一种天然槟榔碱提取方法

文档序号:823878 发布日期:2021-03-30 浏览:20次 >En<

阅读说明:本技术 一种天然槟榔碱提取方法 (Method for extracting natural arecoline ) 是由 史载锋 张大帅 张小朋 韩立志 于 2020-10-26 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种天然槟榔碱提取方法。本发明中,本发明涉及一种从槟榔中提取槟榔碱的方法:用氢溴酸与槟榔提取液中的槟榔碱反应,使之生成槟榔碱氢溴酸盐;槟榔碱氢溴酸盐是一种白色的结晶体,将槟榔碱氢溴酸盐分离出来后,再利用沉淀反应法使槟榔碱氢溴酸盐脱溴,从而可以得油状液态槟榔碱。采用了本方法,可以将槟榔碱和槟榔次碱进行分离,从而提高了槟榔碱的产品纯度,避免了其内部混入的槟榔次碱对槟榔碱的质量造成影响;槟榔碱氢溴酸盐分离出来后,再利用沉淀反应法使槟榔碱氢溴酸盐脱溴,从而可以得油状液态槟榔碱,该操作相对于常规操作,操作更加简便易行,减少了工作人员的操作负担。(The invention discloses a method for extracting natural arecoline. The invention relates to a method for extracting arecoline from areca, which comprises the following steps: reacting hydrobromic acid with arecoline in the areca extract to generate arecoline hydrobromide; the arecoline hydrobromide is a white crystal, which is separated out and then debrominated by a precipitation reaction method, so as to obtain oily liquid arecoline. By adopting the method, the arecoline and the arecoline can be separated, so that the product purity of the arecoline is improved, and the influence of the arecoline mixed in the arecoline on the quality of the arecoline is avoided; after the arecoline hydrobromide is separated out, the arecoline hydrobromide is debrominated by a precipitation reaction method, so that oily liquid arecoline can be obtained.)

一种天然槟榔碱提取方法

技术领域

本发明属于生物碱提取技术领域,具体为一种天然槟榔碱提取方法。

背景技术

槟榔中的槟榔碱有重要杀菌作用,其含量约为0.1%~0.5%。目前槟榔碱的提取多采用有机溶剂或极性溶液渗提的方法,但由于槟榔碱能够与水、乙醇等以任何比例混溶,而且槟榔碱是一种黄色油状液体,又极易氧化,尤其是槟榔碱和槟榔次碱结构相似,采用常规方法不能够将二者分离,所以很难得到高纯度槟榔碱。

由于槟榔碱为油状产物,在槟榔中含量很低(0.1%~0.5%)且易氧化,尤其槟榔碱和槟榔次碱结构相似,采用常规方法不能够将二者分离,所以以上所述提取方法中采用膜分离或树脂吸附柱或蒸馏工艺,很难得到高纯度槟榔碱。针对该问题,发明人发明了一种分离操作简单而且可以得到高纯度槟榔碱的方法。

发明内容

本发明的目的在于:为了解决上述提出的问题,提供一种天然槟榔碱提取方法。

本发明采用的技术方案如下:一种天然槟榔碱提取方法,所述天然槟榔碱提取方法在进行时需要用到以下原料和道具:槟榔样品1~3 kg、无水乙醇2~4L、四氯化碳、浓氨水、无水硫酸钠粉末、活性炭粉末、4%AgNO3。乙醇溶液、48%氢溴酸、冰箱一台、研磨机一台、过滤装置一台、PH检测计一台。

在一优选的实施方式中,所述天然槟榔碱提取方法包括以下步骤:

S1:取来研磨机一台、向研磨机的内部加入槟榔样品1~3kg,之后制得研磨碎的槟榔样品1~3kg,用无水乙醇2L加热回流提取1h,滤取提取液;

S2:步骤S1结束之后,回收剩下的乙醇,并对浓缩液进行放置冷却,等到浓缩液完全冷却后,取来后加浓氨水,加入到浓缩液的内部,并边加边用PH检测计进行检测,直到调至pH=10时,停止加氨水;

