一种增韧型无机纤维毡及其制备方法
阅读说明：本技术 一种增韧型无机纤维毡及其制备方法 (Toughening type inorganic fiber felt and preparation method thereof ) 是由 任大贵 张成贺 岳耀辉 王振宇 孟凡伟 于 2020-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种增韧型无机纤维毡,包括以下重量份数的制备原料：无机纤维：57～80份,黏土材料：0～5份,无机粘合剂：17～30份,增韧剂：2～5份,助滤剂：1～3份；所述增韧剂的原料包括氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸。在本发明中的浆料体系中,金属氧化物和无机酸能够在所述无机纤维的表面反应得到一种呈鳞片状结构均匀包裹在所述纤维表面的连续相,同时金属阳离子在水中形成高度聚合的多羟基化合物,在絮凝剂的作用下能够吸附无机结合剂的胶体颗粒,最终使纤维毡具有质轻、保温、无机不燃、优良的压缩回弹性等特点。本发明还提供了一种增韧型无机纤维毡的制备方法。(The invention provides a toughened inorganic fiber felt which comprises the following preparation raw materials in parts by weight: inorganic fibers: 57-80 parts of clay material: 0-5 parts of inorganic binder: 17-30 parts of a toughening agent: 2-5 parts of filter aid: 1-3 parts; the raw materials of the toughening agent comprise calcium oxide, magnesium oxide, zinc oxide and inorganic acid. In the slurry system, metal oxide and inorganic acid can react on the surface of the inorganic fiber to obtain a continuous phase which is in a scale-like structure and uniformly wraps the surface of the fiber, and meanwhile, metal cations form a high-polymerization polyhydroxy compound in water, and can adsorb colloidal particles of an inorganic binding agent under the action of a flocculating agent, so that the fiber felt has the characteristics of light weight, heat preservation, inorganic non-combustibility, excellent compression resilience and the like. The invention also provides a preparation method of the toughened inorganic fiber felt.)
技术领域
本发明属于无机纤维技术领域，尤其涉及一种增韧型无机纤维毡及其制备方法。
背景技术
为了获得优良的保温效果及安全性能，在机车舱壁夹层内通常要用到绝热材料，要求绝热材料具有质轻、保温、无机不燃、具有一定的压缩回弹性等性能特点。
传统的硅酸铝纤维毯或可溶纤维毯具有质轻、无机不燃、具有一定的压缩回弹性等特点，但也存在一定的缺陷。硅酸铝纤维毯或可溶纤维毯完全是靠针刺及高温固化作用获得的强度，纤维之间无结合力，导致纤维容易飘落；硅酸铝纤维毯或可溶纤维毯完全是柔性材料，不具有自支撑性，施工难度大；而且纤维长、针孔密集，导致产品保温效果差。传统的硅酸铝纤维毡(板)或可溶纤维毡(板)具有自支撑性，但通常都含有有机成分，高温下会燃烧并产生烟气，安全性不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增韧型无机纤维毡及其制备方法，本发明中的增韧型无机纤维毡质轻、保温、无机不燃，且具有优良的压缩回弹性。
本发明提供一种增韧型无机纤维毡，包括以下重量份数的制备原料：
无机纤维：57～80份，黏土材料：0～5份，无机粘合剂：17～30份，增韧剂：2～5份，助滤剂：1～3份；
所述增韧剂的原料包括氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸。
优选的，所述氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸的质量比为(10～20):(10～20):(10～20):(50～60)。
优选的，所述无机纤维为硅酸铝纤维、可溶纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维和多晶莫来石纤维中的一种或几种。
优选的，所述黏土材料高岭土、凹凸棒土和硅灰石粉中的一种或几种；
所述黏土材料的粒径为800～1000目。
优选的，所述无机粘合剂为硅溶胶和/或水玻璃。
优选的，所述助滤剂为聚丙烯酰胺；所述聚丙酰胺的分子量为800～1200万。
