一种栀子黄色素的提取方法
阅读说明：本技术 一种栀子黄色素的提取方法 (Method for extracting gardenia yellow pigment ) 是由 郑光耀 闫林林 于 2021-03-05 设计创作，主要内容包括：一种栀子黄色素的提取方法,步骤如下：将黄栀子果实去掉果皮后晒干研磨成粉,过筛,然后用水第一次提取；将浸提液固液分离,得第一提取液,然后向剩余固体混合物中加水超声下二次提取,对第二次浸提液固液分离,得第二提取液；将两提取液合并,加入果胶酶和硅藻土充分搅拌后静置,经过滤膜过滤后在微滤,取微滤液；用石油醚纯化微滤液,得纯化后提取液；将纯化后提取液经过反渗透膜减重浓缩,然后将浓缩后色素溶液通过膜分离将栀子苷分离,得分离液,真空冷冻干燥即可。本发明所述提取方法能够从黄栀子果实中高效的提取高价的栀子黄色素,并且提取的栀子黄色素不易产生绿变和灰变,存储时间长。(A method for extracting gardenia yellow pigment comprises the following steps: removing peel of fructus Gardeniae, sun drying, grinding into powder, sieving, and extracting with water; performing solid-liquid separation on the leaching liquor to obtain a first extracting solution, then adding water into the residual solid mixture for secondary extraction under ultrasonic waves, and performing solid-liquid separation on the second leaching liquor to obtain a second extracting solution; mixing the two extractive solutions, adding pectase and diatomaceous earth, stirring, standing, filtering with filter membrane, and microfiltering to obtain microfiltrate; purifying the micro-filtrate by using petroleum ether to obtain a purified extracting solution; and (3) performing weight reduction and concentration on the purified extracting solution through a reverse osmosis membrane, separating the gardenoside from the concentrated pigment solution through membrane separation to obtain a separation solution, and performing vacuum freeze drying. The extraction method can efficiently extract high-price gardenia yellow pigment from gardenia jasminoides fruits, and the extracted gardenia yellow pigment is not easy to generate green change and gray change and has long storage time.)
技术领域
本发明属于天然色素提取技术领域，具体涉及一种栀子黄色素的提取方法。
背景技术
天然色素作为良好的食用着色剂而被人们广泛使用于食品工业中。由于天然食用色素的价格较高，受生产技术所限，其在国内食品制造业中的应用量还比较少。栀子黄色素是从茜草科植物黄栀子的成熟果实中提取的天然食用黄色素，具有一定的营养和保健价值。随着人们环境意识的增强，天然食用色素逐步代替化学色素已成为必然的趋势。