S3:取步骤S2中制得的浓缩液进行水浴,之后减压浓缩得总碱;将总碱加热溶于50mL无水乙醇中,放冷后向压缩衣的内部加入48%氢溴酸,并用PH检测计进行检测至pH=4;

S4:将步骤S4得到的溶液用无水硫酸钠干燥后再于水浴上浓缩至 10mL,放置冰箱中,静置一段时间后可以得到微黄色槟榔碱氢溴酸盐结晶;

S5:将步骤S4中得到的结晶加热溶于100mL无水乙醇,再向其内部加入10g活性炭脱色,通过水浴加热法回流0.5h,之后再进行过滤;

S6:活性炭用热无水乙醇洗涤2次,再次浓缩冷却后析出结晶,得白色槟榔碱氢溴酸盐;

S7:将槟榔碱氢溴酸盐加热溶于无水乙醇中,滴加质量分数为4% AgNO3。乙醇溶液(90%乙醇,10%水),过滤沉淀;

S8:将步骤S7中得到的溶液再次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱,之后对次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱进行收集即可完成给过程的制备。

在一优选的实施方式中,所述步骤S1中,初次滤取后剩下的残渣再如上法提取3次,并对每次滤出的提取液进行收集,并将最终收集到的四次提取液进行合并存储。

在一优选的实施方式中,所述步骤S2中,加氨水的过程中,可以向浓缩液的内部加入四氯化碳,并同时使用玻璃搅拌棒进行多次搅拌提取,此时的提取液在提取之后可以用无水硫酸钠进行干燥。

在一优选的实施方式中,所述步骤S6中得到的槟榔碱可与溴钾酚绿形成离子对,离子对可被氯仿定量提取。加入氢氧化钾无水乙醇溶液后,溴钾酚绿可以游离析出显色,因此可以采用分光光度法于波长 618nm处检测溶液的吸光度。并根据标准曲线法确定槟榔碱纯度。

在一优选的实施方式中,所述步骤S8中,取1Kg槟榔鲜果在烘箱中于80℃下烘干至0.5Kg的槟榔干果,按照实所述实验方法提取槟榔碱,并与鲜果进行对比,当槟榔鲜果被烘干后,槟榔碱质量含量减少约53%,这是因为在烘干过程中,槟榔碱随水蒸气蒸发引起的。

综上所述,由于采用了上述技术方案,本发明的有益效果是:

1、本发明中,采用了本方法,可以将槟榔碱和槟榔次碱进行分离,从而提高了槟榔碱的产品纯度,避免了其内部混入的槟榔次碱对槟榔碱的质量造成影响。

2、本发明中,槟榔碱氢溴酸盐分离出来后,再利用沉淀反应法使槟榔碱氢溴酸盐脱溴,从而可以得油状液态槟榔碱,该操作相对于常规操作,操作更加简便易行,减少了工作人员的操作负担。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例一:

一种天然槟榔碱提取方法,所述天然槟榔碱提取方法在进行时需要用到以下原料和道具:槟榔样品1~3kg、无水乙醇2~4L、四氯化碳、浓氨水、无水硫酸钠粉末、活性炭粉末、4%AgNO3。乙醇溶液、 48%氢溴酸、冰箱一台、研磨机一台、过滤装置一台、PH检测计一台。

所述天然槟榔碱提取方法包括以下步骤:

S1:取来研磨机一台、向研磨机的内部加入槟榔样品1kg,之后制得研磨碎的槟榔样品1kg,用无水乙醇2L加热回流提取1h,滤取提取液,步骤S1中,初次滤取后剩下的残渣再如上法提取3次,并对每次滤出的提取液进行收集,并将最终收集到的四次提取液进行合并存储;

S2:步骤S1结束之后,回收剩下的乙醇,并对浓缩液进行放置冷却,等到浓缩液完全冷却后,取来后加浓氨水,加入到浓缩液的内部,并边加边用PH检测计进行检测,直到调至pH=10时,停止加氨水,步骤S2中,加氨水的过程中,可以向浓缩液的内部加入四氯化碳,并同时使用玻璃搅拌棒进行多次搅拌提取,此时的提取液在提取之后可以用无水硫酸钠进行干燥;

