具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。

实施例1

如图1-2所示，本实施例提供一种3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，包括以下步骤：

S1、成盐缩合：开启第一加料阀62和第一计量泵63，调节邻氯苯胺加料罐6内原料邻氯苯胺经第一加料管61的流量；开启第二加料阀72和第二计量泵73，调节甲醛水溶液罐7内甲醛水溶液经第二加料管71的流量；开启第三加料阀82和第三计量泵83，精准调节酸催化剂罐8内酸催化剂经第三加料管81的流量，控制邻氯苯胺、酸催化剂、甲醛的摩尔比为1：1.2～1.3：0.51～0.53，三种原料经混料管64混合后进入成盐缩合罐1的反应器12内，加热丝17将反应器12加热至42℃，从液相取料口及时取样进行高效液相检测，判断原料是否反应完全、有无副产物产生，并及时打开第一出料阀14和第一离心泵15，将产物纯度高的成盐缩合反应液从排料管16通入重排反应罐2内；其中，酸催化剂水溶液为浓度15～25wt％的盐酸水溶液，甲醛水溶液的浓度为15～30wt％。

S2、重排反应：开启第一差速电机22，第一差速电机22驱动第一搅拌轴23、搅拌叶24转动，循环水夹套21内通入75～80℃循环水，搅拌叶24对成盐缩合反应液搅拌得到重排反应液；

S3、中和分离：开启第二出料阀26和第二离心泵27，重排反应液从第二出料管25进入中和反应室31，第二差速电机33驱动第二搅拌轴35、搅拌框36转动，从碱液口34加入氢氧化钠溶液，搅拌框36进行转动，促进中和反应得到中和反应液，过滤板37对钠盐进行过滤后，进入油水分离室32内静置分层，油层在第三离心泵40的离心力下，经第三出料管39进入洗涤分液罐4内；其中，氢氧化钠溶液的浓度为20～40wt％，氢氧化钠与酸催化剂的摩尔比为1.1～1.3：1，氢氧化钠溶液调节pH至9～11；

S4、洗涤分液：从加水口41加水，对油层进行多次洗涤，并将水相从排液口43排出，油相从第四出料管44排入真空干燥罐5内；其中，多次洗涤的次数为3～5次，每次加水量为油相体积的0.8～1.5倍；

S5、真空干燥：真空干燥罐5水浴加热，第三差速电机53驱动螺旋蛟龙54转动，使得低沸成分和水分气化后被真空泵52吸走，得到干燥的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷纯品。其中，水浴加热的温度为50～75℃，真空泵的真空度为10～50Pa。

本实施例的3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，在现有技术的基础上，通过精准调节三种原料的添加量以控制配比，实现成盐缩合、重排、中和调节pH、油水分离、油层洗涤、脱水干燥的连续化反应、后处理操作，尤其是成盐缩合步骤结合反应器的不同位置取样进行高效液相检测，及时排料至下一工序，避免出现各阶段反应体系残留及中间体发生副反应变质、产物纯度降低的现象，中和分离步骤通过过滤板对钠盐进行过滤，减少后续洗涤分液的用水量，大大节约成本，本实施例实现MOCA的连续化合成，提高MOCA的合成效率和产品收率、纯度。

实施例2

如图1-2所示，本实施例在实施例1的范围内，控制邻氯苯胺、盐酸、甲醛的摩尔比为1：1.22：0.53，加热丝17将反应器12加热至40℃，邻氯苯胺的添加量为10kg，盐酸水溶液浓度为20wt％，甲醛水溶液的浓度为22wt％；重排反应通入75℃的循环水；中和分离步骤氢氧化钠溶液的浓度为26wt％，氢氧化钠与酸催化剂的摩尔比为1.2：1，氢氧化钠溶液调节pH至10；洗涤分液步骤洗涤次数为3次，每次加水量为油相体积的1.2倍；真空干燥步骤水浴加热温度为65℃，真空度为20Pa。

