一种基于二维纳米碳化钛导电浆的制备方法及应用
阅读说明：本技术 一种基于二维纳米碳化钛导电浆的制备方法及应用 (Preparation method and application of two-dimensional nano titanium carbide-based conductive paste ) 是由 王作山 郑敏 李一飞 郑蜜 于 2020-12-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种基于二维纳米碳化钛导电浆的制备方法及应用。将氟化锂溶解于盐酸中,加入钛碳化铝,得到的沉淀相分散于无水乙醇中,超声处理后在分散于去离子水中,超声处理得到分散液,经离心处理得到上层的碳化钛分散液,加入沉降剂,静置后得到沉淀产物,分散于基材溶剂中,再加入分散助剂,得到二维纳米碳化钛导电浆。本发明采用刻蚀法制备二维纳米碳化钛纳米片,经过沉降分离能高效制备纳米碳化钛导电浆,具有良好的分散稳定性、导电性和抗静电性,可应用于导电丝的制作以及柔性电路印刷中,实现基材良好的导电及抗静电性能。(The invention relates to a preparation method and application of conductive slurry based on two-dimensional nano titanium carbide. Dissolving lithium fluoride in hydrochloric acid, adding titanium aluminum carbide, dispersing the obtained precipitate phase in absolute ethyl alcohol, performing ultrasonic treatment, dispersing in deionized water to obtain a dispersion liquid, performing centrifugal treatment to obtain an upper-layer titanium carbide dispersion liquid, adding a settling agent, standing to obtain a precipitate product, dispersing in a substrate solvent, and adding a dispersing auxiliary agent to obtain the two-dimensional nano titanium carbide conductive paste. The invention adopts an etching method to prepare two-dimensional nano titanium carbide nano sheets, can efficiently prepare nano titanium carbide conductive slurry through sedimentation separation, has good dispersion stability, conductivity and antistatic property, can be applied to the manufacture of conductive wires and the printing of flexible circuits, and realizes good conductivity and antistatic property of base materials.)
技术领域
本发明属于材料制备及应用技术领域，涉及碳化钛制备方法及在纺织纤维上的应用。
背景技术
