具体实施方式

本发明实施例中所用药品来源如下：

粉唑醇：纯度≥99％，武汉华翔科洁生物科技有限公司；

氯化葡萄糖苷芍药素：纯度≥98％，上海通蔚生物科技有限公司；

乙酰磺胺酸钾：纯度≥99％，西安锐博生物科技有限公司；

柑橘黄：纯度≥99％，安徽中弘生物工程有限公司。

本发明实施例中制备得到的粉唑醇衍生物，其结构式为：

以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述：

实施例1

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，将3.5重量份氢化钠与70重量份DMF加入至装有温度计的双口瓶中，磁力搅拌，冰水冷却，得到溶液A；

将12重量份粉唑醇与64重量份DMF混合均匀，滴加至溶液A中，滴加结束后，撤去冰浴，自然恢复至室温，得到溶液B；

将5.5重量份氯化葡萄糖苷芍药素在0℃下滴加至溶液B中，滴加结束3h后，将反应液倒入至含有碳酸氢钠的分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取4次，合并有机相，干燥，抽滤，浓缩，得到粉唑醇衍生物，其产率为92.4％；

将粉唑醇衍生物、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄复配均匀，其中粉唑醇衍生物、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄的重量比为15:1:2，得到刀鲚养殖用杀菌剂；

实施例2

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，将5.5重量份氢化钠与80重量份DMF加入至装有温度计的双口瓶中，磁力搅拌，冰水冷却，得到溶液A；

将18重量份粉唑醇与75重量份DMF混合均匀，滴加至溶液A中，滴加结束后，撤去冰浴，自然恢复至室温，得到溶液B；

将8重量份氯化葡萄糖苷芍药素在0℃下滴加至溶液B中，滴加结束4h后，将反应液倒入至含有碳酸氢钠的分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取4次，合并有机相，干燥，抽滤，浓缩，得到粉唑醇衍生物，其产率为93％；

将粉唑醇衍生物、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄复配均匀，其中粉唑醇衍生物、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄的重量比为10:2:5，得到刀鲚养殖用杀菌剂。

实施例3

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，与实施例1不同的是：刀鲚养殖用杀菌剂中，粉唑醇衍生物、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄的重量比为20:3:5。

实施例4

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

将粉唑醇、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄复配均匀，其中粉唑醇、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄的重量比为15:1:2，得到刀鲚养殖用杀菌剂。

实施例5

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，包括以下步骤：

将乙酰磺胺酸钾与柑橘黄复配均匀，其中乙酰磺胺酸钾与柑橘黄的重量比为1:2，得到刀鲚养殖用杀菌剂。

实施例6

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，与实施例1不同的是：刀鲚养殖用杀菌剂中，仅含有粉唑醇衍生物，不添加乙酰磺胺酸钾与柑橘黄。

实施例7

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，与实施例1不同的是：刀鲚养殖用杀菌剂中，将粉唑醇衍生物与乙酰磺胺酸钾复配均匀，其中粉唑醇衍生物与乙酰磺胺酸钾的重量比为15:1。

实施例8

一种刀鲚养殖用杀菌剂的制备方法，与实施例1不同的是：刀鲚养殖用杀菌剂中，将粉唑醇衍生物与柑橘黄复配均匀，其中粉唑醇衍生物与柑橘黄的重量比为15:2。

试验例1

1.粉唑醇衍生物红外谱图的测定

本实验采用美国Nicolet公司的AVATAR370型傅里叶红外光谱仪进行测定，KBr压片和KBr晶片涂膜制样。

图1为粉唑醇衍生物的红外谱图。由图1可以看出，粉唑醇衍生物相对于粉唑醇在3400-3000cm^-1的伸缩振动峰变宽，可能是粉唑醇衍生物中酚羟基与六元环上的羟基引起的伸缩振动；在1594cm^-1附近出现较强且宽的振动峰，可能是粉唑醇衍生物中苯环的伸缩振动；在1046cm^-1附近出现较宽的振动峰，可能是粉唑醇衍生物中六元环氧引起的伸缩振动。由此可知，粉唑醇与氯化葡萄糖苷芍药素合成了粉唑醇衍生物。

2.粉唑醇衍生物结构核磁的测定

本实验采用AV-400型核磁波谱共振仪((BRUKER，型号AV60003030709))对粉唑醇衍生物的结构进行核磁表征。

粉唑醇衍生物的结构经H¹NMR表征，确定其结构及分子量，表征结构如下：

H¹NMR(400MHz,CDCl₃)：3.62(d,3H,OH)，3.41(m,1H,CH)，3.53(m,1H,CH)，3.68(m,1H,CH)，3.79(m,1H,CH)，3.85(t,2H,CH₂)，3.69(t,1H,OH)，5.73(d,1H,CH)，5.54(s,1H,CH)，3.52(s,1H,CH)，6.88(s,1H,CH)，3.80(s,3H,CH₃)，5.39(s,1H,OH)，6.72(d,1H,CH)，6.65(d,1H,CH)，5.36(s,1H,OH)，6.17(s,1H,CH)，6.44(s,1H,CH)，5.38(s,1H,OH)，4.39(s,2H,CH₂)，8.81(s,1H,CH)，8.04(s,1H,CH)，7.38(d,2H,CH)，7.21(d,2H,CH)，7.35(d,1H,CH)，7.18(t,1H,CH)，7.66(t,1H,CH)，7.55(d,1H,CH)，由核磁表征结果可知，采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物。