本实施例制备得到产物8527.1g，收率95.7％，HPLC检测纯度95.6％。

实施例3

如图1-2所示，本实施例在实施例1的范围内，控制邻氯苯胺、盐酸、甲醛的摩尔比为1：1.25：0.52，加热丝17将反应器12加热至44℃，邻氯苯胺的添加量为10kg，盐酸水溶液浓度为22wt％，甲醛水溶液的浓度为25wt％；重排反应通入77℃的循环水；中和分离步骤氢氧化钠溶液的浓度为30wt％，氢氧化钠与酸催化剂的摩尔比为1.25：1，氢氧化钠溶液调节pH至9.5；洗涤分液步骤洗涤次数为4次，每次加水量为油相体积的1倍；真空干燥步骤水浴加热温度为60℃，真空度为15Pa。

本实施例制备得到产物8562.7g，收率96.1％，HPLC检测纯度94.8％。

实施例4

如图1-2所示，本实施例在实施例1的范围内，控制邻氯苯胺、盐酸、甲醛的摩尔比为1：1.26：0.51，加热丝17将反应器12加热至43℃，邻氯苯胺的添加量为10kg，盐酸水溶液浓度为18wt％，甲醛水溶液的浓度为25wt％；重排反应通入73℃的循环水；中和分离步骤氢氧化钠溶液的浓度为35wt％，氢氧化钠与酸催化剂的摩尔比为1.3：1，氢氧化钠溶液调节pH至11；洗涤分液步骤洗涤次数为5次，每次加水量为油相体积的0.9倍；真空干燥步骤水浴加热温度为70℃，真空度为30Pa。

本实施例制备得到产物8580.6g，收率96.3％，HPLC检测纯度94.5％。

实施例5

如图1-2所示，本实施例提供一种3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成系统，适用于上述3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷的连续化合成工艺，包括加料系统、成盐缩合罐1、重排反应罐2、中和分离罐3、洗涤分液罐4、真空干燥罐5。

其中，加料系统用于分别调节原料邻氯苯胺、甲醛水溶液、酸催化剂的添加量并将三种原料混合，加料系统包括邻氯苯胺加料罐6、甲醛水溶液罐7、酸催化剂罐8；成盐缩合罐1用于将邻氯苯胺与盐酸反应生成邻氯苯胺盐酸盐后继续与甲醛缩合生成MOCA中间体；重排反应罐2用于将MOCA中间体重排生成MOCA盐酸盐；中和分离罐3用于将MOCA盐酸盐与氢氧化钠溶液反应生成MOCA、氯化钠和水，过滤、油水分离得到油层、水层；洗涤分液罐4用于将油层加水洗涤、分液；真空干燥罐5用于将含有MOCA的油层抽真空后搅拌干燥得到MOCA纯品。

本实施例的连续化合成系统，能够实现成盐缩合、重排、中和调节pH、油水分离、油层洗涤、脱水干燥的连续化反应、后处理操作，避免出现各阶段反应体系残留及中间体发生副反应变质、产物纯度低的现象，实现MOCA的连续化合成，提高MOCA的合成效率和产品收率、纯度。

具体地，邻氯苯胺加料罐6的底部设有第一加料管61，第一加料管61上依次设有第一加料阀62和第一计量泵63；甲醛水溶液罐7的底部设有第二加料管71，第二加料管71上依次设有第二加料阀72和第二计量泵73；酸催化剂罐8的底部设有第三加料管81，第三加料管81上依次设有第三加料阀82和第三计量泵83；第一加料管61、第二加料管71、第三加料管81的末端与混料管64连通。通过调节第一加料阀62和第一计量泵63，精准调节邻氯苯胺加料罐6内原料邻氯苯胺经第一加料管61的流量；通过调节第二加料阀72和第二计量泵73，精准调节甲醛水溶液罐7内甲醛水溶液经第二加料管71的流量；通过调节第三加料阀82和第三计量泵83，精准调节酸催化剂罐8内酸催化剂经第三加料管81的流量，实现三种原料的配比精确调节。

