一种亚临界法制备板栗壳植物染料的方法及其染色方法
阅读说明：本技术 一种亚临界法制备板栗壳植物染料的方法及其染色方法 (Method for preparing chestnut shell vegetable dye by subcritical method and dyeing method thereof ) 是由 祝洪哲 于 2021-07-07 设计创作，主要内容包括：一种亚临界法制备板栗壳植物染料的方法及其染色方法,制备方法包括：1)将板栗壳和纯净水加入到亚临界不锈钢设备中,并向亚临界不锈钢设备中加入高温碱性缓冲剂AH,然后加热至亚临界温度,提取板栗壳天然色素,过滤出料；2)在步骤1)过滤后得到的提取液中加入天然染色助剂FA,制成板栗壳植物染料。本发明采用亚临界法制备的板栗壳植物染料,经同浴低温分段染色法,可得到较高的上染率和色牢度,使农林废弃资源可到重新循环利用,改善了环境,也使植物染色后的纺织品更安全、环保。(A method for preparing plant dye of chestnut shell by subcritical method and dyeing method thereof, the preparation method comprises: 1) adding chestnut shells and purified water into subcritical stainless steel equipment, adding a high-temperature alkaline buffer AH into the subcritical stainless steel equipment, heating to subcritical temperature, extracting natural pigments of the chestnut shells, filtering and discharging; 2) adding a natural dyeing auxiliary agent FA into the extracting solution obtained after filtering in the step 1) to prepare the chestnut shell vegetable dye. The chestnut shell vegetable dye prepared by the subcritical method can obtain higher dye-uptake and color fastness by a one-bath low-temperature sectional dyeing method, so that agricultural and forestry waste resources can be recycled, the environment is improved, and the textile dyed by the plant is safer and more environment-friendly.)
技术领域
本发明涉及天然植物染料研发及生产领域，尤其涉及一种亚临界法制备板栗壳植物染料的方法及其染色方法。
背景技术
板栗起源于中国，在我国分布多达26个省，板栗富含淀粉、糖份及各种维生素，是餐桌上的佳肴和人们休闲时喜爱吃的果品，且板栗具有补肾、强筋骨之作用。在南方地区的板栗，三天不脱皮，果仁变黑、腐烂。工厂多采用板栗内皮剥落机，可剥除生板栗或熟板栗的外壳。
板栗外部的刺苞含有较多的单宁类物质，可做植物染色，但一般多在收获季节及时提取，季节性强，并且产生的残渣较多。本发明不使用板栗壳外层的刺苞，直接采用板栗壳剥皮机，既可以剥除生板栗壳，也可以剥除熟板栗壳，并且板栗壳不易腐烂，保质期长，可一年四季做提取加工用，板栗壳提取色素后的残渣少，解决场地问题，提取后的板栗壳仍可用做制成活性炭，并且制成的活性炭的吸附性能更佳。
亚临界水提取(Subcritical Water Extraction)是一种绿色环保的提取技术，水在亚临界状态下由强极性渐变为弱极性或非极性，亚临界水的氢键被打开或减弱，对脂溶性组分溶解能力类似于有机溶剂，与超临界流体(以超临界CO2为主)提取(SupercriticalFluid Extraction)相比，可以应用于中药材中极性强和相对分子质量较高的物质的提取，正好弥补CO2超临界流体萃取的不足。板栗壳采用亚临界方式提取色素制成植物染料，避免使用传统的乙醇等易燃易爆溶剂，使提取过程更加安全、环保。亚临界的高温、高压提取色素同时也起到灭菌作用，提高了板栗壳色素的保质期。