3.粉唑醇衍生物杀菌灭藻性的测定

本实验采用平皿计数法测试粉唑醇衍生物与粉唑醇在加药2h后的异样菌杀灭率(灭菌率)，利用分光光度法测定试样在在加药24h后的藻类(普通核小球藻)抑制率；其中粉唑醇衍生物与粉唑醇的添加量为0.05％，将不添加粉唑醇衍生物与粉唑醇的试验组作为空白组。

表1粉唑醇衍生物与粉唑醇的杀菌灭藻率

表1为粉唑醇衍生物与粉唑醇的杀菌灭藻率。由表1可知，粉唑醇衍生物试验组在2h后的杀菌率达到99.6％，在24h后的藻类抑制率高于87％；而粉唑醇试验组在2h后的杀菌率为94.8％，在24h后的藻类抑制率低于80％；对比粉唑醇衍生物试验组与粉唑醇试验组、空白组，粉唑醇衍生物试验组的杀菌率与灭藻抑制率均高于粉唑醇试验组、空白组，这说明采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物，具有更好的杀菌灭藻效果，提高了杀菌灭藻的效果。

4.粉唑醇衍生物对植物防治效果的测定

在温室内，首先选择生长一致的植物幼苗，本实验采用番茄，配制各试验药剂在活体上较适宜浓度的药液，然后分别进行以下试验处理：(1)保护作用：以喷洒清水为空白组，用无油真空泵喷施分别含有粉唑醇衍生物与粉唑醇药液于叶片正、背面，24h后，喷洒每视野(10×40倍)约为20～25个袍子悬浮液于番茄叶片背面；(2)治疗作用：用无油真空泵喷洒每视野(10×40倍)约为20～25个袍子悬浮液于番茄叶片背面；24h后，以喷洒清水为空白组，用无油真空泵喷施分别含有粉唑醇衍生物与粉唑醇药液于叶片正、背面。待袍子悬浮液、药液晾干后置于温度约为25℃的密封塑料小支架棚内培养，至空白对照叶片发病程度适于统计时调查病情指数，计算防治效果。

番茄叶霉病分级标准0级：叶片上无病斑；1级：病斑面积占叶面积25％以下；3级病斑面积占叶面积26％～50％以下；5级：病斑面积占叶面51％～75％以下；病斑面积占叶面积75％以上。

表2粉唑醇衍生物对植物的防治效果

表2为粉唑醇衍生物对植物的防治效果。由表2可以看出，粉唑醇衍生物试验组的防治效果高于96％，粉唑醇试验组的防治效果为82.7％，对比粉唑醇衍生物试验组与空白组、粉唑醇试验组，粉唑醇衍生物试验组的防治效果高于空白组、粉唑醇试验组，即粉唑醇衍生物对植物具有更好的防治效果。由此可知，采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物，提高了对植物病虫害的防治效果。

4.粉唑醇衍生物染色性的测定

本实验采用一定质量的棉布与大小相同的锦纶沿短边缝合后染色，染色条件为：活性染料2％(对棉布重)，粉唑醇衍生物0.02％或粉唑醇0.02％，元明粉40g/L，碳酸钠8g/L，浴比1:40，35℃入染，以1℃/min升温至65℃，保温30min，在65℃加入碳酸钠，固色60min，将其作为试验组。设置一组不添加粉唑醇衍生物的实验作为空白组。将同样大小另一块锦纶与染色后的棉布沿短边缝合后皂洗，皂洗条件：皂洗剂2g/L，碳酸钠2g/L，浴比1:40，皂洗温度80℃，时间15min。采用残液法测定，将标准染液移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后再吸取5mL移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。从250mL容量瓶中的染色残液中吸取20mL移入100mL容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。在紫外-可见分光光度计上测定染液在最大波长下的吸光度。上染百分率E(％)按以下计算。

E＝100-(B×100/A×4)

式中：A为染色原液的吸光度；B为染色残液的吸光度。

将标准皂液移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度后再吸取5mL移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。降皂煮残液与染色布洗涤液混合移入250mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度再吸取20mL移入100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。在紫外-可见分光光度计上测定染液在最大波长下的吸光度。固色率F(％)按以下供水计算。