新兴的2D无机纳米材料迈克烯（MXene）具有良好的导电性和亲水性，其前驱体MAX（Mn+1AXn）相陶瓷是一种三元层状化合物。（M为过渡金属元素；A代表Si或Al元素；X代表C或N元素；n为1-3）。Mxene的化学通式为 Mn+1XnTX，T代表材料表面的-OH、-F、=O等基团。2011年Gogotsi等首先使用氢氟酸溶液选择性刻蚀MAX相（Ti3AlCl2）中的Al原子层，得到超薄的二维纳米材料Ti3C2TX（MXene），其具有类石墨烯的性能，单层厚度低于1纳米。2014年Ghidiu等使用LiF和HCl制备出Mxene，反应条件较为温和，能产生大量的单层Mxene，此方法被广泛采用。Ti3C2Tx是目前研究最广泛的一种MXene，其在催化剂载体、储能、生化传感器、电磁波屏蔽和吸收、复合材料改性等领域具有广阔的应用潜力。Ti3C2TX由于其高的杨氏模量和力学性能，被作为复合材料中的增强体，也由于其优良的导电性，也被用来改善复合材料的电学性能。
可穿戴电子设备逐渐成为生活的潮流，纺织品因其良好的柔性和可穿戴性，可被制作为导电传感器件，对人体运动，生理状态经行捕捉和识别。导电纺织品是实现只能穿戴的重要途径。
合成纤维由于吸湿性差，易产生静电，在低湿度的环境下更易积聚静电荷，在纺织品使用中静电电荷的积聚易使人产生不适感，并且易于吸附灰尘，直接影响使用效果和体验。目前，就提高纤维的导电性能加快电荷的泄露方法有三种。方法 1 可以采用抗静电纤维、导电纤维与普通合成纤维的混纺、交编、 交织或嵌织的方法提高纤维集合体的导电能力，克服静电干扰；方法 2 从材料学的角度来看，纺织品抗静电技术的关键在于低阻、长效、普适的新型导电纤维的 研制和应用技术研究；方法3是纺织品抗静电功能后整理，重点是选择合适的 抗静电功能整理剂。纳米材料凭借着其本身稳定性以及低（无）毒性等优点，可与纺织纤维结合，发挥其特有的功能性。
发明内容
本发明针对现有合成纤维应用于可穿戴电子设备中存在的导电、抗静电问题，提供一种具有良好的分散稳定性、导电性和抗静电性及高效率的纳米二维材料的制备方法，材料可制备成导电浆料后在合成纤维母粒纺丝中加入或直接在纺织品上印刷得到导电、抗静电纤维和纺织品。
实现本发明目的的技术方案是提供一种基于二维纳米碳化钛导电浆的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量浓度5～10%将氟化锂溶解于盐酸中；
（2）按质量浓度1～5%将钛碳化铝加入到步骤（1）得到的溶液中，在温度为35～45℃的条件下，搅拌处理18～36 h，得到沉淀相；
（3）将步骤（2）得到的沉淀按质量浓度1～5%分散于无水乙醇中，超声处理1～3h，再将沉淀离心处理后，按质量浓度1～5%分散于去离子水中，超声处理30～60min，得到分散液；
（4）将步骤（3）得到的分散液在温度为90～250 ℃、转速为3500转/分的条件下离心处理6～36h，得到上层的碳化钛分散液；
（5）在步骤（4）得到的碳化钛分散液加入沉降剂，静置后得到沉淀产物；
（6）将步骤（5）得到的沉淀产物按质量浓度1～10%分散于基材溶剂中，再加入分散助剂，分散均匀后得到二维纳米碳化钛导电浆。
上述技术方案中，所述的沉降剂为乙醇、醋酸铜、碳酸氢铵中的一种或几种；所述的基材溶剂为乙二醇、聚乙二醇、1，3丙二醇、丙三醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸酯中的一种或几种；所述的分散助剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠、硅烷偶联剂KH560中的一种或几种，分散助剂与碳化钛质量比为1～10%；所述的沉降剂乙醇与碳化钛分散液的质量比为1：1；所述的沉降剂醋酸铜、碳酸氢铵剂与碳化钛分散液质量比为0.1～1‰ 。
本发明技术方案还包括按上述制备方法得到的一种基于二维纳米碳化钛导电浆的应用，将其添加于基材中，用于制作具备导电和抗静电性能的导电丝、印制柔性电路。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：提供了一种二维碳化钛导电浆料高效制备方法和应用，实现了高效率的纳米二维材料制备，材料具有良好的导电性、分散性，可制备成导电浆料添加到相应基材中，使基材具备良好的导电和抗静电性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的碳化钛纳米片透射电镜图。
图2为本发明实施例1制备的碳化钛纳米片X射线衍射图谱。
图3为本发明实施例1制备的碳化钛纳米片X射线光电子能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