成盐缩合罐1包括保温夹套11，保温夹套11内设有反应器12，反应器12呈从上到下的螺旋状，反应器12上向外延伸多个第一出料管13，反应器12的外围包裹有加热丝17，第一出料管13上依次设有第一出料阀14、第一离心泵15，第一出料管13的末端连接有与重排反应罐2顶部连通的排料管16，每个第一出料管13上均设有液相取料口。保温夹套11减缓了反应器12内的热量散失，螺旋状的反应器12增加了三种原料的接触面积，包裹的加热丝17增加了反应混合液的加热面积，提高了成盐缩合的反应速率，同时多个第一出料管13的设计，方便从液相取料口及时取样进行高效液相检测，判断原料是否反应完全、有无副产物产生，并及时打开第一出料阀14和第一离心泵15，将产物纯度高的成盐缩合反应液从排料管16排入重排反应罐2内进行重排反应。

重排反应罐2包括循环水夹套21，循环水夹套21的顶部设有第一差速电机22，第一差速电机22的电机轴连接有伸入重排反应罐2内的第一搅拌轴23，第一搅拌轴23的外围设有搅拌叶24，重排反应罐2的底部设有与中和分离罐3顶部连通的第二出料管25，第二出料管25上设有第二出料阀26和第二离心泵27。当成盐缩合反应液通入重排反应罐2后，开启第一差速电机22，第一差速电机22驱动第一搅拌轴23、搅拌叶24转动，循环水夹套21内通入循环温水，搅拌叶24对成盐缩合反应液搅拌，促进重排反应得到重排反应液。

中和分离罐3包括从上到下设置的中和反应室31、油水分离室32，中和反应室31的顶部设有第二差速电机33和碱液口34，第二差速电机33的电机轴连接有伸入中和反应室31的第二搅拌轴35，第二搅拌轴35的外围设有搅拌框36，中和反应室31的底部设有过滤板37，过滤板37的底部设有第三出料阀38，油水分离室32的底部侧壁设有与洗涤分液罐4顶部连接的第三出料管39，第三出料管39上设有第三离心泵40。当重排反应液从第二出料管25进入中和反应室31后，第二差速电机33驱动第二搅拌轴35、搅拌框36转动，从碱液口34加入氢氧化钠溶液，搅拌框36进行转动，促进中和反应得到中和反应液，过滤板37对钠盐进行过滤后，进入油水分离室32内静置分层；搅拌框36转动加快了中和反应热量的散失，增加氢氧化钠和盐酸接触面积；过滤板37过滤除去大部分钠盐得到中和除盐反应液，减少了后续水洗涤的用水量，节约了成本。

洗涤分液罐4的顶部设有加水口41，罐体内设有多个防粘附板42，洗涤分液罐4的底部设有排液口43，排液口43侧部连接有与真空干燥罐5顶部连通的第四出料管44，第四出料管44上设有第四离心泵45。防粘附板42朝向洗涤分液罐4中心并向下倾斜。当从加水口41加入水后，对中和除盐反应液进行多次洗涤，并将水相从排液口43排出，油相从第四出料管44排入真空干燥罐5内进行真空干燥。

真空干燥罐5的顶部通过真空管51连接有真空泵52，侧壁设有第三差速电机53，第三差速电机53的电机轴与水平贯穿真空干燥罐5的螺旋蛟龙54连接。当油相进入真空干燥罐5后，真空干燥罐5水浴加热，第三差速电机53驱动螺旋蛟龙54转动，使得低沸成分和水分气化后被真空泵52吸走，螺旋蛟龙54促进产物的分散和热交换，提高干燥效率，得到干燥的纯品。

需要说明的是，在本文中，如若存在第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。