一种屏蔽型镁钽多层复合板的制备方法
阅读说明：本技术 一种屏蔽型镁钽多层复合板的制备方法 (Preparation method of shielding type magnesium-tantalum multilayer composite board ) 是由 吕政� 马书旺 王健 杨剑 毛昌辉 梁秋实 戴赫 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种屏蔽型镁钽多层复合板的制备方法,所述屏蔽型复合板包括钽或钽合金作为高Z金属相,镁或镁合金作为低Z金属相。本发明公开的镁/钽复合板制备方法包括以下步骤：(1)对钽板和镁板分别进行退火处理；(2)对退火后板材进行表面处理,去除表面的氧化层、杂质和油污；(3)将上一步骤得到的板材进行堆叠,随后放入包套中抽真空、封焊,制成板坯；(4)将组装好的板坯入炉加热保温,送入轧机进行轧制,空冷后去除包套,得到镁/钽双金属多层复合板。本发明通过轧制的方式将镁(镁合金)和钽(钽合金)两种材料进行整体复合,制备方法简单、成本低、易于工业化生产,可以替代传统的抗电子辐射屏蔽材料。(The invention discloses a preparation method of a shielding type magnesium-tantalum multilayer composite board, wherein the shielding type composite board comprises tantalum or tantalum alloy as a high-Z metal phase, and magnesium or magnesium alloy as a low-Z metal phase. The preparation method of the magnesium/tantalum composite board disclosed by the invention comprises the following steps of: (1) respectively annealing the tantalum plate and the magnesium plate; (2) carrying out surface treatment on the annealed plate to remove an oxide layer, impurities and oil stains on the surface; (3) stacking the plates obtained in the last step, and then putting the plates into a sheath for vacuumizing and seal welding to prepare a plate blank; (4) and putting the assembled plate blank into a furnace, heating and preserving heat, sending the plate blank into a rolling mill for rolling, and removing the sheath after air cooling to obtain the magnesium/tantalum bimetal multilayer composite plate. The invention integrally compounds the magnesium (magnesium alloy) and the tantalum (tantalum alloy) by rolling, has simple preparation method, low cost and easy industrial production, and can replace the traditional electron radiation resistant shielding material.)
技术领域
本发明涉及有色金属材料技术领域，具体涉及一种屏蔽型镁钽多层复合板的制备方法。
背景技术
