一种阻燃涤纶面料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种阻燃涤纶面料及其制备方法 (Flame-retardant polyester fabric and preparation method thereof ) 是由 周凡雨 彭雄义 崔永明 董雄伟 李强 蔡亚君 刘仰硕 董会杰 于 2021-01-11 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种阻燃涤纶面料及其制备方法,其特征是该面料可由如下方法制得：将胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯反应,制得取代产物；然后在二甲基甲酰胺溶剂中,使取代产物附着于涤纶面料,制得阻燃涤纶面料。本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了29%以上,属于难燃材料范围；经过5次水洗后,其极限氧指数没有明显下降,仍然达到了27%以上。(The invention relates to a flame-retardant polyester fabric and a preparation method thereof, which is characterized in that the fabric can be prepared by the following method: reacting aminophenyl-POSS with methyl dichlorophosphate to prepare a substituted product; and then in a dimethyl formamide solvent, attaching the substitution product to the polyester fabric to obtain the flame-retardant polyester fabric. The initial limit oxygen index of the flame-retardant polyester fabric prepared by the invention reaches over 29 percent, and belongs to the range of flame-retardant materials; after 5 times of water washing, the limiting oxygen index is not obviously reduced and still reaches more than 27 percent.)
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域，具体涉及一种阻燃涤纶面料及其制备方法。
背景技术
近年来，在我国发生的火灾次数有上升的趋势，且据报道，由纺织品引起的火灾占火灾总数的一半。因此防止由纺织品引起的火灾问题引起世界各国人民的重视，同时这也加速了纺织品阻燃性能的研究与开发。
涤纶面料是日常生活中常用的一种化纤服装面料，具有较高的强度和弹性恢复能力；涤纶织物的吸湿性虽然较差，但其洗涤后极易干燥，且不变形，具有良好的洗后可穿性；涤纶也是合纤织物中耐热性最好的面料，具有热塑性，其耐光性、耐酸性、耐碱性等其它化学品性的性能也十分良好。
涤纶面料大量应用于服装与工业织品中，同时也可应用于各类箱包和帐篷等户外用品。但由于涤纶织物来自合成材料的特性，所以具有非常易燃的特点，这极大地限制了涤纶面料的应用领域。因此，对涤纶面料阻燃性能的研究显得极为重要。
经文献调查研究表明，关于涤纶面料的阻燃性能受到广泛关注。目前，阻燃涤纶面料的制备方法主要是将涤纶面料浸泡到配置好的阻燃溶液中，使面料具备高效的阻燃性能；如：中国发明专利申请号201310280126.4公布了一种阻燃涤纶面料的制备方法，其通过以下方法制备而成：将涤纶面料浸泡在含有阻燃剂的浸泡溶液中，该阻燃剂由聚磷酸铵、四氢甲基硫酸、氢氧化铝溶液复配而成。上述方法制备的阻燃涤纶面料的阻燃性能研究仍有许多不足之处，因为阻燃剂是附着在纤维表面，在织物燃烧情况下吸收燃烧域中的热量，稀释和隔离空气，从而阻止燃烧的，这使得多次洗涤后，阻燃剂洗褪，纤维的阻燃能力也随之减弱；同时，阻燃剂添加在涤纶面料表面也使得织物手感涩，不柔软。
因此，获得一种具有优异阻燃性能的涤纶面料是从事面料研究领域人员不懈努力的目标。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端，本发明的目的在于提供一种阻燃涤纶面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃涤纶面料，该面料可由如下方法制得：将胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯反应，制得取代产物；然后在二甲基甲酰胺溶剂中，使取代产物附着于涤纶面料，制得阻燃涤纶面料。
本发明的目的在于提供一种阻燃涤纶面料的制备方法，具体方法包括如下步骤：
（1）在四口烧瓶中将5～7g二氯磷酸甲酯和1～2g三乙胺溶于四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5～7g胺苯基-POSS溶于四氢呋喃，将含胺苯基-POSS的四氢呋喃溶液滴加入含二氯磷酸甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速度为1～3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应8～10h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物。
作为优选地，所述含胺苯基-POSS的四氢呋喃溶液与含二氯磷酸甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液的体积比为：1∶3～5。
（2）将步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物溶解于二甲基甲酰胺溶剂，加入涤纶面料，升温至120～130℃，反应时间为：1～2h；反应结束后，用自来水冲洗3～5次涤纶面料，最后干燥，制得阻燃涤纶面料。
作为优选地，所述涤纶面料（g）、二甲基甲酰胺溶剂（mL）和步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物（g）的用量比为：1∶100～120∶0.1～0.2。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
（1）本发明实现了在涤纶面料表面接枝含有机硅和有机磷的化合物，该方法明显提高涤纶面料的阻燃性能。
（2）本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了29%以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了27%以上。
