一种挠曲电柔性纳米曲率传感器及其制备和测试方法
阅读说明：本技术 一种挠曲电柔性纳米曲率传感器及其制备和测试方法 (Flexoelectric flexible nano-curvature sensor and preparation and test method thereof ) 是由 胡淑玲 刘帅成 梁旭 范航海 于亦文 兰梦蝶 于 2020-12-12 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种挠曲电柔性纳米曲率传感器及其制备和测试方法,该柔性曲率传感器利用固相烧结法制备纳米颗粒,经过表面改性处理后均匀分散在柔性基体内形成复合柔性纳米高弹体。通过颗粒表面改性、调节质量参杂配比等工艺参数,可获得颗粒分布均匀、10％-50％不同质量比颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器,该柔性曲率传感器克服了传统传感器在曲率监测方面的不足,使得整体变形能力与输出响应得以同步提升。本发明柔性曲率传感器响应速率快、幅值高、弯曲能力强、工艺简单且成本低廉,其可推动该曲率传感器在人体运动监测、电子皮肤、智能机器人以及微纳机电系统等领域的应用。(The invention discloses a flexible nano-curvature sensor of flexoelectric and a preparation and test method thereof. Through the process parameters of particle surface modification, mass doping proportion adjustment and the like, the flexoelectric flexible nano curvature sensor with uniformly distributed particles and different mass ratios of 10-50% doped with particles can be obtained, and the flexible curvature sensor overcomes the defects of the traditional sensor in the aspect of curvature monitoring, so that the integral deformation capacity and the output response are synchronously improved. The flexible curvature sensor has the advantages of high response speed, high amplitude, strong bending capability, simple process and low cost, and can promote the application of the curvature sensor in the fields of human motion monitoring, electronic skin, intelligent robots, micro-nano electromechanical systems and the like.)
技术领域
本发明涉及传感监测技术领域，特别涉及基于挠曲电柔性纳米曲率传感器及其制备和测试方法。
背景技术
自然界生物自身带有许多类似传感、驱动的能力，通过自身运动来控制、感知外界的变化。近年来，基于这种传感、驱动生物特性的材料，在人体健康监测、电子皮肤、智能机器人以及微纳机电系统等领域有着广泛的应用。大部分的传感器应用于运动监测只局限于拉伸和压缩的监测，对于弯曲曲率监测而言，常见的传感器，最大的局限在于应用传统的无机材料，本身的脆性大、柔韧性差无法进行弯曲变形，或者采用柔性好、可延展的有机材料但通常输出响应低、传感驱动性能差等。相较而言，有机+无机复合材料兼具两种材料的优点，进行结合制备出性能优异的柔性材料，兼具良好的弯曲变形和输出响应，在面对曲率监测的一大难题上，实现响应速率与变形幅值的同步提升。