复杂空间辐射环境中的高能电子穿透力极强，容易引发空间电子辐射效应，对航天器内的器件造成电离损伤，危害极大。为保证航天器在空间中的正常工作，对某些辐射敏感器件进行抗电子辐射防护十分重要。抗电子辐射防护的设计主要基于电子与物质的三种作用过程：(1)电子-电子非弹性散射，低Z(原子序数)材料发生非弹性散射的效果优于高Z材料；(2)电子-原子核弹性散射，高Z材料发生弹性散射的效果优于低Z材料；(3)高Z材料被辐射后有一定几率释放轫致辐射光子。综上，采用‘低Z/高Z’双层结构或‘低Z/高Z/低Z’三层结构的多层屏蔽设计，可以有效地降低电子运动速度、阻碍电子透过，屏蔽效率优于单一材料。
然而，基于较大的性质差异梯度，以往低Z材料(Mg、Al)和高Z材料(Ta、W)之间的结合形式存在较大的局限性，主要通过高分子材料的辅助来实现。例如，采用耐放射性较好的高分析聚合物作为粘结剂将低Z与高Z块体材料进行结合(徐加强,王传珊.空间电子辐照下半导体器件的抗辐射屏蔽优化[J].上海大学学报(自然科学版),2003(03):259-262.)；或将高Z材料粉体与高分子材料均匀混合制成涂料，随后涂覆与低Z材料表面(查元梓,罗文芸,王朝壮,徐加强,王传珊.飞行器的抗辐射屏蔽方法研究[J].辐射研究与辐射工艺学报,2006(04):205-208.)。使用高分子材料辅助制备的低Z/高Z多层复合材料存在明显的缺点：1)长期服役后，高分子材料易老化，从而造成整体结构稳定性下降；2)整体机械性能表现较差。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种功能/结构一体化的屏蔽型镁钽双金属多层复合板的制备方法，以满足空间防护屏蔽的要求。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种屏蔽型镁钽多层复合板的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)初始板材退火：将钽板放入真空退火炉中进行真空退火处理，退火保温结束后随炉冷却至室温后取出；将镁板放入加热炉中进行退火处理，退火保温结束后直接从加热炉中取出冷却至室温；
(2)表面处理：经将步骤(1)得到的钽板和镁板的表面进行打磨，去除表面的氧化皮、杂质，随后除去油污；
(3)板坯组装：将经步骤(2)得到的钽板和镁板进行堆叠，放入包套中进行抽真空、封焊，制成板坯；
(4)热轧复合：将经步骤(3)得到的板坯放入加热炉内进行加热、保温；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入轧机进行单道次轧制复合；
(5)将经步骤(4)得到的板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到镁钽多层复合板。
进一步地，所述步骤(1)中钽板选自纯钽或钽钨合金，所述钽钨合金为Ta-2.5W(即按质量百分比计为97.5％Ta、2.5％W)、Ta-7.5W(即按质量百分比计为92.5％Ta、7.5％W)、Ta-10W(即按质量百分比计为90％Ta、10％W)中的一种，所述纯钽或者钽钨合金中不可避免的杂质总量小于0.5％，厚度为0.1-3.5mm。
进一步地，所述步骤(1)中镁板选自纯镁或镁合金，所述镁合金为Mg-aLi-bAl-cZn合金、Mg-dAl-eZn合金、Mg-fZn-gMn合金中的一种；其中，Mg-aLi-bAl-cZn合金中a＝4.0～15.0、b＝0.5～6.0、c＝0.2～3.0(即按质量百分比计包括4.0～15.0％Li、0.5～6.0％Al、0.2～3.0％Zn)；Mg-dAl-eZn合金中d＝2.0～9.5、e＝0.4～1.5(即按质量百分比计包括2.0～9.5％Al、0.4～1.5％Zn)；Mg-fZn-gMn合金中f＝1.0～9.0、g＝0.2～1.0(即按质量百分比计包括1.0～9.0％Zn、0.2～1.0％Mn)；所述纯镁或者镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％，厚度为0.5-5.0mm。
进一步地，所述步骤(1)中钽板的真空退火温度为950℃-1550℃，保温时间1-4h，真空度≤1.0×10-3pa；镁板的退火温度为250℃-460℃，保温时间0.5-3h。