本发明提供一种如上文所述的增韧型无机纤维毡的制备方法，包括以下步骤：
A)将无机纤维、黏土材料、无机粘合剂和增韧剂在水中混合，得到混合浆料；
B)将助滤剂加入所述混合浆料中，絮凝后进行脱水，得到增韧型无机纤维毡。
优选的，所述步骤A)在搅拌条件下进行混合，所述搅拌的速度为400～600rpm，所述搅拌的时间为20～25min。
优选的，所述步骤B)在絮凝后通过真空吸滤进行脱水，然后烘干，得到增韧型无机纤维毡。
优选的，所述烘干的温度为120～150℃，所述烘干的时间为5～15小时。
本发明提供了一种增韧型无机纤维毡，包括以下重量份数的制备原料：无机纤维：57～80份，黏土材料：0～5份，无机粘合剂：17～30份，增韧剂：2～5份，助滤剂：1～3份；所述增韧剂的原料包括氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸。在本发明中的浆料体系中，金属氧化物和无机酸能够在所述无机纤维的表面反应得到一种呈鳞片状结构均匀包裹在所述纤维表面的连续相，由于连续相鳞片状结构的存在使得所述无机纤维的韧性大幅提高，同时金属阳离子在水中形成高度聚合的多羟基化合物，在絮凝剂的作用下能够吸附无机结合剂的胶体颗粒，降低了由单纯无机结合剂烘干后带来的刚性强度，最终使纤维毡具有质轻、保温、无机不燃、优良的压缩回弹性等特点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中无机纤维毡的SEM电镜图片。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种增韧型无机纤维毡，包括以下重量份数的制备原料：
无机纤维：57～80份，黏土材料：0～5份，无机粘合剂：17～30份，增韧剂：2～5份，助滤剂：1～3份；
所述增韧剂的原料包括氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸。
在本发明中，所述无机纤维优选为硅酸铝纤维、可溶纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维、碳纤维和多晶莫来石纤维中的一种或几种，所述硅酸铝纤维、可溶纤维和多晶莫来石纤维的纤维直径均为3～5μm，玻璃纤维的纤维直径优选为7～10μm，玄武岩纤维的直径优选为9～15μm，碳纤维的纤维直径优选为6～8μm。
在本发明中，所述无机纤维的重量份数优选为57～80份，更优选为60～75份，最优选为65～70份，具体的，在本发明的实施例中，可以是57份、70份、75份或80份。
在本发明中，所述黏土材料优选包括高岭土、凹凸棒土和硅灰石粉中的一种或几种；所述黏土材料的粒径优选为800～1000目，更优选为850～950目；所述黏土材料的重量份数优选为0～5份，更优选为1～4份，最优选为2～3份，具体的，在本发明的实施例中，可以是0份、3份、4份或5份。
在本发明中，所述无机粘合剂优选为硅溶胶和/或水玻璃，所述硅溶胶的质量浓度优选为30～40％，所述水玻璃的质量浓度优选为20～30％。所述无机粘合剂的重量份数优选为17～30份，更优选为20～25份，具体的，在本发明的实施例中，可以是30份、20份、21份或17份。
在本发明中，所述增韧剂的原料优选为氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸，所述氧化钙为白色粉末状物质，密度为3.32～3.35g/cm3；氧化锌为白色粉末状物质，密度为5.5～5.6g/cm3；氧化镁为白色粉末状物质，密度为3.55～3.58g/cm3。
在本发明中，所述无机酸优选为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种，所述盐酸的质量浓度优选为36～37％，所述硫酸的质量浓度优选为74～75％，所述磷酸的质量浓度优选为84～85％，在本发明中所述的无机酸与其他物料的质量比或摩尔比均按照无机酸的纯物质的质量或摩尔量计算。
在本发明中，所述氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸的质量比优选为(10～20):(10～20):(10～20):(50～60)；具体的，在本发明的实施例中，可以是按照重量份数进行配比，如氧化钙的重量份数优选为10～20份，如10份，11份,12份,13份,14份，15份,16份,17份,18份,19份或20份，或以上述任意取值作为上限或下限的范围值；所述氧化镁的重量份数优选为10～20份，如10份，11份,12份,13份,14份，15份,16份,17份,18份,19份或20份，或以上述任意取值作为上限或下限的范围值；所述氧化锌的重量份数优选为10～20份，如10份，11份,12份,13份,14份，15份,16份,17份,18份,19份或20份，或以上述任意取值作为上限或下限的范围值；所述无机酸的重量份数优选为50～60份，如50份,51份,52份,53份,54份,55份,56份,57份,58份,59份或60份，或以上述任意取值作为上限或下限的范围值。
在本发明中，所述助滤剂优选为聚丙烯酰胺，更优选使用聚丙烯酰胺溶液，所述聚丙烯酰胺溶液的质量浓度优选为0.5～1％；所述聚丙烯酰胺的分子量优选为800～1200万，更优选为900～1100万，最优选为950～1000万。
在本发明中，所述涉及助滤剂即聚丙烯酰胺的用量，均按照助滤剂即聚丙烯酰胺的纯物质的质量或摩尔量计算。
本发明还提供了一种增韧型无机纤维毡的制备方法，包括以下步骤：
A)将无机纤维、黏土材料、无机粘合剂和增韧剂在水中混合，得到混合浆料；