准确称取13 g氟化锂加入到装有200ml盐酸（9M）的聚四氟乙烯烧杯中，充分溶解后，在十分钟内缓慢加入10 g钛碳化铝粉末；将烧杯封口，40 ℃下搅拌18 h。将沉淀离心分离，水洗至PH＞5后分散于200 mL无水乙醇中。超声1 h后离心分离。将沉淀分散于1 L去离子水中，超声30 min。经过3500转离心5 min后取得上层碳化钛少层分散液。将0.2 g碳酸氢铵加入到碳化钛分散液中，搅拌后静置、离心，收集沉淀用乙醇洗涤。将5 g沉淀加入到100mL甘油中，随后加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌3 h使其良好分散，得到纳米碳化钛导电浆。
参见附图1，为本实施例制备的少层碳化钛纳米片的透射电镜图，图像显示可见碳化钛单片层形貌。
参见附图2，为本实施例制备的碳化钛的X射线衍射图谱，图谱显示其与文献XRD数据表现一致。
参见附图3，为本实施例制备的碳化钛的X射线光电子能谱图，显示的Ti元素价态表明所制备产物为碳化钛。
本实施例所制备的纳米碳化钛导电浆可在合成纤维母粒纺丝中加入或直接在纺织品上印刷得到导电、抗静电纤维和纺织品；或应用于导电丝的制作以及柔性电路中，实现化学纤维良好的导电及抗静电性能。
实施例2
准确称取16 g氟化锂加入到装有200ml盐酸（9M）的聚四氟乙烯烧杯中，充分溶解后，在十分钟内缓慢加入10 g钛碳化铝粉末；将烧杯封口，45 ℃下搅拌24 h。将沉淀离心分离，水洗至PH＞5后分散于200 mL无水乙醇中。超声1 h后离心分离。将沉淀分散于1 L去离子水中，超声30 min。经过3500转离心5 min后取得上层碳化钛少层分散液。将0.2 g一水合醋酸铜加入到碳化钛分散液中，搅拌后静置、离心，收集沉淀用乙醇洗涤。将5 g沉淀加入到100 mL到50 mL聚丙烯酸酯中，搅拌3 h使其良好分散，所得纳米碳化钛导电浆，可应用于导电丝的制作以及柔性电路中，实现化学纤维良好的导电及抗静电性能。
实施例3
准确称取10 g氟化锂加入到装有200ml盐酸（9M）的聚四氟乙烯烧杯中，充分溶解后，在十分钟内缓慢加入10 g钛碳化铝粉末；将烧杯封口，35 ℃下搅拌36 h。将沉淀离心分离，水洗至PH＞5后分散于200 mL无水乙醇中。超声1 h后离心分离。将沉淀分散于1 L去离子水中，超声30 min。经过3500转离心5 min后取得上层碳化钛少层分散液。将1 L无水乙醇加入到碳化钛分散液中，搅拌后静置、离心，收集沉淀。将5 g沉淀加入到50 mL乙二醇中，随后加入0.5 g硅烷偶联剂KH560，搅拌3 h使其良好分散，所得纳米碳化钛导电浆，可应用于导电丝的制作以及柔性电路中，实现化学纤维良好的导电及抗静电性能。
实施例4
准确称取10 g氟化锂加入到装有200ml盐酸（9M）的聚四氟乙烯烧杯中，充分溶解后，在十分钟内缓慢加入10 g钛碳化铝粉末；将烧杯封口，35 ℃下搅拌18 h。将沉淀离心分离，水洗至PH＞5后分散于200 mL无水乙醇中。超声1 h后离心分离。将沉淀分散于1 L去离子水中，超声30 min。经过3500转离心5 min后取得上层碳化钛少层分散液。将0.1 g碳酸氢铵加入到碳化钛分散液中，搅拌后静置、离心，收集沉淀用乙醇洗涤。将5 g沉淀加入到500mL 1，3丙二醇中，随后加入0.1 g十二烷基三甲氯化铵，搅拌3 h使其良好分散，所得纳米碳化钛导电浆，可应用于导电丝的制作以及柔性电路中，实现化学纤维良好的导电及抗静电性能。
实施例5
准确称取13 g氟化锂加入到装有200ml盐酸（9M）的聚四氟乙烯烧杯中，充分溶解后，在十分钟内缓慢加入10 g钛碳化铝粉末；将烧杯封口，35 ℃下搅拌18 h。将沉淀离心分离，水洗至PH＞5后分散于200 mL无水乙醇中。超声1 h后离心分离。将沉淀分散于1 L去离子水中，超声30 min。经过3500转离心5 min后取得上层碳化钛少层分散液。将1 g碳酸氢铵加入到碳化钛分散液中，搅拌后静置、离心，收集沉淀用乙醇洗涤。将5 g沉淀加入到乙二醇中，随后0.1 g加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌3 h使其良好分散，所得纳米碳化钛导电浆，可应用于导电丝的制作以及柔性电路中，实现化学纤维良好的导电及抗静电性能。
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