传统栀子黄色素浸出工艺一般都选择60 wt.%左右的乙醇-水作为浸出剂。传统上采用乙醇作浸提剂，是因为乙醇的极性小，黄栀子果实中的果胶、蛋白质等其他极性大分子溶解性小，用60 wt.%的乙醇-水作为浸提溶剂时，浸出液纯度较高，但浓缩后加2倍体积的无水乙醇，摇匀后静置观察，还会有沉淀析出。所得到的栀子黄在储存一段时间后会发生绿变和灰变，出现少许沉淀，影响产品质量，存储时间较短。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种栀子黄色素的提取方法，制备的栀子黄色素存储时间长、提取率高、不易产生绿变和灰变等优点。
技术方案：一种栀子黄色素的提取方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.将黄栀子果实去掉果皮后晒干研磨成粉，过30~40目筛，然后用水以(5~8):1的液料比在室温下第一次浸提30~40 min；
步骤二.对第一次浸提液进行固液分离，取上清液作为第一提取液，然后向剩余固体混合物中以(3~4):1的液料比加水在室温下225~245 W超声下提取15~25 min，得第二次浸提液，然后对第二次浸提液进行固液分离，取上清液作为第二提取液，两次固液分离均采用卧式螺旋沉降离心机，转速为4000~4500 r/min，离心10~20 min；
步骤三.将第一提取液和第二提取液合并，加入0.002~0.004 wt.%果胶酶和2~3wt.%硅藻土充分搅拌后静置40~50 min，经孔径为0.22 mm过滤膜过滤后在0.15~0.3 MPa表面流速为1~2 m/s孔径为0.1~0.2μm陶瓷膜微滤，取微滤液；
步骤四.使微滤液与石油醚以体积比1:4混合，震荡、分离，收集下层清液，然后在45℃条件下真空度为0.09~0.1 MPa真空旋转蒸发25 min回收石油醚，得纯化后提取液；
步骤五.然后将纯化后提取液经过反渗透膜减重浓缩，浓缩重量至纯化后提取液重量的1/4~1/3，然后将浓缩后色素溶液通过膜分离将栀子苷分离，得分离液，分离液于真空冷冻干燥机中冻干8~12 h，冷冻温度为-30~-20℃，得栀子黄色素。
作为优选，所述步骤一中将黄栀子果实去掉果皮后晒干研磨成粉，过30目筛，然后用水以6:1的液料比在室温下第一次浸提35 min。
作为优选，所述步骤二中对第一次浸提液进行固液分离，取上清液作为第一提取液，然后向剩余固体混合物中以3:1的液料比加水在室温下230 W超声下提取20 min，得第二次浸提液，然后对第二次浸提液进行固液分离，取上清液作为第二提取液，两次固液分离均采用卧式螺旋沉降离心机，转速为4200 r/min，离心15 min。
作为优选，所述步骤三中将第一提取液和第二提取液合并，加入0.002 wt.%果胶酶和2 wt.%硅藻土充分搅拌后静置45 min，经孔径为0.22 mm过滤膜过滤后在0.2 MPa表面流速为1.5 m/s孔径为0.1μm陶瓷膜微滤，取微滤液。
作为优选，所述步骤五中反渗透膜为98%透盐率的反渗透膜，工作温度为20~30℃，工作压力≤2.5MPa，截留分子量为150 Da；膜分离时截留分子量为2000~5000 Da，工作温度为20~30℃，工作压力≤0.6MPa。
作为优选，所述步骤五中将纯化后提取液经过反渗透膜减重浓缩，浓缩重量至纯化后提取液重量的1/4~1/3，然后将浓缩后色素溶液通过膜分离将栀子苷分离，得分离液，分离液于真空冷冻干燥机中冻干10 h，冷冻温度为-30℃，得栀子黄色素。
有益效果：本发明所述提取方法能够从黄栀子果实中高效的提取高价的栀子黄色素，并且提取的栀子黄色素不易产生绿变和灰变，存储时间长；
本发明所述提取方法通过两次水提黄栀子果实粉末，能够提高浸出液中色素的浓度，降低生产成本，粉碎黄栀子果实可以把纤维挫开，使其植物组织解体，有利于栀子黄天然色素的浸出，第二次水提时辅之以超声提取，能够进一步促进栀子黄色素的浸出，由于两次浸提中掺杂的果胶、蛋白质和栀子苷较多，本发明采用果胶酶分解果胶，通过硅藻土作为助滤剂，普通过滤后进行微滤，最后用膜分离去除栀子苷，能够最大限度的将容易造成栀子黄色素绿变和灰变的杂质去除，增大栀子黄色素的提取率，延长其存储时间。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。本说明书中如无特殊说明，原料均来自与市售。
实施例1
一种栀子黄色素的提取方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.将黄栀子果实去掉果皮后晒干研磨成粉，过30目筛，然后用水以5:1的液料比在室温下第一次浸提30 min；