对于挠曲电柔性纳米曲率传感器，其传感原理在于当传感器受力产生弯曲时，柔性高弹体因变形产生应变梯度，从而导致基体中具有钙钛矿晶胞结构的纳米颗粒自发极化，使柔性高弹体上下表面分别产生正负电荷，从而实现弯曲变形过程中挠曲电信号的输出。因此，该曲率传感器的响应速率与变形能力分别取决于颗粒掺杂质量比的多少、颗粒分布均匀程度以及传感器的弯曲变形程度。近年的研究结果表明，挠曲电效应在微纳尺度上会表现出更出色的力-电耦合特性。因此，采用纳米颗粒掺杂柔性基体可以提高整个柔性曲率传感器的输出性能，表现出更高的灵敏度。表面改性的纳米颗粒在柔性基体中分散均匀，为变形后纳米颗粒自发极化产生的电场提供更多的连接通道。因此，颗粒在基体中分布均匀提升了传感器的输出性能和敏感度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种挠曲电柔性纳米曲率传感器及其制备和测试方法，以解决背景技术中所述的响应信号输出与变形能力不可同时提升的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种挠曲电柔性纳米曲率传感器，所述传感器由柔性高弹体4贴附在柔性高弹体4上下表面的柔性电极3以及与柔性电极3连接的导线组成，所述柔性高弹体4由表面改性纳米颗粒1均匀掺杂在柔性基体2中形成，所述表面改性纳米颗粒1由固相烧结法制备的纳米颗粒经表面改性后形成；当传感器受力产生弯曲时，柔性高弹体4因变形产生应变梯度，从而导致柔性基体中表面改性纳米颗粒自发极化，使柔性高弹体4上下表面分别产生正负电荷，从而实现弯曲变形过程中挠曲电信号的输出，输出灵敏度高。
所述柔性高弹体4的厚度为180μm-240μm，柔性电极材料3的厚度为0.1μm-0.2μm。
所述表面改性纳米颗粒1为具有钙钛矿晶胞结构的材料。
所述柔性基体2是聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯或环氧树脂。
所述柔性电极3是铝箔、银箔或金箔的金属箔材或镀有导电电极的聚合物薄膜。
所述的挠曲电柔性纳米曲率传感器的制备方法，利用固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，再将纳米颗粒表面改性处理，具体为：取纳米颗粒、过氧化氢和乙醇以1:5:1质量比例混合，混合超声处理均匀后回流一整夜，离心、干燥形成功能化的颗粒；然后将功能化的颗粒与乙醇以1:5质量比例混合，超声处理均匀后形成混合颗粒，加入占混合颗粒1％-5％质量比硅烷偶联剂，磁力搅拌均匀，再进行烘干处理得到表面改性纳米颗粒1；将表面改性纳米颗粒1按照掺杂质量配比要求加入柔性基体2中，超声处理均匀，高速脱泡搅拌，加入固化剂，再超声均匀、脱泡搅拌处理，后在旋涂机上旋涂成柔性高弹体4，最后在柔性高弹体4上下表面贴附柔性电极3，形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。
表面改性纳米颗粒1按照占柔性基体210％-50％的质量比的掺杂，旋涂机的旋转速度为0.5Kr/min-2.5Kr/min。
所述的挠曲电柔性纳米曲率传感器的测试方法，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8预先输出激励波，由功率放大器7输出给执行器6进行信号激励，激光测振仪5通过预先输出的激励波探测四点梁结构11中心点的位移，通过锁定四点梁结构11中心点的位移值再锁定信号发生器8激励波信号进行激励，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出电信号经过电荷放大器9，最终在示波器10上采集电信号波形。
所述的挠曲电柔性纳米曲率传感器以正弦波为激励源，实现变化挠度范围为0.1mm-1.8mm，输出电荷范围为9.8pC-432pC，灵敏度范围为13pC/mm-216pC/mm。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
(1)该挠曲电柔性纳米曲率传感器实现在变形能力和输出响应的同步提升，且弥补了在曲率监测方面，现有传感器不能监测或输出响应低灵敏度低的短板。在人体健康监测、电子皮肤、智能机器人以及微纳机电系统等领域有着广泛的应用前景。
(2)该挠曲电柔性纳米曲率传感器制备工艺简单、产品稳定性与耐久性高、成本低廉。
附图说明
图1为挠曲电柔性纳米曲率传感器的制备方法示意图；
图2为挠曲电柔性纳米曲率传感器的测试方法示意图；
图3为挠曲电柔性纳米曲率传感器的表面电镜图；
图4为挠曲电柔性纳米曲率传感器柔性拉伸示意图；
图5为10％质量比纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器在0.6mm挠度变形下的电信号响应；
图6为20％质量比纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器在1.5mm挠度变形下的电信号响应；
图7为30％质量比纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器在0.9mm挠度变形下的电信号响应；
图8为40％质量比纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器在1.5mm挠度变形下的电信号响应；
图9为50％质量比纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器在1.2mm挠度变形下的电信号响应；
