阅读说明：本技术 一种由表面活性剂诱导的MoS2纳米花电极材料的制备方法和应用 (Surfactant-induced MoS2Preparation method and application of nanoflower electrode material ) 是由 李梅 侯梦霞 王康 井淶荥 于 2020-12-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种表面活性剂诱导的MoS-2纳米花钠离子电极材料的制备方法和应用。其制备步骤如下：把钼酸盐、硫源、PDDA、表面活性剂和水进行混合,在室温下搅拌一段时间；然后,将均匀的溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中进行水热反应,离心洗涤至无色,冷干后得到前驱体材料；将得到的前驱体材料在氩气保护下进行碳化,最终得到一种由表面活性剂诱导的MoS-2纳米花钠离子电极材料。本发明制备过程简单,具有可控性；制备得到的表面活性剂诱导的MoS-2纳米花钠离子电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及放电比容量高等优点,非常适合作为电极材料应用于钠离子领域。(The invention relates to surfactant-induced MoS 2 A preparation method and application of a nanoflower sodium ion electrode material. The preparation method comprises the following steps: mixing molybdate, a sulfur source, PDDA, a surfactant and water, and stirring for a period of time at room temperature; then transferring the uniform solution into a 50 mL high-pressure reaction kettle lining for hydrothermal reaction, centrifugally washing until the solution is colorless, and obtaining a precursor material after cold drying; carbonizing the obtained precursor material under the protection of argon to finally obtain surfactant-induced MoS 2 Nanometer flower sodium ion electrode material. The preparation process is simple and has controllability; prepared surface active agentSex agent induced MoS 2 The nanoflower sodium ion electrode material has the advantages of stable structure, excellent electrochemical performance, good cycle performance, high specific discharge capacity and the like, and is very suitable for being applied to the field of sodium ions as an electrode material.)

一种由表面活性剂诱导的MoS2纳米花电极材料的制备方法和 应用

技术领域

本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电池的电极材料的制备方法和应用。

背景技术

作为一种典型的过渡金属层状化合物，二硫化钼具有类石墨烯六方密堆积层状结构，钼/硫层交替存在，形成类“三明治”的夹层结构，层间以范德华力结合，层内通过强的共价键和离子键相连结，这种多变的原子配位结构和电子结构使得其具有优异的催化、润滑及电化学性能，成为备受关注的材料之一。但常规体相的二硫化钼存在电导率低、充放电过程中体积变化率大、活性位点数量有限等问题导致电化学性能稳定性差，限制了其在电池领域的应用。陈等人借助十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)诱导MoS₂在还原氧化石墨烯(rGO)表面垂直生长形成纳米结构，增大了比表面积,增加了活性位点和缩短离子的扩散距离,同时提高了电子电导率和结构稳定性(Hai Chen^a, Tianbing Song^a, Linbin Tang^a,Xiaoming Pu^a, Zhi Li^a, Qunjie Xu^a, Haimei Liu^a,*, YongGang Wang^b,**, YongyaoXia^b，In-situ growth of vertically aligned MoS₂ nanowalls on reduced grapheneoxide enables a large capacity and highly stable anode for sodium ionstorage，Journal of Power Sources)。张等人以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)成功合成了比表面积高、活性位点更强的MoS₂超薄纳米片作为锂离子电池负极材料，在50 mA/g下放电比容量高达1245 mAh/g(Huan Zhang¹ ，Lin Cong¹ ，Jinxian Wang¹，Xinlu Wang¹ ，Guixia Liu¹ ， Wensheng Yu¹ ，Hongbo Zhang¹ ，Xiangting Dong¹ ，Wei Fan¹，Impact ofCTAB on morphology and electrochemical performance of MoS₂ nanoflowers withimproved lithium storage properties，Journal of Materials Science: Materialsin Electronics (2018) 29:3631–3639)。

中国专利文献CN201710411619.5公开了一种表面活性剂调控MoS₂/RGO纳米复合材料形貌的方法，步骤如下：（1） 制备氧化石墨烯分散液，再向氧化石墨烯分散液中加入还原剂，制成混合液A；（2）将钼酸铵加入到混合液A中，混匀，得到混合液B；（3）将十六烷基三甲基溴化铵加入到混合液B中，混匀，得到混合液C；（4）将硫代乙酰胺溶液逐滴滴加到混合液C中，混匀，得到混合液D；（5）将混合液D转移至聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中进行水热反应，反应完毕后，离心、洗涤固体产物，干燥，得到MoS₂/RGO纳米复合材料。该发明步骤繁多，缺乏创新性，且得到的材料电化学性能不够优异。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提供了一种比容量高、循环稳定性好的由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电池电极材料的制备方法和应用，能够有效缓解二硫化钼在充放电过程中引起的体积膨胀。