F＝E-Y

Y＝C×100/D×4

式中：E为上染率(％)；Y为皂煮洗涤下的未固着的染料量(％)；D为标准皂液的光密度值；C为皂煮残液的光密度值。

表3粉唑醇衍生物染色性与固色性的测定结果

表3为粉唑醇衍生物染色性与固色性的测定结果。由表3可以看出，粉唑醇衍生物试验组对纺织物的上染率高于88％，固色率高于78％，粉唑醇试验组与空白组的上染率与固色率几乎相同，无明显差别，这说明粉唑醇对纺织品染色与固色效果的提升几乎无影响；对比试验组与空白组、粉唑醇试验组，粉唑醇衍生物试验组的上染率与固色率均高于空白组、粉唑醇试验组；由此可知，采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物，能提高对纺织品的上染率与固色率，对纺织产品具有较好的染色与固色效果。

试验例2

1.刀鲚养殖用杀菌剂杀菌灭藻性的测定

本实验测定刀鲚养殖用杀菌剂的方法按照“试验例1中，2.粉唑醇衍生物杀菌灭藻性的测定”进行测试。

图2为刀鲚养殖用杀菌剂的杀菌率与灭藻抑制率。由图2可知，实施例1-3的杀菌率高于99.5％，灭藻抑制率高于89％，实施例4的杀菌率低于94％，灭藻抑制率低于82％，对比实施例1与实施例4，实施例1的杀菌率与灭藻抑制率均高于实施例4，这说明采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物，提高了刀鲚养殖用杀菌剂的杀菌率与灭藻抑制率；实施例5中的刀鲚养殖用杀菌剂几乎无杀菌灭藻效果，实施例6-8的杀菌率高于95％，灭藻抑制率高于85％，对比实施例1与实施例6-8，实施例1的杀菌率与灭藻抑制率均高于实施例6-8，这说明在含有粉唑醇衍生物的刀鲚养殖用杀菌剂中同时添加乙酰磺胺酸钾与柑橘黄进一步提高了刀鲚养殖用杀菌剂的杀菌率与灭藻抑制率，即进一步提高了粉唑醇衍生物的杀菌灭藻作用。

2.刀鲚养殖用杀菌剂穿透粘泥和分散粘泥的测定

本实验采用刀鲚养殖用循环水系统进行实验，向其中投入使用刀鲚养殖用杀菌剂50～80mg/L，测定24h后循环水系统粘泥的含量。

图3为刀鲚养殖用杀菌剂的粘结量。由图3可知，加药前，循环水系统中的粘泥量为40mL/m³，加药后24h后，实施例1-3的粘泥量低于10.5mL/m³，实施例4的粘泥量高于20mL/m³，对比实施例1与实施例4，实施例1的粘泥量低于实施例4，这说明采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物，提高了刀鲚养殖用杀菌剂对粘泥的解聚作用，即具有良好的穿透粘泥和分散粘泥的作用；实施例5中的刀鲚养殖用杀菌剂几乎无穿透粘泥和分散粘泥的作用，实施例6-8的粘泥量低于14mL/m³，对比实施例1与实施例6-8，实施例1的粘泥量低于实施例6-8，这说明在含有粉唑醇衍生物的刀鲚养殖用杀菌剂中同时添加乙酰磺胺酸钾与柑橘黄进一步提高了刀鲚养殖用杀菌剂的穿透粘泥和分散粘泥的作用。

3.刀鲚养殖用杀菌剂对刀鲚生长速率的测定

模拟刀鱿的生长环境，在刀鱿养殖水体中添加0.05％刀鲚养殖用杀菌剂，将不添加刀鲚养殖用杀菌剂的试验组作为空白组；将540尾刀鲚鱼苗放养1个月后，随机抽样30尾测定刀鱿的质量，养殖期间海水盐度在5～15。计算体质量日均增长量，计算公式如下：

增长量(g/d)＝(W₂-W₁)/(t₂-t₁)

式中：W₁、W₂分别为t₁、t₂时刀鱿的体质量。

图4为刀鲚的体质量日均增长量。由图4可知，实施例1-3的增长量高于2.4g/d，实施例4、实施例5与空白组中刀鲚的增长量无明显差别，这说明粉唑醇、乙酰磺胺酸钾与柑橘黄对刀鲚的生长几乎无促进作用；对比实施例1与实施例4，实施例1的增长量高于实施例4，这说明采用氯化葡萄糖苷芍药素对粉唑醇改性得到粉唑醇衍生物，提高了刀鲚的生长速率；实施例6-8的增长量高于2.25g/d，对比实施例1与实施例6-8，实施例1的增长量高于实施例6-8，这说明在含有粉唑醇衍生物的刀鲚养殖用杀菌剂中同时添加乙酰磺胺酸钾与柑橘黄进一步提高了刀鲚养殖用杀菌剂对刀鲚生长速率的影响。

本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。

以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。