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
如图1所示，本发明一种挠曲电柔性纳米曲率传感器，由柔性高弹体4、贴附在柔性高弹体4上下表面的柔性电极3以及与柔性电极3连接的导线组成，所述柔性高弹体4由表面改性纳米颗粒1均匀掺杂在柔性基体2中形成，所述表面改性纳米颗粒1由固相烧结法制备的纳米颗粒经表面改性后形成；当传感器受力产生弯曲时，柔性高弹体4因变形产生应变梯度，从而导致柔性基体中表面改性纳米颗粒自发极化，使柔性高弹体4上下表面分别产生正负电荷，从而实现弯曲变形过程中挠曲电信号的输出，输出灵敏度高。
作为本发明的优选实施方式，所述柔性高弹体4的厚度为180μm-240μm，柔性电极材料3的厚度为0.1μm-0.2μm。
作为本发明的优选实施方式，所述表面改性纳米颗粒1为具有钙钛矿晶胞结构的材料。
作为本发明的优选实施方式，所述柔性基体2是聚二甲基硅氧烷、聚偏氟乙烯或环氧树脂。
作为本发明的优选实施方式，所述柔性电极3是铝箔、银箔或金箔的金属箔材或镀有导电电极的聚合物薄膜。
本发明所述的挠曲电柔性纳米曲率传感器的制备方法，利用固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，再将纳米颗粒表面改性处理，具体为：取纳米颗粒、过氧化氢和乙醇以1:5:1质量比例混合，混合超声处理均匀后回流一整夜，离心、干燥形成功能化的颗粒；然后将功能化的颗粒与乙醇以1:5质量比例混合，超声处理均匀后形成混合颗粒，加入占混合颗粒1％-5％质量比硅烷偶联剂，磁力搅拌均匀，再进行烘干处理得到表面改性纳米颗粒1；将表面改性纳米颗粒1按照掺杂质量配比要求加入柔性基体2中，超声处理均匀，高速脱泡搅拌，加入固化剂，再超声均匀、脱泡搅拌处理，后在旋涂机上旋涂成柔性高弹体4，最后在柔性高弹体4上下表面贴附柔性电极3，形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。
作为本发明的优选实施方式，表面改性纳米颗粒1按照占柔性基体210％-50％的质量比的掺杂，旋涂机的旋转速度为0.5Kr/min-2.5Kr/min。
所述的挠曲电柔性纳米曲率传感器的测试方法，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8预先输出激励波，通过功率放大器7输出给执行器6进行信号激励，激光测振仪5通过预先输出的激励波锁定四点梁结构11中心点的位移，再锁定信号发生器8激励波信号进行激励，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出电信号经过电荷放大器9，最终在示波器10上采集电信号波形。
所述的挠曲电柔性纳米曲率传感器以正弦波为激励源，实现变化挠度范围为0.1mm-1.8mm，输出电荷范围为9.8pC-432pC，灵敏度范围为13pC/mm-216pC/mm。
实施例1：
50％质量比表面改性纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器。表面和截面扫面电镜图如图3所示，从图3中可以看出：表面改性纳米颗粒均匀分散在柔性基体中。图4展示出柔性高弹体具有优异的拉伸性能，可以实现优异的弯曲变形能力。制备方法如图1所示，采用传统固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，将纳米颗粒表面改性处理，并将表面改性纳米颗粒1掺杂到柔性基体2中，经过超声、机械分散，再旋涂固化处理，旋涂转速维持2.5Kr/min，固化后再次旋涂3次，最终得到柔性高弹体4，厚度为180μm-240μm，并将0.1μm-0.2μm厚的柔性电极3贴附在柔性高弹体4的上下表面上引出导线形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。如图2所示，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8以1HZ频率正弦波为激励，激光测振仪5采集四点梁结构11中心位移变化挠度1.2mm，实现变化挠度为1.2mm的正弦激励，通过功率放大器7输出给执行器6，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出信号经过电荷放大器9输出到示波器10上的最大电荷为257pC，其灵敏度可达216pC/mm，如图9所示。
实施例2：