发明内容
本发明的目的是提供一种亚临界法制备板栗壳植物染料的方法及其染色方法，采用亚临界法制备的板栗壳植物染料，经同浴低温分段染色法，可得到较高的上染率和色牢度，使农林废弃资源可到重新循环利用，改善了环境，也使植物染色后的纺织品更安全、环保。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种亚临界法制备板栗壳植物染料的方法，具体方法包括：
1)将板栗壳和纯净水加入到亚临界不锈钢设备中，并向亚临界不锈钢设备中加入高温碱性缓冲剂AH，然后加热至亚临界温度，提取板栗壳天然色素，过滤出料；提取完成后将提取后的板栗壳取出后自然晾干，可用于制备生物燃料或活性炭。
2)在步骤1)过滤后得到的提取液中加入天然染色助剂FA，制成板栗壳植物染料。
上述步骤1)中板栗壳与纯净水的重量比为1:5～10，添加的高温碱性缓冲剂AH占纯净水总重量的0.3％～2％。
上述步骤1)中亚临界温度为120-135℃，提取时间为20～50分钟，提取后降温到60℃以下，过滤出料。
所述天然染色助剂FA的用量占提取液总重量的0.5％～10％，开启搅拌器，在搅拌状态下加入天然染色助剂FA，搅拌20～30分钟制成板栗壳植物染料，过滤出料。
选取未发霉、采用机械剥皮机剥皮的干净板栗壳。
一种亚临界法制备板栗壳植物染料的染色方法，所采用的板栗壳植物染料是利用亚临界法制备板栗壳植物染料的方法制备而成，具体包括：采取低温同浴分段染色方法，采用板栗壳植物染料先于90℃以下的低温染色50～80分钟，再同浴加入天然染色助剂AE续染20～35分钟，染色后经75～90℃水洗一次，再经过天然固色剂LG于75～90℃固色20～30分钟。
染色的浴比为1:6～20，染色后的水洗浴比为1:6～20，染色后的固色浴比为1:6～20。
所述板栗壳植物染料的用量为被染色纺织品重量的5％～25％。
天然染色助剂AE的用量为被染色纺织品重量的5％～30％；天然固色剂LG的用量为被染色纺织品重量的1％～3％。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用亚临界水提法，避免使用易燃易爆的有机溶剂，使提取过程更加安全、环保。亚临界的高温、高压改变了水的极性，提高了渗透性。板栗壳是以木质素为主的壳体，色素包容在在木质素的立体网格间，而木质素是牢度的有机体，难以降解木质素。采用亚临界的高温、高压可有效打开木质素立体网格的部分节点，有利于色素溶出。亚临界提取色素同时也起到灭菌作用，提高了板栗壳色素的保质期。在亚临界状态下部分色素发生了转变，色价有所提高，具备较高的热稳定性，而且耐光性好。
本发明采用亚临界水提取法并不是单纯的以纯净水为溶解，而是加入了具备共熔性能的高温碱性缓冲剂，提取后保留了板栗壳色素的抗菌性能，板栗壳色素可有效抑制金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌等。亚临界水提法的生产周期短，生产质量可控，是一种适合大规模生产的清洁、环保的生产方式，整个生产过程中不排放废水，资源利用率高，不会污染环境。可代替部分化学染料，避免了化学染料生产过程中对人体毒害和环境污染。
采用亚临界法制备的板栗壳植物染料采用同浴低温分段染色法，比传统的直接染色法、预媒染色法、同媒染色法、后媒染色法等的上染率高30％以上，色牢度提高0.5～1级。染色后的纺织品符合国家纺织产品基本安全技术规范GB 18401-2010中A类的全部要求，也符合OEKO-TEX Standard 100的全部安全与环境影响的指标要求。
采用亚临界法制备的板栗壳植物染料可用于棉、麻、天丝、莫代尔、羊毛、蚕丝等纤维、纱线、面料及服装的植物染色，使农林废弃资源可到重新循环利用，改善了环境，也使植物染色后的纺织品更安全、环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明，但本发明的实施范围不仅仅限于下述的实施例。
实施例一：
1、亚临界法制备板栗壳植物染料的方法：
