一种高强度电子铜箔制备方法
阅读说明：本技术 一种高强度电子铜箔制备方法 (Preparation method of high-strength electronic copper foil ) 是由 金荣涛 杨红光 王小东 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高强度电子铜箔制备方法,包括以下步骤：步骤S1,将铜杆、铜线、氯化物用硫酸溶解成水溶液,作为主电解液,所述主电解液中铜、硫酸的含量分别为60-100g/L、70-160g/L、0-25mg/L；步骤S2,向主电解液中放入添加剂,所述添加剂包含A剂、B剂、C剂,且浓度分别为3-50mg/L、5-80 mg/L、1-20mg/L,步骤S3,在温度为35-65℃、流量为45m-50～3/h、电流密度为2000-8200A/m～2的条件下,对放有添加剂的主电解液进行电解；步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚9-105um。本发明提供一种高强度电子铜箔制备方法,这种制备方法生产的电子铜箔,具有抗拉强度高、延伸率高,厚度均匀的优点,可满足超高密度印刷线路板的发展需要。(The invention discloses a preparation method of a high-strength electronic copper foil, which comprises the following steps: step S1, dissolving a copper rod, a copper wire and chloride into aqueous solution by using sulfuric acid to serve as main electrolyte, wherein the contents of copper and sulfuric acid in the main electrolyte are respectively 60-100g/L, 70-160g/L and 0-25 mg/L; step S2, adding additives into the main electrolyte, wherein the additives comprise an agent A, an agent B and an agent C, and the concentrations are 3-50mg/L, 5-80 mg/L and 1-20mg/L respectively, and step S3, the temperature is 35-65 ℃, and the flow rate is 45m-50 3 Current density of 2000-8200A/m 2 Under the condition of (1), electrolyzing the main electrolyte with the additive; step S4: the main electrolyte electrolysis electrodeposits 9-105um thick on the cathode. The invention provides a preparation method of a high-strength electronic copper foil, and the electronic copper foil produced by the preparation method has the advantages of high tensile strength, high elongation and uniform thickness, and can meet the development requirement of an ultrahigh-density printed circuit board.)
技术领域
本发明涉及电解铜箔技术领域，具体来说，涉及一种高强度电子铜箔制备方法。
背景技术
随着研发的深入和技术的不断升级，印刷线路板逐步向高密度、小孔径、大容量、轻薄化的方向发展，使得电解铜箔制成的导电线路越来越细，工作温度越来越高，制程日益复杂，铜箔承受的张力也越来越大。传统的电解铜箔抗拉强度一般在450MPa以下，很难满足超高密度印刷线路板发展的需要。
发明内容
针对相关技术中的问题，本发明提出一种高强度电子铜箔制备方法，解决现有电解铜箔抗拉强度较低的问题。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样的：
采用一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线、氯化物用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸的含量分别为60-100g/L、70-160g/L、0-25mg/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，所述A剂、B剂、C剂的浓度分别为3-50mg/L、5-80 mg/L、1-20mg/L，所述A剂至少含有四氢噻唑硫酮(H1)、脂肪胺乙氧基磺化物(AESS)、巯基咪唑丙磺酸钠(MESS)、偶氮嗪染料(MDD)中的一种，所述B剂至少含有聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）、3-巯基-1-丙烷磺酸钠(MPS)、醇硫基丙烷磺酸钠（HP）、二甲基甲酰胺基磺酸钠（TPS）、噻咪啉基二硫代丙烷磺酸（SH110）、2-巯基苯并咪唑中的一种，所述C剂至少含有聚乙二醇（P）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）中的一种；
步骤S3，在温度为35-65℃、流量为45m-503/h、电流密度为2000-8200A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度9-105um，得到高强度电子铜箔。
本发明的有益效果：这种高强度电子铜箔制备方法通过多种添加剂的协同作用，获得晶型致密、均匀，力学性能优良的电子铜箔，具有抗拉强度高、延伸率高，厚度均匀的优点，可满足超高密度印刷线路板的发展需要。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
根据本发明实施例所述的一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸的含量分别为80g/L、100g/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，