40％质量比表面改性纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器。制备方法如图1所示，采用传统固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，将纳米颗粒表面改性处理，并将表面改性纳米颗粒1掺杂到柔性基体2中，经过超声、机械分散，再旋涂固化处理，旋涂转速维持1.8Kr/min，固化后再次旋涂3次，最终得到柔性高弹体4，厚度为180μm-240μm，并将0.1μm-0.2μm厚的柔性电极3贴附在柔性高弹体4的上下表面上引出导线形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。如图2所示，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8以1HZ频率正弦波为激励，激光测振仪5采集四点梁结构11中心位移变化挠度1.5mm，实现变化挠度为1.5mm的正弦激励，通过功率放大器7输出给执行器6，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出信号经过电荷放大器9输出到示波器10上的最大电荷216pC，灵敏度可达159.63pC/mm，如图8所示。
实施例3：
30％质量比表面改性纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器。制备方法如图1所示，采用传统固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，将纳米颗粒表面改性处理，并将表面改性纳米颗粒1掺杂到柔性基体2中，经过超声、机械分散，再旋涂固化处理，旋涂转速维持1.3Kr/min，固化后再次旋涂3次，最终得到柔性高弹体4，厚度为180μm-240μm，并将0.1μm-0.2μm厚的柔性电极3贴附在柔性高弹体4的上下表面上引出导线形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。如图2所示，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8以1HZ频率正弦波为激励，激光测振仪5采集四点梁结构11中心位移变化挠度0.9mm，实现变化挠度为0.9mm的正弦激励，通过功率放大器7输出给执行器6，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出信号经过电荷放大器9输出到示波器10上的最大电荷67.5pC，灵敏度可达75.2pC/mm，如图7所示。
实施例4：
20％质量比表面改性纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器。制备方法如图1所示，采用传统固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，将纳米颗粒表面改性处理，并将表面改性纳米颗粒1掺杂到柔性基体2中，经过超声、机械分散，再旋涂固化处理，旋涂转速维持1.0Kr/min，固化后再次旋涂3次，最终得到柔性高弹体4，厚度为180μm-240μm，并将0.1μm-0.2μm厚的柔性电极3贴附在柔性高弹体4的上下表面上引出导线形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。如图2所示，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8以1HZ频率正弦波为激励，激光测振仪5采集四点梁结构11中心位移变化挠度1.5mm，实现变化挠度为1.5mm的正弦激励，通过功率放大器7输出给执行器6，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出信号经过电荷放大器9输出到示波器10上的最大电荷62pC，灵敏度可达46.37pC/mm，如图6所示。
实施例5：
10％质量比表面改性纳米颗粒掺杂的挠曲电柔性纳米曲率传感器。制备方法如图1所示，采用传统固相烧结法制备粒径均匀的纳米颗粒，将纳米颗粒表面改性处理，并将表面改性纳米颗粒1掺杂到柔性基体2中，经过超声、机械分散，再旋涂固化处理，旋涂转速维持0.5Kr/min，固化后再次旋涂3次，最终得到柔性高弹体4，厚度为180μm-240μm，并将0.1μm-0.2μm厚的柔性电极3贴附在柔性高弹体4的上下表面上引出导线形成挠曲电柔性纳米曲率传感器。如图2所示，将挠曲电柔性纳米曲率传感器放置在四点梁结构11中心，信号发生器8以1HZ频率正弦波为激励，激光测振仪5采集四点梁结构11中心位移变化挠度0.6mm，实现变化挠度为0.6mm的正弦激励，通过功率放大器7输出给执行器6，挠曲电柔性纳米曲率传感器经过激励后，输出信号经过电荷放大器9输出到示波器10上的最大电荷8.8pC，灵敏度可达13.42pC/mm，如图5所示。
以上所述的实施方式，仅为本发明较佳的具体实施方式，并不构成对该技术方案保护范围的限定。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
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