选取未发霉、采用机械剥皮机剥皮的干净板栗壳，将板栗壳和纯净水加入到亚临界不锈钢设备中，板栗壳与纯净水重量比为1:6，并向亚临界不锈钢设备中加入高温碱性缓冲剂AH，添加的高温碱性缓冲剂AH占纯净水总重量1％。然后进行加热至亚临界提取温度为125℃，提取时间为35分钟，提取后降温到60℃以下，过滤出料。
提取完成后将提取后的板栗壳取出后自然晾干，可用于制备生物燃料或活性炭。提取液加入天然染色助剂FA，用量为6％(相对于板栗壳亚临界提取液总重量)，开启搅拌器，在搅拌状态下加入天然染色助剂FA，搅拌30分钟制成板栗壳植物染料，过滤出料。
2、亚临界法制备板栗壳植物染料的染色方法：
采取板栗壳植物染料，染色浴比(被染色的棉、麻、丝、毛、天丝、莫代尔、黏胶等纺织品与染色用水的重量比)为1:12，板栗壳植物染料用量为被染色纺织品重量的10％，于75℃以下的低温染色70分钟，再同浴加入天然染色助剂AE用量为被染色纺织品重量的15％，续染30分钟的低温同浴分段染色方法，染色后经75℃水洗一次，再经过天然固色剂LG用量为被染色纺织品重量的2％，于75℃固色25分钟。
采用亚临界法制备的板栗壳植物染料采用同浴低温分段染色法，比传统的直接染色法、预媒染色法、同媒染色法、后媒染色法等的上染率高30％以上，色牢度提高1级。染色后的纺织品符合国家纺织产品基本安全技术规范GB 18401-2010中A类的全部要求，也符合OEKO-TEX Standard 100的全部安全与环境影响的指标要求。
染色后的纺织品经过5g/l(总液体量的比例)标准皂片于40度皂洗30分钟，测得皂洗牢度大于4级。
实施例二：
1、亚临界法制备板栗壳植物染料方法：
选取未发霉、采用机械剥皮机剥皮的干净板栗壳，将板栗壳和纯净水加入到亚临界不锈钢设备中，板栗壳与纯净水重量比为1:10，并向亚临界不锈钢设备中加入高温碱性缓冲剂AH，添加的高温碱性缓冲剂AH为纯净水总重量的2％。然后进行加热至亚临界提取温度为120℃，提取时间为50分钟，提取后降温到60℃以下，过滤出料。
提取完成后将提取后的板栗壳取出后自然晾干，可用于制备生物燃料或活性炭。提取液加入天然染色助剂FA，用量为4％(相对于板栗壳亚临界提取液总重量)，开启搅拌器，在搅拌状态下加入天然染色助剂FA，搅拌30分钟制成板栗壳植物染料，过滤出料。
2、亚临界法制备板栗壳植物染料的染色方法：
采取板栗壳植物染料，在染色浴比(被染色的棉、麻、丝、毛、天丝、莫代尔、黏胶等纺织品与染色用水的重量比)为1:12，板栗壳植物染料用量为被染色纺织品重量的20％，于75℃以下的低温染色70分钟，再同浴加入天然染色助剂AE用量为被染色纺织品重量的10％，续染30分钟的低温同浴分段染色方法，染色后经75℃水洗一次，再经过天然固色剂LG用量为被染色纺织品重量的1.5％，于75℃固色25分钟。
染色后的纺织品经过5g/l(总液体量的比例)标准皂片于40度皂洗30分钟，测得皂洗牢度大于4级
实施例三：
1、亚临界法制备板栗壳植物染料方法：
选取未发霉、采用机械剥皮机剥皮的干净板栗壳，将板栗壳和纯净水加入到亚临界不锈钢设备中，板栗壳与纯净水重量比为1:6，并向亚临界不锈钢设备中加入高温碱性缓冲剂AH，添加的高温碱性缓冲剂AH为纯净水总重量的4％。然后进行加热至亚临界提取温度为130℃，提取时间为20分钟，提取后降温到60℃以下，过滤出料。
提取完成后将提取后的板栗壳取出后自然晾干，可用于制备生物燃料或活性炭。提取液加入天然染色助剂FA，用量为8％(相对于板栗壳亚临界提取液总重量)，开启搅拌器，在搅拌状态下加入天然染色助剂FA，搅拌30分钟制成板栗壳植物染料，过滤出料。
2、亚临界法制备板栗壳植物染料的染色方法：
采取板栗壳植物染料，在染色浴比(被染色的棉、麻、丝、毛、天丝、莫代尔、黏胶等纺织品与染色用水的重量比)为1:12，板栗壳植物染料用量为被染色纺织品重量的15％，于75℃以下的低温染色70分钟，再同浴加入天然染色助剂AE用量为被染色纺织品重量的20％，续染30分钟的低温同浴分段染色方法，染色后经75℃水洗一次，再经过天然固色剂LG用量为被染色纺织品重量的2.5％，于75℃固色25分钟。
采用亚临界法制备的板栗壳植物染料采用同浴低温分段染色法，比传统的直接染色法、预媒染色法、同媒染色法、后媒染色法等的上染率高30％以上，色牢度提高1级。染色后的纺织品符合国家纺织产品基本安全技术规范GB 18401-2010中A类的全部要求，也符合OEKO-TEX Standard 100的全部安全与环境影响的指标要求。
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