步骤二.对第一次浸提液进行固液分离，取上清液作为第一提取液，然后向剩余固体混合物中以3:1的液料比加水在室温下225 W超声下提取15 min，得第二次浸提液，然后对第二次浸提液进行固液分离，取上清液作为第二提取液，两次固液分离均采用卧式螺旋沉降离心机，转速为4000 r/min，离心20 min；
步骤三.将第一提取液和第二提取液合并，加入0.002 wt.%果胶酶和2 wt.%硅藻土充分搅拌后静置40 min，经孔径为0.22 mm过滤膜过滤后在0.15 MPa表面流速为1 m/s、孔径为0.1μm陶瓷膜微滤，取微滤液；
步骤四.使微滤液与石油醚以体积比1:4混合，震荡、分离，收集下层清液，然后在45℃条件下真空度为0.09~0.1 MPa真空旋转蒸发25 min回收石油醚，得纯化后提取液；
步骤五. 然后将纯化后提取液经过反渗透膜减重浓缩，浓缩重量至纯化后提取液重量的1/4，然后将浓缩后色素溶液通过膜分离将栀子苷分离，得分离液，分离液于真空冷冻干燥机中冻干8 h，冷冻温度为-30℃，得栀子黄色素。
实施例2
一种栀子黄色素的提取方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.将黄栀子果实去掉果皮后晒干研磨成粉，过40目筛，然后用水以8:1的液料比加水在室温下第一次浸提40 min；
步骤二.对第一次浸提液进行固液分离，取上清液作为第一提取液，然后向剩余固体混合物中以4:1的液料比加水在室温下245 W超声下提取25 min，得第二次浸提液，然后对第二次浸提液进行固液分离，取上清液作为第二提取液，两次固液分离均采用卧式螺旋沉降离心机，转速为4500 r/min，离心10 min；
步骤三.将第一提取液和第二提取液合并，加入0.004 wt.%果胶酶和3 wt.%硅藻土充分搅拌后静置50 min，经孔径为0.22 mm过滤膜过滤后在0.3 MPa表面流速为1 m/s、孔径为0.2μm陶瓷膜微滤，取微滤液；
步骤四.使微滤液与石油醚以体积比1:4混合，震荡、分离，收集下层清液，然后在45℃条件下真空度为0.09~0.1 MPa真空旋转蒸发25 min回收石油醚，得纯化后提取液；
步骤五.然后将纯化后提取液经过反渗透膜减重浓缩，浓缩重量至纯化后提取液重量的1/3，然后将浓缩后色素溶液通过膜分离将栀子苷分离，得分离液，分离液于真空冷冻干燥机中冻干12 h，冷冻温度为-20℃，得栀子黄色素。
实施例3
一种栀子黄色素的提取方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一.将黄栀子果实去掉果皮后晒干研磨成粉，过30目筛，然后用水以6:1的液料比在室温下第一次浸提35 min；
步骤二.对第一次浸提液进行固液分离，取上清液作为第一提取液，然后向剩余固体混合物中以3:1的液料比加水在室温下230 W超声下提取20 min，得第二次浸提液，然后对第二次浸提液进行固液分离，取上清液作为第二提取液，两次固液分离均采用卧式螺旋沉降离心机，转速为4200 r/min，离心15 min；
步骤三.将第一提取液和第二提取液合并，加入0.002 wt.%果胶酶和2 wt.%硅藻土充分搅拌后静置45 min，经孔径为0.22 mm过滤膜过滤后在0.2 MPa表面流速为1.5 m/s、孔径为0.1μm陶瓷膜微滤，取微滤液；
步骤四.使微滤液与石油醚以体积比1:4混合，震荡、分离，收集下层清液，然后在45℃条件下真空度为0.1 MPa真空旋转蒸发25 min回收石油醚，得纯化后提取液；
步骤五. 然后将纯化后提取液经过反渗透膜减重浓缩，浓缩重量至纯化后提取液重量的1/4，然后将浓缩后色素溶液通过膜分离将栀子苷分离，得分离液，分离液于真空冷冻干燥机中冻干10 h，冷冻温度为-30℃，得栀子黄色素。
对比例1
同实施例3，区别在于，所述步骤二中对第一次浸提液进行固液分离，取上清液作为第一提取液；步骤三中向第一提取液加入0.002 wt.%果胶酶和2 wt.%硅藻土充分搅拌后静置45 min，经孔径为0.22 mm过滤膜过滤后在0.2 MPa表面流速为1.5 m/s、孔径为0.1μm陶瓷膜微滤，取微滤液。
对比例2
同实施例3，区别在于，所述步骤五中纯化后提取液于真空冷冻干燥机中冻干10h，冷冻温度为-30℃，得栀子黄色素。
对实施例1~3以及对比例1和对比例2制备的产品进行提取率、栀子黄色价的统计，具体结果如下：
浸出率/%
色阶
得率/%
实施例1
68.3
589
56
实施例2
69.8
612
55
实施例3
75.2
640
62
对比例1
54.2
580
45
对比例2
64.5
516
59
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