一种硫化钡连续浸取工艺
阅读说明：本技术 一种硫化钡连续浸取工艺 (Continuous leaching process for barium sulfide ) 是由 林福平 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种硫化钡连续浸取工艺,煅烧窑过来黑灰与热水进行球磨,球磨后的浆料进入打浆浸取桶,加入热水进行打浆,打浆后进行板框压滤,得到的滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池；得到的滤渣Ⅰ加热水后再次打浆,打浆后再次进行压滤,得到的滤液Ⅱ回收到球磨,滤渣Ⅱ再次加热水再次打浆,打浆后的浆料由泵送入反应岗位。本发明实现连续化生产,连续浸提。(The invention relates to a continuous leaching process of barium sulfide, black ash coming from a calcining kiln is ball-milled with hot water, slurry after ball-milling enters a pulping leaching barrel, the hot water is added for pulping, plate-frame filter pressing is carried out after pulping, and obtained filtrate I directly enters a barium sulfide liquid pool; and adding hot water into the obtained filter residue I, pulping again, performing filter pressing again after pulping, recovering the obtained filtrate II to perform ball milling, adding hot water into the filter residue II again, pulping again, and pumping the pulped pulp into a reaction post. The invention realizes continuous production and continuous extraction.)
技术领域
本发明涉及硫化钡生产技术领域，具体是一种硫化钡浸取工艺。
背景技术
现有的硫化钡制作工艺为：重晶石经破碎筛分至粒度 ≤5mm 后, 送入重晶石粉料仓，无烟煤由斗式提升机运至无烟煤粉料仓。重晶石和无烟煤的粉料分别称量按一定比例混合后给入回转窑还原焙烧。得到的粗硫化钡黑灰由卷扬机运至浸取槽，加入热水反复浸取，浸出的高料(BaS浓度175g/L)澄清后送至氯化钡车间，低料(BaS浓度135g/ L)澄清后送至硫酸钡、碳酸钡车间，浸取残渣由人工清出送至渣场堆放。即大块状的黑灰块放在浸取槽里面静置浸泡，需要80-95℃静置4-12h以上，耗时，生产效率低。
发明内容
为解决上述技术问题，提供是一种硫化钡浸取工艺，充分对碳酸钡矿石生产的二氧化碳气体回收利用。
本发明的技术方案是：
一种硫化钡连续浸取工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1：煅烧窑过来硫化钡黑灰与热水进行球磨，球磨后的浆料进入打浆浸取桶，加入热水进行第一次打浆，第一次打浆后进行板框压滤，得到的滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池；
S2：所述步骤S1得到的滤渣Ⅰ加热水后再次第二次打浆，第二次打浆后再次进行压滤，得到的滤液Ⅱ回收到步骤S1中的球磨重复S1的操作，滤渣Ⅱ再次加热水再进行第三次打浆，第三次打浆后的浆料由泵送到氯化钡反应岗位二次酸化；
完成硫化钡的连续浸取。
优选地，所述步骤S1、S2 中，热水温度为55-80℃。
优选地，所述步骤S1硫化钡黑灰的粒径为0.075-0.198mm。
优选地，所述步骤S1进行球磨时黑灰与热水的固液比为160-220（g/L），球磨时间为45-90分钟，球磨后浆料的粒径为0.065-0.085mm。
优选地，所述步骤S1第一次打浆的浆料与热水的固液比为150-170（g/L），第一次打浆时间为40-50分钟。
优选地，所述步骤S2滤渣Ⅰ与热水的固液比为170-190（g/L），第二次打浆时间为25-35分钟。
优选地，所述滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池后得到的硫化钡滤液经过静置然后过滤后再进行后续工艺的生产。
