石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法

文档序号:695738 发布日期:2021-05-04 浏览:47次 >En<

阅读说明:本技术 石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法 (Method for obtaining high-quality phase-change raw material wax by purifying paraffin wax through molecular distillation ) 是由 刘新涛 林俊涛 袁学明 于 2020-12-31 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法,包括以下步骤:(1)在70-100℃条件下,将熔点60-70℃的石蜡熔化,获得液态石蜡;(2)将步骤(1)获得的液态石蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制,获得提纯的优质相变原料蜡。本发明利用薄膜蒸发-分子蒸馏结合技术来对石蜡进行提纯,具有操作简单、分子量分布窄、成本低等优势,可获得熔点58-62℃,正构含量≥80%的优质相变原料蜡。(The invention discloses a method for obtaining high-quality phase-change raw material wax by purifying paraffin through molecular distillation, which comprises the following steps: (1) melting paraffin with a melting point of 60-70 ℃ at 70-100 ℃ to obtain liquid paraffin; (2) and (2) refining the liquid paraffin obtained in the step (1) by adopting thin film evaporation-molecular distillation to obtain purified high-quality phase-change raw material wax. The invention purifies the paraffin by utilizing the combination technology of thin film evaporation and molecular distillation, has the advantages of simple operation, narrow molecular weight distribution, low cost and the like, and can obtain high-quality phase-change raw material wax with the melting point of 58-62 ℃ and the normal content of more than or equal to 80 percent.)

石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法

技术领域

本发明涉及化工分离领域,具体涉及石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法。

背景技术

相变储能材料是指随温度的变化而改变物质的状态并能提供相变潜热的物质。相变储能材料由一种状态变为另一种状态的过程称为相变过程,在此过程中相变储能材料将吸收或释放大量的相变潜热。作为相变储能材料应该主要满足符合实际应用所需要的相变温度,大量的相变潜热,化学性能稳定,可重复利用,相变时的膨胀性、收缩性小,导热性好,相变速率快,相变可逆性好,原材料成本低、容易获得等特点

相变材料可用于解决热能供给与需求失衡的矛盾,在航天、能源、建筑、军事、制冷设备、通讯、电力等行业和领域得到广泛的应用。人类对能源的需求日益增加,对能源的利用也存在着严重浪费。近年来,相变材料逐渐成为国内外能源利用和材料科学研究方面的热点。

石蜡是固态高级烷烃的混合物,主要组分为直链烷烃,还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃。相变蜡是指利用自身在发生物态变化时能够吸收或放出大量热能的蜡。其熔点、相变温度和相变热会随着碳数增加而增加,因为熔化要克服分子间力,可能还有氢键,分子链越长,分子间力越大,熔化就需要更多的能量,所以相变热就会越大。

石蜡作为相变储能材料的优点是具备高的相变潜热、储热密度大、不存在过冷及析出现象、熔化时蒸汽压力低,化学性能稳定,在反复吸收、放热后相变温度和相变潜热变化较小,无毒性和腐蚀性,成本低。熔点范围宽,应用广泛。缺点是导热系数小,密度小,单位体积储热能力差。

利用相变来储存和释放热量是相变蜡的主要目的,所以相变焓和单位体积(或单位重量)可以储存多少热量(或密度)来是一个重要的相变蜡指标。

(1)正烷烃含量的影响:在相同的精馏范围内,高正构含量的产品具有较高的焓。

(2)馏程范围对相变焓的影响。

分子量分布窄,越相似的蜡,蜡结晶越好,越高焓。不同的分子蜡混合、共晶,小晶体影响晶体的生长,晶体颗粒更小,更多的油,相变焓也较低。

虽然石蜡作为相变材料具有很多优点,但是使用普通石蜡作为储能材料仍有缺点:沸程较宽、相变温差大等。与异构烷烃和环烷烃相比,正构烷烃的相变潜热要大,因此,相变石蜡的生产原料要求具有特定的相变温度,正构烷烃含量较高,相变温差较小,相变热较大等特点。由于我国原油多数是石蜡基原油,一般含有较多的正构烷烃,因此对生产相变蜡十分有利。

分子蒸馏是在一定温度和真空度下,依据不同物质分子运动的平均自由程不同而实现物质分离的一种液液分离技术,是一种非平衡状态下的蒸馏。分子蒸馏技术具有真空度高、受热时间短、蒸馏温度低、分离效果好等特点而适用于高沸点、热敏性和易氧化的组分分离。分子蒸馏法能够分离石蜡、微晶蜡、费托蜡,进而得到更高品质的蜡产品。