S3:取步骤S2中制得的浓缩液进行水浴,之后减压浓缩得总碱;将总碱加热溶于50mL无水乙醇中,放冷后向压缩衣的内部加入48%氢溴酸,并用PH检测计进行检测至pH=4;

S4:将步骤S4得到的溶液用无水硫酸钠干燥后再于水浴上浓缩至 10mL,放置冰箱中,静置一段时间后可以得到微黄色槟榔碱氢溴酸盐结晶;

S5:将步骤S4中得到的结晶加热溶于100mL无水乙醇,再向其内部加入10g活性炭脱色,通过水浴加热法回流0.5h,之后再进行过滤;

S6:活性炭用热无水乙醇洗涤2次,再次浓缩冷却后析出结晶,得白色槟榔碱氢溴酸盐,步骤S6中得到的槟榔碱可与溴钾酚绿形成离子对,离子对可被氯仿定量提取。加入氢氧化钾无水乙醇溶液后,溴钾酚绿可以游离析出显色,因此可以采用分光光度法于波长618nm处检测溶液的吸光度。并根据标准曲线法确定槟榔碱纯度;

S7:将槟榔碱氢溴酸盐加热溶于无水乙醇中,滴加质量分数为4% AgNO3。乙醇溶液(90%乙醇,10%水),过滤沉淀

S8:将步骤S7中得到的溶液再次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱,之后对次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱进行收集即可完成给过程的制备,步骤S8中,取1Kg槟榔鲜果在烘箱中于80℃下烘干至0.5Kg的槟榔干果,按照实所述实验方法提取槟榔碱,并与鲜果进行对比,当槟榔鲜果被烘干后,槟榔碱质量含量减少约53%,这是因为在烘干过程中,槟榔碱随水蒸气蒸发引起的。

实施例二:

一种天然槟榔碱提取方法,所述天然槟榔碱提取方法在进行时需要用到以下原料和道具:槟榔样品1~3kg、无水乙醇2~4L、四氯化碳、浓氨水、无水硫酸钠粉末、活性炭粉末、4%AgNO3。乙醇溶液、 48%氢溴酸、冰箱一台、研磨机一台、过滤装置一台、PH检测计一台。

所述天然槟榔碱提取方法包括以下步骤:

S1:取来研磨机一台、向研磨机的内部加入槟榔样品1kg,之后制得研磨碎的槟榔样品2kg,用无水乙醇4L加热回流提取1h,滤取提取液,步骤S1中,初次滤取后剩下的残渣再如上法提取3次,并对每次滤出的提取液进行收集,并将最终收集到的四次提取液进行合并存储;

S2:步骤S1结束之后,回收剩下的乙醇,并对浓缩液进行放置冷却,等到浓缩液完全冷却后,取来后加浓氨水,加入到浓缩液的内部,并边加边用PH检测计进行检测,直到调至pH=10时,停止加氨水,步骤S2中,加氨水的过程中,可以向浓缩液的内部加入四氯化碳,并同时使用玻璃搅拌棒进行多次搅拌提取,此时的提取液在提取之后可以用无水硫酸钠进行干燥;

S3:取步骤S2中制得的浓缩液进行水浴,之后减压浓缩得总碱;将总碱加热溶于50mL无水乙醇中,放冷后向压缩衣的内部加入48%氢溴酸,并用PH检测计进行检测至pH=4;

S4:将步骤S4得到的溶液用无水硫酸钠干燥后再于水浴上浓缩至 10mL,放置冰箱中,静置一段时间后可以得到微黄色槟榔碱氢溴酸盐结晶;

S5:将步骤S4中得到的结晶加热溶于100mL无水乙醇,再向其内部加入10g活性炭脱色,通过水浴加热法回流0.5h,之后再进行过滤;