进一步地，所述步骤(2)中镁板的表面打磨方式为细砂纸打磨，钽板的打磨方式为不锈钢钢丝刷打磨，除油方式为丙酮清洗、烘干。
进一步地，所述步骤(3)中堆叠形式为镁/钽双层的堆叠结构形式或镁/钽/镁三层的堆叠结构形式；包套材质为纯Al，内部涂有氮化硼隔离剂；包套内部真空度低于1×10-2pa后对其进行封焊。
进一步地，所述步骤(4)中热轧：板坯的加热温度为250℃-500℃，保温时间为10-60min；轧制采用双辊轧机或四辊轧机，单道次轧制的压下量为板坯厚度的25％-70％，应变速率为3.5-9.5s-1。
本发明采用的轧制复合法可以实现异种金属复合板材的制备，工艺流程简易，可实现规模化生产；轧制复合板界面通常为物理机械结合或冶金结合，界面结合紧密，整体强度可以达到强度较低的母材强度。选材方面，镁的Z值低，电子减速能力好，密度比铝更低，比强度高，可以进行热塑性加工；钽的Z值高，可以有效阻止电子透过，富有延展性，热膨胀系数极低，耐腐蚀性能好。采用轧制复合方法制备屏蔽型镁钽双金属复合板，可以满足空间抗辐射加固一体化的需要。
本发明的有益技术效果：
(a)本发明通过轧制方法将镁、钽两种性质差异极大的金属复合到一起，突破了以往低Z/高Z材料结合方式的局限性，复合板材整体具有较好的机械性能表现。
(b)本发明中，低Z材料选取了纯镁及多种镁合金，高Z材料选取了纯钽及多种钽合金；不同低Z/高Z复合板的塑性变形工艺存在较大差异，本发明针对低Z/高Z复合板进行了塑性变形的工艺探索，最终获得了多型号、多规格的镁钽双金属复合板。
(c)本发明中，采用双辊或四辊轧机对镁钽复合板进行轧制复合，由于两类材料之间的塑性变形能力存在明显差异，因此在变形过程中将会产生明显的‘锯齿状’界面物理结合，‘锯齿状’的界面结合形式有利于界面之间的牢固结合，有益于复合板的整体力学性能。
本发明基于空间抗电子辐射的特殊需求，通过轧制复合的方式实现了镁/钽双金属复合板的制备，突破了以往低Z材料和高Z材料之间结合方式的局限性；制备方法简单、效率高、易于工业化生产；与传统空间抗电子辐射相比，本发明制得的双金属复合板实现了空间防护屏蔽材料的功能/结构一体化，能够在更严苛的空间环境下应用。
附图说明
图1为双层镁/钽轧制复合板的轧向-法向截面的SEM形貌；
图2为三层镁/钽/镁轧制复合板的轧向-法向截面的SEM形貌；
图3为镁-钽界面的EDS线扫描分析结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
选取厚度为2.5mm的纯钽和厚度为4.0mm的Mg-5Zn-1Mn镁合金，以上纯钽/镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％。
屏蔽型镁钽双金属复合板的制备方法包括以下步骤：
(a)初始板材退火：纯钽在真空退火炉中进行退火，退火温度1000℃，保温时间1.5h，炉冷至室温；镁合金在普通电阻炉中进行退火，退火温度420℃，保温时间2.5h，保温结束后从炉中取出空冷至室温；
(b)表面处理：将步骤(a)所得的纯钽板和镁合金板分别用不锈钢钢丝刷和细砂纸打磨，去除表面的氧化皮、杂质，然后用丙酮对打磨后的两种板材表面进行冲洗、除油，最后将两种板材烘干；
(c)板坯组装：将步骤(b)所得的钽板和镁合金板进行堆叠，堆叠形式为Mg-5Zn-1Mn/Ta双层结构，然后将堆叠好的复合板放入内部涂有氮化硼隔离剂的纯Al包套中；对包套进行抽真空，当包套内部真空度低于1×10-2pa后对除气口进行封焊，最终制成板坯；
(d)热轧复合：将步骤(c)所得的板坯放入加热炉内进行加热、保温，加热温度440℃，保温时间50min；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入两辊轧机进行单道次轧制复合，压下量为板坯总厚度的70％，应变速率为8.5s-1。
(e)热轧结束后，板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到Mg-5Zn-1Mn/Ta双层复合板。
结果显示，通过以上轧制制备工艺，制得了Mg-5Zn-1Mn/Ta双层复合板，复合板的界面结合良好，轧向-法向截面的SEM形貌见附图1。
实施例2