CN109988548A高温相变蜡及其制备方法,申请日:2017-12-29,申请人:内蒙古伊泰煤基新材料研究院有限公司,该制备方法包括:以煤基费托蜡为原料进行加氢精制得到费托精制蜡;将所述精制蜡预热后,进行预短程蒸馏切割,切除轻馏分;将上述步骤所得剩余组分经多级短程蒸馏切割,并逐级降低温度和/或真空度,使当前级短程蒸馏出的轻馏分进入下一级短程蒸馏中进行分离;分别将上述步骤各级短程蒸馏剩余的常压下沸点介于500~650℃、沸程为40~60℃的多个重馏分进行精制得到高温相变蜡。由该制备方法制得的高温相变蜡熔点介于80~100℃之间,焓值大于210J/g。本发明的生产工艺简单,产品收率相对较高,可实现工业化生产,生产出高温相变蜡产品。

CN107267212A一种费托合成粗产品的分离工艺、CN107325838A一种费托合成粗产品的分离方法,涉及一种费托合成粗产品的分离工艺,该工艺包括油品粗分离、油加氢、轻烃精分、蜡加氢、蜡精分等多个工艺步骤,根据费托合成粗产品合成温度的不同,可以获得不同数量的石脑油、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、C50、C70、C80系列蜡、H1以及H105系列蜡等多种高附加值产品,本发明具有提高费托合成粗产品的附加值,工艺流程简单,易实现工业化生产的优点。

CN104673383A、CN104673383B一种由费托合成产品生产高熔点蜡的方法,涉及一种由费托合成产品生产高熔点蜡的方法,原料物流首先进入第一蒸馏单元,在一定温度和压力下蒸发,将原料物流分成蜡油馏分物流和重馏分物流;重馏分物流进入第二蒸馏单元,在一定温度和压力下发生蒸发,将重馏分物流分成中蜡物流和高熔点蜡物流;高熔点蜡物流与氢气物流进入加氢精制单元,加氢之后的高熔点蜡分为第一物流和加氢高熔点蜡物流两股;加氢高熔点蜡物流进入第三蒸馏单元,在一定温度和压力下发生蒸发,将加氢高熔点蜡物流分成第一高熔点蜡物流和第二高熔点蜡物流。本发明生产得到多种高熔点蜡产品,并解决物料在分离过程中因受热结焦而导致产品色号过低的问题。

CN102719266A、CN102719266B重油短程蒸馏(分子蒸馏)连续生产工艺,重油分子短程蒸馏(分子蒸馏)连续生产工艺,其步骤是将重油原料,如为渣油、蜡油、油浆、燃料油等经预处理;将原料油预热,在脱气干燥塔中,脱出水分和溶解性气体,将原料油继续加热,入精馏塔,脱出轻质油。然后将原料入一级短程蒸馏器,用导热油将原料油加热。切割分离出一级轻相油和一级重相油。一级轻相油入二级短程蒸馏器,将一级轻相油分离获得2#混合芳烃油和3#混合芳烃油产品;一级重相油入二级短程蒸馏器,并加热,将一级重相油分离获得4#混合芳烃油和残液超重芳烃产品。采取上述生产工艺与常规蒸馏相比操作温度低、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高、场地和设备投资较少等。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法,生产出熔点58-62℃,分子量分布窄、优质价廉的相变原料蜡产品。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种石蜡通过分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法,包括以下步骤:

(1)在70-100℃条件下,将熔点60-70℃的石蜡熔化好,获得液态石蜡;

(2)将步骤(1)的液态石蜡采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制,获得提纯的优质相变原料蜡。

优选地,所述步骤(2)的薄膜蒸发包括预热器和薄膜蒸发器,脱水、脱前馏分。分子蒸馏精制包括再热器和分子蒸馏器,通过真空泵作功达到高真空的条件下,使轻相物质蒸发,从而达到轻相物质与重相物质分离的目的,之后轻相物质通过冷凝成为液体,进入轻相物质收集系统,作为相变原料蜡。重相物质进入重相物质收集系统。

优选地,所述薄膜蒸发脱水、脱前馏分的温度为170-250℃,真空度为10-100Pa,刮膜转速为100-180rpm,冷凝温度为70-90℃、冷井温度为10-40℃。