B)将助滤剂加入所述混合浆料中，絮凝后进行脱水，得到增韧型无机纤维毡。
在本发明中，所述无机纤维、黏土材料、无机粘合剂和增韧剂一级助滤剂的种类与用量与上文所述的无机纤维、黏土材料、无机粘合剂和增韧剂一级助滤剂的种类与用量一致，在此不再赘述。
本发明优选先将氧化钙、氧化锌和氧化镁加入水中，然后在搅拌的条件下加入无机酸，充分反应后得到增韧剂溶液。
然后将无机纤维、黏土材料、无机粘合剂和上述增韧剂溶液按照比例加入水中，进行搅拌，得到混合浆料。
在本发明中，所述搅拌的速度优选为400～600rpm，更优选为500～550rpm；所述搅拌的时间优选为20～25min。
本发明对所述制备混合浆料所使用的水的量没有特殊的限制，能够为上述原料提供足够的水的环境并能够满足后续的絮凝沉降的环境条件即可。
得到混合浆料后，本发明在混合浆料中加入助滤剂，进行絮凝，直至浆料中出现上清液；然后进行真空吸滤脱水，和热风烘干，制得具有一定厚度的无机纤维毡。
在本发明中，所述真空吸滤为本领域技术人员常用的脱水方法，本发明再次不再赘述。
在本发明中，所述烘干的温度优选为120～150℃，更优选为130～140℃；所述烘干的时间优选为5～15小时，更优选为8～12小时，最优选为10～11小时。
本发明提供了一种增韧型无机纤维毡，包括以下重量份数的制备原料：无机纤维：57～80份，黏土材料：0～5份，无机粘合剂：17～30份，增韧剂：2～5份，助滤剂：1～3份；所述增韧剂包括氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸。在本发明中的浆料体系中，氧化钙、氧化镁、氧化锌和无机酸在特定配比条件下实现较好的相互作用，反应得到一种呈鳞片状结构均匀包裹在所述纤维表面的连续相，由于连续相鳞片状结构的存在使得所述无机纤维的韧性大幅提高，同时金属阳离子在水中形成高度聚合的多羟基化合物，在絮凝剂的作用下能够吸附无机结合剂的胶体颗粒，降低了由单纯无机结合剂烘干后带来的刚性强度，最终使纤维毡具有质轻、保温、无机不燃、优良的压缩回弹性等特点。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种增韧型无机纤维毡及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将15重量份氧化钙、15重量份氧化锌和15重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入55重量份磷酸，经充分反应后制得无机隔热材料的增韧剂；
(2)将57重量份硅酸铝纤维、5重量份凹凸棒土、30重量份硅溶胶、5重量份步骤(1)制备的增韧剂加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为400rpm，搅拌时间25min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入3重量份浓度为1％的分子量800万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌3min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度10mm的无机纤维毡，烘干温度150℃，烘干时间5h。
实施例2
(1)将10重量份氧化钙、10重量份氧化锌和20重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入60重量份硫酸，经充分反应后制得无机隔热材料的增韧剂；
(2)将70重量份多晶莫来石纤维、4重量份硅灰石粉、20重量份水玻璃、4重量份步骤(1)制备的增韧剂加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为500rpm，搅拌时间23min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入2重量份浓度为0.8％的分子量900万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌4min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度25mm的无机纤维毡，烘干温度130℃，烘干时间10h。
实施例3
(1)将10重量份氧化钙、20重量份氧化锌和10重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入60重量份盐酸，经充分反应后制得无机隔热材料的增韧剂；
(2)将75重量份碳纤维、3重量份高岭土、20重量份水玻璃、2重量份步骤(1)制备的增韧剂加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为600rpm，搅拌时间20min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入1重量份浓度为0.8％的分子量1100万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌5min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度40mm的无机纤维毡，烘干温度140℃，烘干时间11h。
实施例4
(1)将15重量份氧化钙、15重量份氧化锌和20重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入50重量份磷酸，经充分反应后制得无机隔热材料的增韧剂；