所述A剂为5mg/l的四氢噻唑硫酮，所述B剂为8mg/l的3-巯基-1-丙烷磺酸钠，所述C剂为10mg/l的聚乙二醇；
步骤S3，在温度为55℃、流量为503/h、电流密度为3000A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度9um，得到高强度电子铜箔。
实施例二：
根据本发明实施例所述的一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸的含量分别为95g/L、120g/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，
所述A剂为5mg/l的四氢噻唑硫酮，所述B剂为8mg/l的3-巯基-1-丙烷磺酸钠，所述C剂为10mg/l的聚乙二醇；
步骤S3，在温度为55℃、流量为503/h、电流密度为3000A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度12um，得到高强度电子铜箔。
实施例三：
根据本发明实施例所述的一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线、氯化物用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸、氯的含量分别为80g/L、100g/L、25mg/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，
所述A剂为18mg/l的脂肪胺乙氧基磺化物，所述B剂为20mg/l的聚二硫二丙烷磺酸钠和2-巯基苯并咪唑，所述C剂为10mg/l的十二烷基苯磺酸钠；
步骤S3，在温度为55℃、流量为453/h、电流密度为5600A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度9um，得到高强度电子铜箔。
实施例四：
根据本发明实施例所述的一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线、氯化物用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸、氯的含量分别为95g/L、130g/L、25mg/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，
所述A剂为18mg/l的巯基咪唑丙磺酸钠，所述B剂为20mg/l的聚二硫二丙烷磺酸钠，所述C剂为10mg/l的十二烷基苯磺酸钠；
步骤S3，在温度为55℃、流量为453/h、电流密度为7200A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度15um，得到高强度电子铜箔。
实施例五：
根据本发明实施例所述的一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线、氯化物用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸、氯的含量分别为80g/L、100g/L、22mg/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，
所述A剂为15mg/l的脂肪胺乙氧基磺化物，所述B剂为12mg/l的聚二硫二丙烷磺酸钠，所述C剂为16mg/l的聚乙二醇；
步骤S3，在温度为50℃、流量为503/h、电流密度为4500A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度35um，得到高强度电子铜箔。
实施例六：
根据本发明实施例所述的一种高强度电子铜箔制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将铜杆、铜线、氯化物用硫酸溶解成水溶液，作为主电解液，所述主电解液中铜、硫酸、氯的含量分别为80g/L、100g/L、22mg/L；
步骤S2，向主电解液中放入添加剂，所述添加剂包含A剂、B剂、C剂，
所述A剂为18mg/l的巯基咪唑丙磺酸钠，所述B剂为20mg/l的聚二硫二丙烷磺酸钠，所述C剂为10mg/l的十二烷基苯磺酸钠；
步骤S3，在温度为50℃、流量为453/h、电流密度为5600A/m2的条件下，对放有添加剂的主电解液进行电解；
步骤S4：主电解液电解在阴极上电沉积厚度70um，得到高强度电子铜箔。
对上述六个实施例分别进行测试，包含以下步骤：
步骤S41，取出所述步骤S4中的高强度电子铜箔，选取光滑、无扭曲皱褶的铜箔试样，切割成5块254mmX12.7mm的试样；
步骤S42，称量并记录重量，称量试样精确值为0.001g，计算截面平均厚度值、平均截面积，电子铜箔密度取8.909g/cm3，计算公式如下：
平均厚度（um）=试样重量(g)/试样面积(cm2)x铜箔密度（g/cm3）；
平均截面积（cm2）=试样重量（g）/试样长度（cm）x铜箔密度（g/cm3）；
步骤S43，测量实验数据，如果拉力试验仪器装有面积补偿器，用其标度盘测量平均截面积，如果没有，则用截面积计算拉力强度，计算公式如下：
拉力强度(MPa)=折断试样所用的负载力/平均截面积；
步骤S44，将选取的铜箔试样进行高温测试。
在本实施例中，所述步骤S44中，高温测试的具体步骤如下：
S441，将高温箱加温至180℃，打开高温箱，将铜箔试样夹在拉力夹具间，停留5min，该温度最长时间不超过10min；
S442，关闭高温箱，用电热偶控制试样温度，维持在设定值；
S443，测试铜箔在180℃的抗拉强度，计算5个铜箔试样的平均值以及延伸率。
高强度电子铜箔性能测试结果如下所示：
物性 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 厚度（um） 9 12 9 15 35 70 抗拉强度（MPa） 710 625 685 718 825 748 烘烤后抗拉强度（MPa） 485 430 450 460 430 480 延伸率（%） 6.8 5.6 6.8 9.1 7.8 5.6
综上所述，实施例中制造的电子电路铜箔经测定，常温抗拉伸强度≥700Mpa，180℃抗拉强度≥450Mpa，延伸率>5.0%，采用任何一种已知的抗剥离强度增强和抗氧化表面处理工艺，即可成为高强电子电路铜箔。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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