选取厚度为1.5mm的Ta-7.5W钽合金板和厚度为2.0mm的Mg-6Al-1Zn镁合金，其中钽合金中不可避免的杂质总量小于0.5％，镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％。
屏蔽型镁钽双金属复合板的制备方法包括以下步骤：
(a)初始板材退火：钽合金在真空退火炉中进行退火，退火温度1350℃，保温时间1.0h，炉冷至室温；镁合金在普通电阻炉中进行退火，退火温度440℃，保温时间2.0h，保温结束后从炉中取出空冷至室温；
(b)表面处理：将步骤(a)所得的钽合金板和镁合金板分别用不锈钢钢丝刷和细砂纸打磨，去除表面的氧化皮、杂质，然后用丙酮对打磨后的两种板材表面进行冲洗、除油，最后将两种板材烘干；
(c)板坯组装：将步骤(b)所得的钽板和镁合金板进行堆叠，堆叠形式为Mg-6Al-1Zn/Ta-7.5W/Mg-6Al-1Zn三层结构，然后将堆叠好的复合板放入内部涂有氮化硼隔离剂的纯Al包套中；对包套进行抽真空，当包套内部真空度低于1×10-2pa后对除气口进行封焊，最终制成板坯；
(d)热轧复合：将步骤(c)所得的板坯放入加热炉内进行加热、保温，加热温度470℃，保温时间45min；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入双辊轧机进行单道次轧制复合，压下量为板坯总厚度的50％，应变速率为6.0s-1。
(e)热轧结束后，板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到Mg-6Al-1Zn/Ta-7.5W/Mg-6Al-1Zn三层复合板。
结果显示，通过以上轧制工艺，制得了Mg-6Al-1Zn/Ta-7.5W/Mg-6Al-1Zn三层复合板，复合板的界面结合良好，轧向-法向截面的SEM形貌和镁-钽界面的EDS先扫面分析结果分别见附图2、3。
实施例3
选取厚度为0.3mm的纯钽和厚度为1.0mm的Mg-10Li-3Al-3Zn镁合金，以上纯钽/镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％。
屏蔽型镁钽复合板的制备方法包括以下步骤：
(a)初始板材退火：纯钽在真空退火炉中进行退火，退火温度1000℃，保温时间1.0h，炉冷至室温；镁合金在普通电阻炉中进行退火，退火温度280℃，保温时间2.0h，保温结束后从炉中取出空冷至室温；
(b)表面处理：将步骤(a)所得的纯钽板和镁合金板分别用不锈钢钢丝刷和细砂纸打磨，去除表面的氧化皮、杂质，然后用丙酮对打磨后的两种板材表面进行冲洗、除油，最后将两种板材烘干；
(c)板坯组装：将步骤(b)所得的钽板和镁合金板进行堆叠，堆叠形式为Mg-10Li-3Al-3Zn/Ta/Mg-10Li-3Al-3Zn三层结构，然后将堆叠好的复合板放入内部涂有氮化硼隔离剂的纯Al包套中；对包套进行抽真空，当包套内部真空度低于1×10-2pa后对除气口进行封焊，最终制成板坯；
(d)热轧复合：将步骤(c)所得的板坯放入加热炉内进行加热、保温，加热温度260℃，保温时间40min；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入四辊轧机进行单道次轧制复合，压下量为板坯总厚度的30％，应变速率为4.5s-1。
(e)热轧结束后，板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到Mg-10Li-3Al-3Zn/Ta/Mg-10Li-3Al-3Zn三层复合板。
实施例4
选取厚度为3.5mm的Ta-2.5W钽合金板和厚度为5.0mm的Mg-4Li-6Al-0.3Zn镁合金，其中钽合金中不可避免的杂质总量小于0.5％，镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％。
屏蔽型镁钽复合板的制备方法包括以下步骤：
(a)初始板材退火：钽合金在真空退火炉中进行退火，退火温度1200℃，保温时间3.0h，随炉冷至室温；镁合金在普通电阻炉中进行退火，退火温度250℃，保温时间1.0h，保温结束后从炉中取出空冷至室温；
(b)表面处理：将步骤(a)所得的钽合金板和镁合金板分别用不锈钢钢丝刷和细砂纸打磨，去除表面的氧化皮、杂质，然后用丙酮对打磨后的两种板材表面进行冲洗、除油，最后将两种板材烘干；