优选地,所述分子蒸馏分离的温度为180-250℃,真空度为1-15Pa,刮膜转速为50-80rpm,冷凝温度为70-90℃、冷井温度为10-40℃。

优选地,所述相变原料蜡,熔点58-62℃,碳分布为C21-C35,正构含量≥80%。

本发明的原理为:本发明创新性的对石蜡通过采用薄膜蒸发-分子蒸馏精制的方法进行提纯分离,获得质优价廉的相变原料蜡产品。

本发明相比现有技术具有以下优点:本发明提供了一种石蜡分子蒸馏提纯的方法,该方法首次利用薄膜蒸发-分子蒸馏结合技术来对石蜡进行提纯,具有操作简单、分子量分布窄、成本低等优势,可获得熔点58-62℃,正构含量≥80%的优质相变原料蜡。

通过薄膜蒸发-分子蒸馏精制生产工艺,将熔点60-70℃的石蜡进行轻、重组分的分离,得到了分子量分布窄的相变原料蜡,碳分布从原料的C19-C50变窄为C21-C35。正构含量从原料的60%提高到>80%。作为优质价廉的相变材料蜡,获得了抚顺研究院等客户的青睐。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

本实施例提供了一种石蜡分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法,包括以下步骤:

(1)将68#石蜡加热到80-90℃熔化好,获得液态原料蜡,准备进入薄膜蒸发-分子蒸馏生产提纯。

(2)利用刮膜蒸发器,将步骤(1)的液态石蜡进行薄膜蒸发-分子蒸馏精制,包括:

采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分,获得前馏分和重原料,收集重原料;薄膜蒸发的温度为180℃,真空度为20Pa,刮膜转速为150rpm,冷凝温度为75℃,冷井温度为25℃;

采用分子蒸馏分离出轻组分-相变原料蜡和重组分蜡,分子蒸馏的温度为200℃,真空度为5Pa,刮膜转速为80rpm,冷凝器温度为75℃、冷井温度为25℃。

经过分子蒸馏后,收集轻组分-相变原料蜡和重组分蜡,放入中转储罐经喷粉仓喷成颗粒状成型,即获得成品。

喷粉生产包括调和罐、暂存罐、打料泵、过滤器、喷粉仓主体、料槽、包装机。

所述喷粉仓主体主要由空气过滤器、鼓风机、引风机、仓体、100-300个喷嘴、筛板等组成;

打料泵频率35Hz、打料泵出口压力0.1MPa,引风机频率45Hz、鼓风机频率45Hz。

实施例2

本实施例提供了一种石蜡分子蒸馏提纯得到优质相变原料蜡的方法,包括以下步骤:

(1)将62#石蜡加热到80-90℃熔化好,获得液态原料蜡,准备进入薄膜蒸发-分子蒸馏生产提纯。

(2)利用刮膜蒸发器,将步骤(1)的液态石蜡进行薄膜蒸发-分子蒸馏精制,包括:

采用薄膜蒸发进行脱水、脱前馏分,获得前馏分和重原料,收集重原料;薄膜蒸发的温度为190℃,真空度为20Pa,刮膜转速为150rpm,冷凝温度为70℃,冷井温度为25℃;

采用分子蒸馏分离出轻组分-相变原料蜡和重组分蜡,分子蒸馏的温度为220℃,真空度为6Pa,刮膜转速为80rpm,冷凝器温度为70℃、冷井温度为25℃。

经过分子蒸馏后,收集轻组分-相变原料蜡和重组分蜡,放入中转储罐经喷粉仓喷成颗粒状成型,即获得成品。

喷粉生产包括调和罐、暂存罐、打料泵、过滤器、喷粉仓主体、料槽、包装机。

所述喷粉仓主体主要由空气过滤器、鼓风机、引风机、仓体、100-300个喷嘴、筛板等组成;

打料泵频率40Hz、打料泵出口压力0.15MPa,引风机频率50Hz、鼓风机频率50Hz。

本发明通过薄膜蒸发-分子蒸馏精制生产工艺,将熔点60-70℃的石蜡进行轻、重组分的分离,得到了分子量分布窄的相变原料蜡,碳分布从原料的C19-C50变窄为C21-C35。正构含量从原料的60%提高到>80%,作为优质价廉的相变材料蜡。

以上为本发明一种详细的实施方式和具体的操作过程,是以本发明技术方案为前提下进行实施,但本发明的保护范围不限于上述的实施例。

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