一种金属钾的制备方法
阅读说明：本技术 一种金属钾的制备方法 (Preparation method of metal potassium ) 是由 梁升 陈捷 刘伶俐 周宁宁 胡磊 张全争 王黎丽 梁德伟 于 2021-07-21 设计创作，主要内容包括：一种金属钾的制备方法,涉及金属单质合成技术领域,以氢化锂和钾盐为原料,在惰性气氛保护下将氢化锂与钾盐按摩尔比1∶0.1～10混合,置于立式管式炉中,将混合物在真空条件下加热至200～700℃,并保温0.5～24h。待反应结束并冷却后,在惰性气氛保护下取出立式管式炉上端的产物,即金属钾单质。本发明利用氢化锂与钾盐在加热条件下反应生成钾单质,大大降低了钾的合成温度。方法简单易控、绿色环保、成本低廉、易于实现工业化生产。制备的金属钾可应用于钾钠合金和钾离子电池领域,制备的电池具有优异的电化学性能。(A preparation method of metal potassium relates to the technical field of metal simple substance synthesis, and comprises the steps of taking lithium hydride and potassium salt as raw materials, mixing the lithium hydride and the potassium salt according to a molar ratio of 1: 0.1-10 under the protection of inert atmosphere, placing the mixture in a vertical tube furnace, heating the mixture to 200-700 ℃ under a vacuum condition, and preserving heat for 0.5-24 hours. And after the reaction is finished and the reaction product is cooled, taking out a product at the upper end of the vertical tube furnace under the protection of inert atmosphere, namely the metal potassium simple substance. The invention utilizes the reaction of lithium hydride and potassium salt under the heating condition to generate the potassium simple substance, thereby greatly reducing the synthesis temperature of potassium. The method is simple and easy to control, green and environment-friendly, low in cost and easy to realize industrial production. The prepared metal potassium can be applied to the fields of potassium-sodium alloy and potassium ion batteries, and the prepared batteries have excellent electrochemical performance.)
技术领域
本发明涉及金属单质合成
技术领域
，具体是涉及一种金属钾的制备方法。背景技术
金属钾作为一种活泼碱金属，广泛应用于材料化工、生物医药、钾钠合金、电子信息、钾离子电池等领域。目前工业上主流的制备工艺是将金属钠与氯化钾在850℃反应(Na+KCl→NaCl+K)，并通过一步通过分馏精制获得金属钾。该反应是利用钾(760℃)与钠(883℃)之间熔沸点不同来实现对钾的制备。
但是，该制备过程中存在两大问题：1、制备出的钾含有大量钠，需要进一步分馏才能获得纯度较高的钾；2、制备过程通常在850℃下进行，能耗较高。因而，发展一种新型、高效、低成本、低能耗的金属钾制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的是为了提供一种新型、高效、低成本、低能耗、易于工业化生产的金属钾制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种金属钾的制备方法，利用氢化锂和钾盐在加热条件下发生反应生成金属钾，具体包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下将氢化锂与钾盐按摩尔比1∶0.1～10混合，置于立式管式炉中；
(2)将立式管式炉内的混合物在真空条件下加热至200～700℃，并保温0.5～24h；
(3)待反应结束并冷却后，在惰性气氛保护下取出立式管式炉上端的产物，即可获得金属钾。
作为本发明的优选技术方案，制备方法中：
步骤(1)中所述的惰性气体是指不与氢化锂、钾盐和钾反应的气体。
步骤(1)中所述的钾盐为氯化钾、氧化钾、过氧化钾中的至少一种。
步骤(2)中所述的加热过程的升温速率为0.1-50℃/min。
步骤(3)中所述的惰性气体是指不与金属钾反应的气体。
与现有技术相比，本发明的有益效果表现在：
(1)本发明利用氢化锂和钾盐在加热条件下反应生成金属钾，弥补了在较低温度下制备金属钾这一技术的空白。
(2)本发明方法简单易控、绿色环保、成本低廉、易于实现工业化生产。
(3)本发明方法制备的金属钾可应用于钾钠合金和钾离子电池领域，制备的电池具有优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1制备产物的X射线衍射图。
图2为利用实施例1制备的金属钾与FeSe2组装成电池的循环性能图。
图3为利用实施例1制备的金属钾与FeSe2组装成电池的倍率性能图。
图4为利用实施例1制备的金属钾与FeSe2组装成电池的前三次充放电曲线图。
具体实施方式
实施例1
在氩气气氛下，将0.1031g氢化锂和0.9426g氯化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以10℃/min的升温速率升至550℃，保温2h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氩气气氛保护下将固体产物从立式管式炉上端(立式管式炉上端温度较低，金属钾会优先在上端沉积)中取出，即得到金属钾。
图1为实施例1制备产物的X射线衍射图，从图1中可以看出样品衍射峰位置与钾的PDF#-01-0500卡片完全对应，表明本发明成功合成出金属钾。
以FeSe2作为正极，实施例1合成出的金属钾作为负极，采用玻璃纤维作为隔膜，电解液为3M KFSI溶质溶于EC/DEC溶剂组装成电池，进行电化学性能测试。
图2为利用实施例1制备的金属钾与FeSe2组装成电池的循环性能图，其在0.1A g-1的电流密度下，其首次放电容量高达660mAh g-1，循环60次后依然保持高达200mAh g-1的可逆容量。
图3为利用实施例1制备的金属钾与FeSe2组装成电池的倍率性能图，其在0.1A g-1、0.3A g-1、0.5A g-1、1.0A g-1、2.0A g-1的电流密度下分别展现出360mAh g-1、300mAh g-1、280mAh g-1、180mAh g-1、150mAh g-1的可逆容量，且当电流密度再次回到0.1A g-1时，其容量保持为320mAh g-1，显示其拥有优异的倍率性能。
图4为利用实施例1制备的金属钾与FeSe2组装成电池的前三次充放电曲线图，其放电平台不明显，符合FeSe2的特征，其第二次和第三次充放电曲线基本重合，证明其具有优异的稳定性。
实施例2
在氮气气氛下，将0.1031g氢化锂和0.5g氯化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以5℃/min的升温速率升至600℃，保温6h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氦气气氛保护下将固体产物从立式管式炉上端中取出，即得到金属钾。
实施例3
在氮气/氩气混合气氛下，将1g氢化锂和8g氯化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以6℃/min的升温速率升至450℃，保温10h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氦气/氩气混合气氛下保护下将固体产物从立式管式炉上端中取出，即得到金属钾。
实施例4
在氦气气氛下，将0.5g氢化锂和2g氯化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以3℃/min的升温速率升至620℃，保温0.5h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氦气气氛保护下将固体产物从立式管式炉上端中取出，即得到金属钾。
实施例5
在氩气气氛下，将2g氢化锂和8g氯化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以15℃/min的升温速率升至650℃，保温0.2h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氮气/氩气混合气氛保护下将固体产物从立式管式炉上端中取出，即得到金属钾。
实施例6
在氦气/氩气混合气氛下，将3g氢化锂和9g过氧化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以9℃/min的升温速率升至700℃，保温1h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氦气/氩气混合气氛保护下将固体产物从立式管式炉上端中取出，即得到金属钾。
实施例7
在氦气/氩气混合气氛下，将3g氢化锂和9g氧化钾加入到立式管式炉中，密封后抽真空。将混合物以20℃/min的升温速率升至680℃，保温1.5h。待反应结束并冷却后，先收集立式管式炉中的气体，然后在氮气/氩气混合气氛保护下将固体产物从立式管式炉上端中取出，即得到金属钾。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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