S6:活性炭用热无水乙醇洗涤2次,再次浓缩冷却后析出结晶,得白色槟榔碱氢溴酸盐,步骤S6中得到的槟榔碱可与溴钾酚绿形成离子对,离子对可被氯仿定量提取。加入氢氧化钾无水乙醇溶液后,溴钾酚绿可以游离析出显色,因此可以采用分光光度法于波长618nm处检测溶液的吸光度。并根据标准曲线法确定槟榔碱纯度;

S7:将槟榔碱氢溴酸盐加热溶于无水乙醇中,滴加质量分数为4% AgNO3。乙醇溶液(90%乙醇,10%水),过滤沉淀

S8:将步骤S7中得到的溶液再次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱,之后对次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱进行收集即可完成给过程的制备,步骤S8中,取1Kg槟榔鲜果在烘箱中于80℃下烘干至 0.5Kg的槟榔干果,按照实所述实验方法提取槟榔碱,并与鲜果进行对比,当槟榔鲜果被烘干后,槟榔碱质量含量减少约53%,这是因为在烘干过程中,槟榔碱随水蒸气蒸发引起的。

实施例三:

一种天然槟榔碱提取方法,所述天然槟榔碱提取方法在进行时需要用到以下原料和道具:槟榔样品1~3kg、无水乙醇2~4L、四氯化碳、浓氨水、无水硫酸钠粉末、活性炭粉末、4%AgNO3。乙醇溶液、 48%氢溴酸、冰箱一台、研磨机一台、过滤装置一台、PH检测计一台。

所述天然槟榔碱提取方法包括以下步骤:

S1:取来研磨机一台、向研磨机的内部加入槟榔样品1kg,之后制得研磨碎的槟榔样品3kg,用无水乙醇6L加热回流提取1h,滤取提取液,步骤S1中,初次滤取后剩下的残渣再如上法提取3次,并对每次滤出的提取液进行收集,并将最终收集到的四次提取液进行合并存储;

S2:步骤S1结束之后,回收剩下的乙醇,并对浓缩液进行放置冷却,等到浓缩液完全冷却后,取来后加浓氨水,加入到浓缩液的内部,并边加边用PH检测计进行检测,直到调至pH=10时,停止加氨水,步骤S2中,加氨水的过程中,可以向浓缩液的内部加入四氯化碳,并同时使用玻璃搅拌棒进行多次搅拌提取,此时的提取液在提取之后可以用无水硫酸钠进行干燥;

S3:取步骤S2中制得的浓缩液进行水浴,之后减压浓缩得总碱;将总碱加热溶于50mL无水乙醇中,放冷后向压缩衣的内部加入48%氢溴酸,并用PH检测计进行检测至pH=4;

S4:将步骤S4得到的溶液用无水硫酸钠干燥后再于水浴上浓缩至 10mL,放置冰箱中,静置一段时间后可以得到微黄色槟榔碱氢溴酸盐结晶;

S5:将步骤S4中得到的结晶加热溶于100mL无水乙醇,再向其内部加入10g活性炭脱色,通过水浴加热法回流0.5h,之后再进行过滤;

S6:活性炭用热无水乙醇洗涤2次,再次浓缩冷却后析出结晶,得白色槟榔碱氢溴酸盐,步骤S6中得到的槟榔碱可与溴钾酚绿形成离子对,离子对可被氯仿定量提取。加入氢氧化钾无水乙醇溶液后,溴钾酚绿可以游离析出显色,因此可以采用分光光度法于波长618nm处检测溶液的吸光度。并根据标准曲线法确定槟榔碱纯度;

S7:将槟榔碱氢溴酸盐加热溶于无水乙醇中,滴加质量分数为4% AgNO3。乙醇溶液(90%乙醇,10%水),过滤沉淀

S8:将步骤S7中得到的溶液再次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱,之后对次进行蒸馏可得红棕色油状槟榔碱进行收集即可完成给过程的制备,步骤S8中,取1Kg槟榔鲜果在烘箱中于80℃下烘干至 0.5Kg的槟榔干果,按照实所述实验方法提取槟榔碱,并与鲜果进行对比,当槟榔鲜果被烘干后,槟榔碱质量含量减少约53%,这是因为在烘干过程中,槟榔碱随水蒸气蒸发引起的。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或014者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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