(c)板坯组装：将步骤(b)所得的钽板和镁合金板进行堆叠，堆叠形式为Mg-4Li-6Al-0.3Zn/Ta-2.5W双层结构，然后将堆叠好的复合板放入内部涂有氮化硼隔离剂的纯Al包套中；对包套进行抽真空，当包套内部真空度低于1×10-2pa后对除气口进行封焊，最终制成板坯；
(d)热轧复合：将步骤(c)所得的板坯放入加热炉内进行加热、保温，加热温度260℃，保温时间50min；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入四辊轧机进行单道次轧制复合，压下量为板坯总厚度的25％，应变速率为3.5s-1。
(e)热轧结束后，板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到Mg-4Li-6Al-0.3Zn/Ta-2.5W双层复合板。
实施例5
选取厚度为3mm的Ta-10W钽合金板和厚度为5.0mm的Mg-9.5Al-0.4Zn镁合金，其中钽合金中不可避免的杂质总量小于0.5％，镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％。
屏蔽型镁钽复合板的制备方法包括以下步骤：
(a)初始板材退火：钽合金在真空退火炉中进行退火，退火温度1450℃，保温时间2.5h，真空度1.0×10-3pa，随炉冷至室温；镁合金在普通电阻炉中进行退火，退火温度460℃，保温时间3.0h，保温结束后从炉中取出空冷至室温；
(b)表面处理：将步骤(a)所得的钽合金板和镁合金板分别用不锈钢钢丝刷和细砂纸打磨，去除表面的氧化皮、杂质，然后用丙酮对打磨后的两种板材表面进行冲洗、除油，最后将两种板材烘干；
(c)板坯组装：将步骤(b)所得的钽板和镁合金板进行堆叠，堆叠形式为Mg-9Al-0.4Zn/Ta-10W/Mg-9Al-0.4Zn三层结构，然后将堆叠好的复合板放入内部涂有氮化硼隔离剂的纯Al包套中；对包套进行抽真空，当包套内部真空度低于1×10-2pa后对除气口进行封焊，最终制成板坯；
(d)热轧复合：将步骤(c)所得的板坯放入加热炉内进行加热、保温，加热温度450℃，保温时间60min；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入双辊轧机进行单道次轧制复合，压下量为板坯总厚度的60％，应变速率为8.5s-1。
(e)热轧结束后，板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到Mg-9Al-0.4Zn/Ta-10W/Mg-9Al-0.4Zn三层复合板。
实施例6
选取厚度为2mm的纯钽和厚度为0.5mm的Mg-9Zn-0.3Mn镁合金，以上纯钽/镁合金中不可避免的杂质总量小于0.3％。
屏蔽型镁钽复合板的制备方法包括以下步骤：
(a)初始板材退火：纯钽在真空退火炉中进行退火，退火温度1000℃，保温时间1.5h，真空度0.9×10-3pa，随炉冷至室温；镁合金在普通电阻炉中进行退火，退火温度460℃，保温时间0.5h，保温结束后从炉中取出空冷至室温；
(b)表面处理：将步骤(a)所得的纯钽板和镁合金板分别用不锈钢钢丝刷和细砂纸打磨，去除表面的氧化皮、杂质，然后用丙酮对打磨后的两种板材表面进行冲洗、除油，最后将两种板材烘干；
(c)板坯组装：将步骤(b)所得的钽板和镁合金板进行堆叠，堆叠形式为Mg-9Zn-0.3Mn/Ta两层结构，然后将堆叠好的复合板放入内部涂有氮化硼隔离剂的纯Al包套中；对包套进行抽真空，当包套内部真空度低于1×10-2pa后对除气口进行封焊，最终制成板坯；
(d)热轧复合：将步骤(c)所得的板坯放入加热炉内进行加热、保温，加热温度500℃，保温时间10min；保温结束后将板坯从炉中取出并立即送入双辊轧机进行单道次轧制复合，压下量为板坯总厚度的40％，应变速率为5.5s-1。
(e)热轧结束后，板坯在空气中自然冷却至室温，去除包套，最终得到Mg-9Zn-0.3Mn/Ta两层复合板。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。
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