（3）本发明制得了通过聚合反应制备了含有机硅和有机磷的化合物，含有机硅和有机磷的化合物是优良的阻燃剂，从而，制备的涤纶面料也具有优异的阻燃性能。
（4）本发明将含有机硅和有机磷的化合物与涤纶面料发生化学反应，实现两者的结合，从而，涤纶面料经过多次水洗，其阻燃性能仍不削弱。
（5）本发明方法制备的阻燃涤纶面料具有较强的阻燃性，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
主要原料来源：采购的阻燃涤纶面料购于新乡市卓诚特种纺织品有限公司；胺苯基倍半硅氧烷（胺苯基-POSS）购于上海麦克林生化科技有限公司，其分子结构如下：
实施例1
本实施例的一种阻燃涤纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
（1）在四口烧瓶中将6g二氯磷酸甲酯和1.5g三乙胺溶于100mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将6g胺苯基-POSS溶于400mL四氢呋喃，将含胺苯基-POSS的四氢呋喃溶液滴加入含二氯磷酸甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应9h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物。
（2）将1.5g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物溶解于1100mL二甲基甲酰胺溶剂，加入10g涤纶面料，升温至125℃，反应时间为：1.5h；反应结束后，用自来水冲洗4次涤纶面料，最后干燥，制得阻燃涤纶面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃涤纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
（1）在四口烧瓶中将5g二氯磷酸甲酯和1g三乙胺溶于100mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将5g胺苯基-POSS溶于300mL四氢呋喃，将含胺苯基-POSS的四氢呋喃溶液滴加入含二氯磷酸甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速度为1滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应8h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物。
（2）将1g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物溶解于1000mL二甲基甲酰胺溶剂，加入10g涤纶面料，升温至120℃，反应时间为：1h；反应结束后，用自来水冲洗3次涤纶面料，最后干燥，制得阻燃涤纶面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃涤纶面料的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
（1）在四口烧瓶中将7g二氯磷酸甲酯和2g三乙胺溶于100mL四氢呋喃，冰浴搅拌并通N2保护，将7g胺苯基-POSS溶于500mL四氢呋喃，将含胺苯基-POSS的四氢呋喃溶液滴加入含二氯磷酸甲酯和三乙胺的四氢呋喃溶液，滴加速度为3滴/秒，滴加完成后，冰浴恒温反应10h，反应完成后，减压抽滤，旋蒸，干燥得到胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物。
（2）将2g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物溶解于1200mL二甲基甲酰胺溶剂，加入10g涤纶面料，升温至130℃，反应时间为：2h；反应结束后，用自来水冲洗5次涤纶面料，最后干燥，制得阻燃涤纶面料。
对比例A
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤（1）中“6g胺苯基-POSS”减少为“0.6g胺苯基-POSS”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比，在本对比例中，将步骤（1）中“6g胺苯基-POSS”增加为“30g胺苯基-POSS”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤（2）中将“1.5g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物”减少为“0.15g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤（2）中将“1.5g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物”增加为“15g步骤（1）制得的胺苯基-POSS与二氯磷酸甲酯的取代产物”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例E
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤（2）中将“1100mL二甲基甲酰胺”变换为“110mL二甲基甲酰胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例F
以实施例1作为对比，在本对比例中，在步骤（2）中将“1100mL二甲基甲酰胺”变换为“11000mL二甲基甲酰胺”，其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例：
为了更好地检测本发明中制备的涤纶面料的阻燃性，将本发明中上述具体实施例1～3和对比例A～F制备得到的涤纶面料和采购的阻燃涤纶面料的阻燃性能进行测试，测试方法采用氧指数测试方法，即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对涤纶面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
表1 实施例1～3和对比例A～F制备得到的涤纶面料和采购的涤纶面料在未水洗和水洗5次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一，一般极限氧指数大于28%的材料均属难燃材料。由表1可见，本发明制备的阻燃涤纶面料的初始极限氧指数达到了29%以上，属于难燃材料范围；经过5次水洗后，其极限氧指数没有明显下降，仍然达到了27%以上。5次水洗后，本发明制备的阻燃涤纶面料的阻燃性能略高于采购的阻燃涤纶面料的阻燃性能。阻燃性能实验测试表明：本发明制备的阻燃涤纶面料具有很好的阻燃效果，是一种合格的阻燃涤纶面料。
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