本发明的技术方案如下：

根据本发明，一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花电极材料的制备方法，包括步骤如下：

（1）把钼酸盐、硫源、PDDA、表面活性剂及溶剂进行混合，在室温下搅拌一段时间；

（2）将步骤（1）的混合溶液转移到50 mL的高压反应釜内衬中，在180 ℃~250℃下反应一段时间，反应结束后冷却至室温，离心洗涤至无色，冷干后得到前驱体材料；

（3）将步骤（2）得到的前驱体材料在氩气保护下，于高温下处理一段时间；

根据本发明，优选的，步骤（1）中的一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料。

根据本发明，优选的，步骤（1）中的钼酸盐是二水合钼酸钠，硫源是硫脲，其可以通过商业途径获得。

根据本发明，优选的，步骤（1）中的PDDA为聚二稀二甲基氯化铵溶液。

根据本发明，优选的，步骤（1）中的表面活性剂分为吐温80和CTAB，其中吐温80为聚山梨酯-80，CTAB为十六烷基三甲基溴化铵，均可以通过商业途径获得。

根据本发明，优选的，步骤（1）中的溶剂为去离子水，搅拌时间为30 min。

根据本发明，优选的，步骤（2）中的反应温度是220 ℃，反应时间是8 h。

根据本发明，优选的，步骤（3）中的碳化温度是800 ℃，保温时间是1.5 h。

一种表面活性剂诱导的MoS₂纳米花电极材料的应用，用于钠离子电池电极材料。

本发明的技术优势如下：

(1) 本发明制备过程简单，具有可控性，可以通过控制表面活性剂的种类和水热反应温度控制放电比容量与形貌。

(2) 本发明制备得到的一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电池电极材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比放电比容量高等优点，非常适合作为电池电极材料应用于电池领域。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的一种表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料的透射电镜图。

图2为本发明实施例1制得的一种表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料的扫描电镜图。

图3为本发明实施例1制得的一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料的效率循环图。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。

同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

实施例1：

把20份二水合钼酸钠、40份硫脲、12份PDDA和5份吐温80、5份CTAB、200份去离子水进行混合，在室温下磁力搅拌30 min；然后，将混合溶液转移到高压反应釜内衬中，在220 ^oC下水热8 h，离心洗涤到无色，冷冻干燥后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800 ^oC碳化1.5 h，得到一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料。

采用蓝电测试系统进行测试，1 A/g的电流密度下，测得初始放电比容量为412mAh/g，循环550圈后放电比容量为349 mAh/g，库伦效率达99.8%，循环稳定性较好。

本实施例制得的一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料的透射电镜图如图1所示，由图1可知聚合物是由二维层状MoS₂团聚成纳米花状结构。

本实施例制得的一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料的扫描电镜图如图2所示，由图2可知聚合物是由二维层状MoS₂团聚成纳米花状结构。

本实施例制得的一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料的效率循环性能如图3所示，由图3可知，在1 A/g的电流密度下，测得初始放电比容量为412 mAh/g，循环550圈后放电比容量为349 mAh/g，库伦效率达99.8%，循环稳定性较好。

实施例2：

把20份二水合钼酸钠、40份硫脲、12份PDDA和5份吐温80、200份去离子水进行混合，在室温下磁力搅拌30 min；然后，将混合溶液转移到高压反应釜内衬中，在220℃下水热8 h，离心洗涤到无色，冷冻干燥后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800 ℃碳化1.5 h，得到一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电池电极材料。

实施例3：

把20份二水合钼酸钠、40份硫脲、12份PDDA和5份CTAB、200份去离子水进行混合，在室温下磁力搅拌30 min；然后，将混合溶液转移到高压反应釜内衬中，在220℃下水热8h，离心洗涤到无色，冷冻干燥后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800 ^oC碳化1.5 h，得到一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料。

实施例4：

把20份二水合钼酸钠钼酸钠、40份硫脲、12份PDDA和5份吐温80、5份CTAB、200份去离子水进行混合，在室温下磁力搅拌30 min；然后，将混合溶液转移到高压反应釜内衬中，在200 ℃下水热8h，离心洗涤到无色，冷冻干燥后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800 ℃碳化1.5 h，得到一种由表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料。

实施例5：

把20份二水合钼酸钠钼酸钠、40份硫脲、4份PDDA和5份吐温80、5份CTAB、200份去离子水进行混合，在室温下磁力搅拌30 min；然后，将混合溶液转移到高压反应釜内衬中，在180℃下水热8h，离心洗涤到无色，冷冻干燥后得到前驱体材料；得到的前驱体材料在氩气保护下，于800 ℃碳化1.5 h，得到一种表面活性剂诱导的MoS₂纳米花钠离子电极材料。