进一步优选地，静置沉淀30-60min，然后过滤得到硫化钡浸出液。
本发明有益效果：
1、本发明采用将煅烧窑过来硫化钡黑灰与热水进行球磨、打浆、板框压滤得到硫化钡液，滤渣加热水后再次打浆、压滤，得到的滤液回收到球磨，反复操作，连续浸取，去除杂质，过滤得到硫化钡浸出液，改变以往硫化钡静置浸提的工艺，实现连续化生产，节约浸提时间，提高浸提效率。
2、采用打浆热水温度为55-80℃，相比静置浸提的95-100℃的浸提温度要低，可节约能源。
3、硫化钡黑灰的粒径为0.075-0.198mm，硫化钡黑灰的粒径较小，而经过球磨后浆料粒径降低至0.065-0.085mm，正常来说，硫化钡黑灰粒径越小，越有利于增大反应物料的接触机会，使得浸出速度加快，但是过细的物料会造成整个反应物料的孔隙度小，反而降低了与水的接触面积，不利于浸出，而在本发明中，采用球磨、打浆、及时过滤出浸提出的氯化钡溶液，滤渣再进一步加热水打浆浸出，降低硫化钡黑灰溶液的浓度，有利于硫化钡的连续浸出，从而提高浸出量。硫化钡黑灰硫化钡浸取率达到90%以上，最终硫化钡溶液的浸出浓度为160-220g/L，整个连续工艺的时间为1.5小时之内。
4、本发明工序中，滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池后得到的硫化钡滤液经过除杂后再进行后续工艺的生产，得到的硫化钡的纯度高。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记录内容相似或均等的方法及材料皆可用于本发明中，文中所述的较佳实施方法仅作示范之用。
实施例1
一种硫化钡连续浸取工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1：煅烧窑过来硫化钡黑灰与热水进行球磨，球磨后的浆料进入打浆浸取桶，加入热水进行第一次打浆，第一次打浆后进行板框压滤，得到的滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池；
S2：所述步骤S1得到的滤渣Ⅰ加热水后再次第二次打浆，第二次打浆后再次进行压滤，得到的滤液Ⅱ回收到步骤S1中的球磨重复S1的操作，滤渣Ⅱ再次加热水再进行第三次打浆，第三次打浆后的浆料由泵送到氯化钡反应岗位二次酸化；
完成硫化钡的连续浸取。
优选地，所述步骤S1、S2 中，热水温度为80℃。
优选地，所述步骤S1硫化钡黑灰的粒径为0.198mm。
优选地，所述步骤S1进行球磨时黑灰与热水的固液比为220（g/L），球磨时间为45分钟，球磨后浆料的粒径为0.085mm。
优选地，所述步骤S1第一次打浆的浆料与热水的固液比为170（g/L），第一次打浆时间为40分钟。
优选地，所述步骤S2滤渣Ⅰ与热水的固液比为190（g/L），第二次打浆时间为35分钟。
优选地，所述滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池后得到的硫化钡滤液经过静置然后过滤后再进行后续工艺的生产。
进一步优选地，静置沉淀30 min，然后过滤得到硫化钡浸出液。
采用本实施例，硫化钡黑灰硫化钡浸取率达到93%，最终硫化钡溶液的浸出浓度为160 g/L，整个连续工艺的时间为46min。
实施例2
一种硫化钡连续浸取工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1：煅烧窑过来硫化钡黑灰与热水进行球磨，球磨后的浆料进入打浆浸取桶，加入热水进行第一次打浆，第一次打浆后进行板框压滤，得到的滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池；
S2：所述步骤S1得到的滤渣Ⅰ加热水后再次第二次打浆，第二次打浆后再次进行压滤，得到的滤液Ⅱ回收到步骤S1中的球磨重复S1的操作，滤渣Ⅱ再次加热水再进行第三次打浆，第三次打浆后的浆料由泵送到氯化钡反应岗位二次酸化；
完成硫化钡的连续浸取。
优选地，所述步骤S1、S2 中，热水温度为55℃。
优选地，所述步骤S1硫化钡黑灰的粒径为0.075mm。
优选地，所述步骤S1进行球磨时黑灰与热水的固液比为160（g/L），球磨时间为90分钟，球磨后浆料的粒径为0.065mm。
优选地，所述步骤S1第一次打浆的浆料与热水的固液比为150（g/L），第一次打浆时间为50分钟。
优选地，所述步骤S2滤渣Ⅰ与热水的固液比为170（g/L），第二次打浆时间为25分钟。
优选地，所述滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池后得到的硫化钡滤液经过静置然后过滤后再进行后续工艺的生产。
进一步优选地，静置沉淀30min，然后过滤得到硫化钡浸出液。
