一种用于电致变色器件的新型固态电解质
阅读说明：本技术 一种用于电致变色器件的新型固态电解质 (Novel solid electrolyte for electrochromic device ) 是由 刘建 邵峻岩 于 2020-12-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质及其制备方法。电解质由以下各组分的原料组成：甲基丙烯酸羟乙酯,丙烯酸酯类交联剂,锂盐,琥珀腈,添加剂,光引发剂。该电解质溶液在紫外灯下光固化成凝胶后具有良好的机械性能。本发明所涉及的固态电解质采用廉价易得的原料制备,制备工艺简单,该固态电解质具有在宽温度范围内稳定且透明的特性。在电致变色器件中具有很好的应用。(The invention discloses a novel solid electrolyte applied to an electrochromic device and a preparation method thereof. The electrolyte consists of the following raw materials: hydroxyethyl methacrylate, an acrylate crosslinking agent, lithium salt, succinonitrile, an additive and a photoinitiator. The electrolyte solution has good mechanical properties after being photocured into gel under an ultraviolet lamp. The solid electrolyte is prepared from cheap and easily-obtained raw materials, the preparation process is simple, and the solid electrolyte has the characteristics of stability and transparency in a wide temperature range. Has good application in electrochromic devices.)
技术领域
本发明属于固态电解质制备领域，具体涉及一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质及其制备方法。
背景技术
传统的液态电解质虽然具有离子电导率高的优点，但是在应用于电致变色器件中时，却存在易泄露、难封装、不清洁环保的问题。因此开发出具有高电导率、高透明度、柔性的固态电解质显得尤为重要。相比于水凝胶电解质的不稳定，有机固态电解质可以提高电致变色器件的稳定性和耐候性，这可以很大程度上提高电致变色器件的使用寿命。
有机固态电解质中，琥珀腈由于离解锂盐的能力较强而引起了人们的广泛关注。但是纯琥珀腈电解质可塑性差，且由于氰基与氰基之间的相互作用，其在低温下为固态，电解质的透光率较低。因此降低琥珀腈电解质的Tm而使其在较宽的温度内保持较高的透光率和柔性对电致变色器件在极端条件下的应用尤其重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质的制备方法，以解决上述背景技术中提出的现有的电解质的宽温度范围内不稳定，不透明等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质，由以下各组分的原料组成：37.5％甲基丙烯酸羟乙酯，6.25％丙烯酸酯类交联剂，锂盐12.5％，琥珀腈37.5％，12.5％添加剂，2.5％光引发剂。
其中所述交联剂为聚乙二醇二丙烯酸酯，乙二醇二甲基二丙烯酸酯，乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或两种以上的混合物。
其中所述锂盐所述盐为四氟硼酸锂，高氯酸锂，氟化锂，三氟甲基硼酸锂，六氟磷酸锂，双草酸硼酸锂中的一种或两种以上的混合物。
其中所述所述添加剂为乙二醇，甘油，二乙二醇，季戊四醇中的一种或两种以上物质的混合物。
其中所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，1-羟基环己基苯基甲酮，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦中的一种或两种以上的混合物。
本发明的另一个目的是公开一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质及其制备方法：将单体，交联剂，光引发剂，锂盐，添加剂混在一起，搅拌3h后，倒入400μm厚度聚四氟乙烯凹槽模具中，紫外光固化。组装器件：取400μm厚的3M胶带当间隔片放置于沉积有三氧化钨的FTO上，将电解质铺展放入夹层，扣上另一片沉积有普鲁士蓝的FTO，用胶枪再在四周封装一层。
附图说明
图1为电致变色器件结构图；
图2为琥珀腈甘油电解质热分析曲线；
图3为电致变色器件的紫外全光谱图；
图4为电致变色器件施加电压的动力学响应过程。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
实施例1提供一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质的制备方法，包括3g甲基丙烯酸羟乙酯，50mg乙二醇二甲基二丙烯酸酯，1g四氟硼酸锂，琥珀腈3g，1g甘油添加剂，20mg 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂。
其制备过程具体为：
将实施例1中的单体甲基丙烯酸羟乙酯，交联剂乙二醇二甲基二丙烯酸酯，光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，四氟硼酸锂，甘油添加剂混在一起，搅拌3h后，成透明溶液。将透明溶液倒入400μm厚度聚四氟乙烯凹槽模具，于60W紫外灯265nm波长下固化1min，成透明凝胶电解质。其可从聚四氟乙烯模具上撕下来组装电致变色器件。这显示了固态电解质良好的机械性能与柔性，其器件结构如图1所示且该电解质的电导率高达4.3×10-3S/cm。
凝胶电解质的热分析曲线如图2所示，纯琥珀腈有两个放热峰，在60℃有一个固液相转变温度Tm，在-40℃有一个塑晶转变放热峰Tcp。加入甘油做成凝胶电解质后Tm消失，显示了甘油削弱了氰基与氰基之间的相互作用，使琥珀腈电解质在较低的温度下仍然透明。Tcp降到了-69.4℃。
本发明还提供了上述凝胶电解质在全固态电致变色器件中的应用，具体过程为：
步骤1在FTO导电玻璃上分别电沉积普鲁士蓝(PB)与三氧化钨(WO3)。
步骤2在一片沉积有三氧化钨的FTO电极上四周贴上400μm厚的3M间隔胶带。
步骤3在3M间隔胶带中放上固化好的琥珀腈电解质。
步骤4将另一片沉积有普鲁士蓝的FTO放置在3M胶带上粘住，最后用胶枪在四周进一步封住。
电致变色器件的性能，我们用电化学工作站与紫外分光光度计进行了表征，如图3所示，当施加-2.3V到2V的电压时，器件的全光谱图。此器件有三种调光模式，-2.3V时为全透过态，-0.5V时器件变成浅蓝色，此时只遮挡可见光。当电压达到2V时，器件变为深色态，此时器件可遮挡近红外区光线，达到遮光挡热的效果。
图4为器件施加电压时的动力学响应，其染色时间为5.5s，脱色时间为2.5s。透光率差达到61％在680nm处。以上测试充分证明了该电解质卓越的性能使电致变色器件性能极大提升，并且可以应用于高温挡热，低温高透光的极端环境下。
实施案例2
实施例2提供一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质的制备方法，包括3g甲基丙烯酸羟乙酯，50mg乙二醇二甲基二丙烯酸，1g高氯酸锂，琥珀腈3g，1g乙二醇添加剂，20mg 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮光引发剂。其制备过程与实施例1相同。
实施案例3
实施例3提供一种应用于电致变色器件中的新型固态电解质的制备方法，包括3g甲基丙烯酸羟乙酯，50mg聚乙二醇二丙烯酸酯，1g四氟硼酸锂，琥珀腈3g，1g季戊四醇添加剂，20mg 1-羟基环己基苯基甲酮光引发剂。其制备过程与实施例1相同。
上述实施例仅是为了清楚说明本发明的技术方案，并不是对本发明的限定。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
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