时间为3-6h。

本发明的有益效果：

1、本发明方法工艺条件简单、成本低、对设备的要求低、绿色环保，而且操作程序连续可调，容易控制实验过程，所以易于工业化生产；

2、本发明方法可以通过调节实验参数水用量、表面活性剂用量和表面活性剂类别制备不同形貌的二氧化铈；采用较为简单的水热法，和一般液相法的制备环境有显著区别，简单快速制备二氧化铈。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明方法中制得的氧化铈的X-射线衍射(XRD)图谱；

图2是本发明方法中制得的氧化铈的X-射线衍射(XRD)图谱；

图3是本发明方法中制得的氧化铈的扫描电子显微镜图谱(SEM)；

图4是本发明方法中制得的氧化铈的扫描电子显微镜图谱(SEM)。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将4.4g六水合硝酸铈与5ml油胺加入烧杯中，加入0.17g表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，加入40ml水搅拌10min，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于110℃烘箱中恒温10h，离心后倒去上层清液用乙醇洗4次，水洗4次得到白色粉末,清洗时用玻璃棒搅拌2min,在90℃恒温烘箱中干燥5h得到粉末状纳米氧化铈。

实施例2

将4.4g六水合硝酸铈与5ml油胺加入烧杯中，加入0.35g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵，加入40ml水，加入10ml乙醇溶液搅拌10min，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于80℃烘箱中恒温14h，离心倒去上层清液用丙酮洗3次，清洗时用玻璃棒搅拌3min，水洗5次得到白色粉末,在80℃恒温烘箱中干燥6h得到粉末状纳米氧化铈。

实施例3

将4.4g六水合硝酸铈与5ml油胺加入烧杯中，加入0.54g表面活性剂PEG-10000(分子量为10000的聚乙二醇)，加入50ml醇水比1：1的混合溶液搅拌15min，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于90℃烘箱中恒温12h，离心后倒去上层清液用蒸馏水洗涤3次得到白色粉末,清洗时用玻璃棒搅拌5min,在100℃恒温烘箱中干燥4h得到粉末状纳米氧化铈。

实施例4

将4.5g六水硝酸铈与5.5ml油胺加入烧杯中，加入0.37g表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵,加入55ml蒸馏水搅拌20min，转移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，置于100℃烘箱中恒温13h，离心后倒去上层清液，N，N-二甲基甲酰胺(DMF)洗涤5次得到白色粉末，在110℃恒温烘箱中干燥3h得到纳米氧化铈。

对实施例1和实施例2制得的二氧化铈进行X射线衍射、对实施例3和实施例4制得的二氧化铈进行扫瞄式电子显微镜观察，获得如下结果：

由图1的XRD可以得出如下结论：实施例1所制得的是纳米二氧化铈。

由图2的XRD可以得出如下结论：实施例2所制得的是纳米氧化铈，结晶度良好。

由图3的SEM可以得出如下结论：实施例3所制得的纳米氧化铈的形貌为球形。

由图4的SEM可以得出如下结论：实施例4所制得的纳米氧化铈的形貌为球形。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。