采用本实施例，硫化钡黑灰硫化钡浸取率达到94%，最终硫化钡溶液的浸出浓度为165 g/L，整个连续工艺的时间为55 min。
实施例3
一种硫化钡连续浸取工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1：煅烧窑过来硫化钡黑灰与热水进行球磨，球磨后的浆料进入打浆浸取桶，加入热水进行第一次打浆，第一次打浆后进行板框压滤，得到的滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池；
S2：所述步骤S1得到的滤渣Ⅰ加热水后再次第二次打浆，第二次打浆后再次进行压滤，得到的滤液Ⅱ回收到步骤S1中的球磨重复S1的操作，滤渣Ⅱ再次加热水再进行第三次打浆，第三次打浆后的浆料由泵送到氯化钡反应岗位二次酸化；
完成硫化钡的连续浸取。
优选地，所述步骤S1、S2 中，热水温度为60℃。
优选地，所述步骤S1硫化钡黑灰的粒径为0.085mm。
优选地，所述步骤S1进行球磨时黑灰与热水的固液比为180（g/L），球磨时间为65分钟，球磨后浆料的粒径为0.075mm。
优选地，所述步骤S1第一次打浆的浆料与热水的固液比为160（g/L），第一次打浆时间为45分钟。
优选地，所述步骤S2滤渣Ⅰ与热水的固液比为180（g/L），第二次打浆时间为30分钟。
优选地，所述滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池后得到的硫化钡滤液经过静置然后过滤后再进行后续工艺的生产。
进一步优选地，静置沉淀30 min，然后过滤得到硫化钡浸出液。
采用本实施例，硫化钡黑灰硫化钡浸取率达到93%，最终硫化钡溶液的浸出浓度为160 g/L，整个连续工艺的时间为50min。
实施例4
一种硫化钡连续浸取工艺，所述工艺包括以下步骤：
S1：煅烧窑过来硫化钡黑灰与热水进行球磨，球磨后的浆料进入打浆浸取桶，加入热水进行第一次打浆，第一次打浆后进行板框压滤，得到的滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池；
S2：所述步骤S1得到的滤渣Ⅰ加热水后再次第二次打浆，第二次打浆后再次进行压滤，得到的滤液Ⅱ回收到步骤S1中的球磨重复S1的操作，滤渣Ⅱ再次加热水再进行第三次打浆，第三次打浆后的浆料由泵送到氯化钡反应岗位二次酸化；
完成硫化钡的连续浸取。
优选地，所述步骤S1、S2 中，热水温度为60℃。
优选地，所述步骤S1硫化钡黑灰的粒径为0.085mm。
优选地，所述步骤S1进行球磨时黑灰与热水的固液比为180（g/L），球磨时间为65分钟，球磨后浆料的粒径为0.075mm。
优选地，所述步骤S1第一次打浆的浆料与热水的固液比为160（g/L），第一次打浆时间为45分钟。
优选地，所述步骤S2滤渣Ⅰ与热水的固液比为180（g/L），第二次打浆时间为30分钟。
优选地，所述滤液Ⅰ直接进入硫化钡液池后得到的硫化钡滤液经过静置然后过滤后再进行后续工艺的生产。
进一步优选地，静置沉淀30min，然后过滤得到硫化钡浸出液。
采用本实施例，硫化钡黑灰硫化钡浸取率达到93%，最终硫化钡溶液的浸出浓度为163 g/L，整个连续工艺的时间为53min。
实施例5
在实施例4的基础上，得到的硫化钡溶液中，在静置沉淀分离前，首先通入二氧化碳气体10min，再对硫化钡溶液静置沉淀分离30min，然后过滤得到硫化钡浸出液。
采用本实施例，硫化钡黑灰硫化钡浸取率达到97%，最终硫化钡浸出液的浸出浓度为178 g/L。在打浆浸提过程中，硫化钡水解并不完全，因为在打浆浸出过程中，钡离子、硫离子、氢氧根根离子和氢离子反应生产氢氧化钡和硫化氢，生成的Ba(OH)2仍留在溶液中，并不是沉淀，从而抑制水解完全进行，也降低了硫化钡的浸出浓度，本实施例在打浆分离得到的硫化钡浸出液中，通入二氧化碳气体，使得氢氧化钡与二氧化碳反应得到碳酸钡沉降，促进硫化钡的水解分离，提高硫化钡的溶液的浸出浓度。
实施例6
在实施例5的基础上，得到的硫化钡溶液中，在静置沉淀分离前，首先通入硫化氢气体10min,加入脱乙酰甲壳素，脱乙酰甲壳素的添加量为120mg/L，搅拌均匀，加入氢氧化钡溶液调节pH至7后，再通入二氧化碳气体10min，再对硫化钡溶液静置沉淀分离18min，得到硫化钡浸出液。
沉降过程时间较长，采用本实施例方案，首先通入硫化氢气体使得溶液pH下降至3左右，使得脱乙酰甲壳素充分溶解在硫化钡溶液中，加入氢氧化钡溶液调节pH至7后，脱乙酰甲壳素开始絮凝溶液中的杂质，再继续通入二氧化碳气体，氢氧化钡转为碳酸钡沉淀，溶液中的杂质迅速沉淀，其沉降时间缩短至18min。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
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