(2)将75重量份玻璃纤维、21重量份水玻璃、3重量份步骤(1)制备的增韧剂加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为600rpm，搅拌时间20min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入1重量份浓度为0.5％的分子量1200万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌5min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度20mm的无机纤维毡，烘干温度125℃，烘干时间6h。
实施例5
(1)将20重量份氧化钙、10重量份氧化锌和10重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入60重量份磷酸，经充分反应后制得无机隔热材料的增韧剂；
(2)将80重量份玄武岩纤维、17重量份硅溶胶、2重量份步骤(1)制备的增韧剂加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为600rpm，搅拌时间20min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入1重量份浓度为0.5％的分子量1100万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌4min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度50mm的无机纤维毡，烘干温度140℃，烘干时间15h。
实施例6
(1)将15重量份氧化钙、15重量份氧化锌和15重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入55重量份磷酸，经充分反应后制得无机隔热材料的增韧剂；
(2)将75重量份可溶纤维、20重量份硅溶胶、3重量份步骤(1)制备的增韧剂加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为600rpm，搅拌时间20min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入2重量份浓度为0.5％的分子量1200万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌5min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度50mm的无机纤维毡，烘干温度150℃，烘干时间10h。
对比实施例1
(1)将35重量份氧化钙、15重量份氧化锌和15重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入35重量份磷酸，经充分反应后制得增韧剂a；
(2)将57重量份硅酸铝纤维、5重量份凹凸棒土、30重量份硅溶胶、5重量份步骤(1)制备的物料a加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为400rpm，搅拌时间25min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入3重量份浓度为1％的分子量800万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌3min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度10mm的无机纤维毡，烘干温度150℃，烘干时间5h。
对比实施例2
(1)将5重量份氧化钙、5重量份氧化锌和5重量份氧化镁加入水中，开启搅拌机，待物料搅拌均匀后，向搅拌机中加入85重量份硫酸，经充分反应后制得增韧剂b；
(2)将70重量份多晶莫来石纤维、4重量份硅灰石粉、20重量份水玻璃、4重量份步骤(1)制备的物料b加入水中，开启搅拌机，搅拌速度为500rpm，搅拌时间23min；
(3)向步骤(2)制备的浆料中加入2重量份浓度为0.8％的分子量900万的聚丙烯酰胺溶液，继续搅拌4min至出现上清液为止；
(4)通过真空吸滤脱水后进行热风烘干，制得厚度25mm的无机纤维毡，烘干温度130℃，烘干时间10h。
实验例
将本发明实施例1-6制备得到的无机纤维纸依次编号为A、B、C、D、E、F，将陶瓷纤维毯、可溶纤维板和对比实施例1、2制得的样品分别编号为G、H、I、J。分别测试样品的体积密度、抗剥落性、压缩回弹性和燃烧性能，得到如下表所示数据：
表1实施例1～6中的无机纤维毡的性能数据
表1中数据显示，本发明所述的无机结合纤维毡(A、B、C、D、E、F)抗剥落性佳、压缩回弹性好、燃烧性能优异。陶瓷纤维毯在相同检测条件下抗剥落性差，压缩回弹性一般；可溶纤维板在相同检测条件下，压缩回弹性差，燃烧性能差；对比实施例1制得的样品压缩回弹性低于实施例1制得的样品，主要是因为增韧剂a中的金属氧化物过量，无机酸的量少，导致反应不充分，增韧剂a中的有效成分少，增韧效果不明显；对比实施例2制得的样品压缩回弹性低于实施例2制得的样品，主要是因为增韧剂b中的金属氧化物少，无机酸的过量，导致增韧剂b有效成分少，增韧效果不明显。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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