阅读说明：本技术 一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法 (Preparation method of 5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde ) 是由 卫平久 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法,A:将N,N-二甲基甲酰胺放置在10-15℃左右的容器中低温处理1-2h备用,将2-甲基噻吩在常温下放置在PH值为7-8.5的环境下处理1-4h备用,将处理好的2-甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N-二甲基甲酰胺的容器中,升高温度在45-60℃,充分搅拌,保温反应3-5h,反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收。简而言之,本申请技术方案利用优秀的优化方案,解决了5-甲基-2-噻吩甲醛制备时存在的问题。(The invention relates to a preparation method of 5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde, which comprises the steps of A, placing N, N-dimethylformamide in a container at about 10-15 ℃ for low-temperature treatment for 1-2h for standby, placing 2-methylthiophene in an environment with a pH value of 7-8.5 at normal temperature for treatment for 1-4h for standby, slowly dropwise adding the treated 2-methylthiophene into the container containing the N, N-dimethylformamide, raising the temperature to 45-60 ℃, fully stirring, carrying out heat preservation reaction for 3-5h, and absorbing tail gas generated in the reaction process by using sodium hydroxide. In short, the technical scheme of the application utilizes an excellent optimization scheme to solve the problems existing in the preparation of 5-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde.)

一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法

技术领域

本发明涉及导化学技术领域，具体涉及一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法。

背景技术

噻吩是一种重要的含硫五元杂环化合物，其作为一种关键的结构单元广泛存在于天然产物，药品和功能材料中。功能化噻唑的合成主要分为噻吩后功能化和噻吩环的构建两种方法。最近，过渡金属催化C-H键芳构化是合成噻吩及其衍生物的一个有效方法。功能化硫醇类化合物、硫代酰胺、二炔烃、噻重氮等原料通过分子间或分子内的环化反应广泛的用来合成多取代的噻唑，存在的问题是原料制备困难，且不易保存。然而，用简单易得的化合物通过多组分反应来构建噻吩环的报道非常少。

5-甲基-2-噻吩甲醛，密度为1.2±0.1g/cm3，沸点为218.3±0.0℃at 760mmHg，分子式为C6H6OS，分子量为126.176，闪点为87.8±0.0℃，外观性状为透明琥珀色液体，折射率为1.593，现在的5-甲基-2-噻吩甲醛制备过程中，废水中总氮、磷含量高，废水难处理，除此之外5-甲基-2-噻吩甲醛的转化率比较低下，由此可见，设计出一种2-噻吩甲醛新合成方法，对于目前化学领域来说是迫切需要的。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，以解决现有技术传统转化率较低的问题。

本发明通过以下技术方案实现：

2、本发明提供了一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，将2-甲基噻吩和N,N-二甲基甲酰胺放入反应器中，反应得到2-噻吩甲醛，其反应方程式为：

优选的，所述具体包括以下步骤：

A:将N,N-二甲基甲酰胺放置在10-15℃左右的容器中低温处理1-2h备用。

B:将2-甲基噻吩在常温下放置在PH值为7-8.5的环境下处理1-4h备用。

C:将处理好的2-甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N-二甲基甲酰胺的容器中。

D:升高温度在45-60℃，充分搅拌，保温反应3-5h，反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收。

E；反应完毕后降温，控温20-30℃。

F；降温后，使用有机溶剂萃取，水层去回收二甲胺盐酸盐，有机相合并，用碱液洗涤，有机相脱溶得5-甲基-2-噻吩甲醛粗品。

G：将5-甲基-2-噻吩甲醛粗品进行水蒸气蒸馏，得5-甲基-2-噻吩甲醛成品。

优选的，所述步骤A中保持温度在12℃,低温处理1.5h。

优选的，所述步骤B中在PH值为7-8.5的环境下处理3h备用。

优选的，所述步骤D中升高温度在50℃，充分搅拌，保温反应4h。

优选的，所述步骤F中有机溶剂为氯仿，碱液为碳酸氢钠溶液。

优选的，所述步骤(1)发生取代反应，能发生取代反应的官能团有：醇羟基(－OH)、卤原子(－X)、羧基(－COOH)、酯基(－COO－)、肽键(－CONH－)。

本发明的有益效果在于：

该5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法通过A:将N,N-二甲基甲酰胺放置在10-15℃左右的容器中低温处理1-2h备用，B:将2-甲基噻吩在常温下放置在PH值为7-8.5的环境下处理1-4h备用，C:将处理好的2-甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N-二甲基甲酰胺的容器中，D:升高温度在45-60℃，充分搅拌，保温反应3-5h，反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收，E；反应完毕后降温，控温20-30℃，F；降温后，使用有机溶剂萃取，水层去回收二甲胺盐酸盐，有机相合并，用碱液洗涤，有机相脱溶得5-甲基-2-噻吩甲醛粗品，G：将5-甲基-2-噻吩甲醛粗品进行水蒸气蒸馏，得5-甲基-2-噻吩甲醛成品，使得5-甲基-2-噻吩甲醛的转化率高达98％以上，并且废水中总氮、磷含量可以被氢氧化钠吸收。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

因此，以下对提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的上述描述中，需要说明的是，术语“一侧”、“另一侧”等指示的方位或位置关系为该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

此外，术语“相同”等术语并不表示要求部件绝对相同，而是可以存在微小的差异。术语“垂直”仅仅是指部件之间的位置关系相对“平行”而言更加垂直，并不是表示该结构一定要完全垂直，而是可以稍微倾斜。

3、本发明提供一种技术方案：一种5-甲基-2-噻吩甲醛的制备方法，将2-甲基噻吩和N,N-二甲基甲酰胺放入反应器中，反应得到2-噻吩甲醛，其反应方程式为：

具体包括以下步骤：

A:将N,N-二甲基甲酰胺放置在10-15℃左右的容器中低温处理1-2h备用。

B:将2-甲基噻吩在常温下放置在PH值为7-8.5的环境下处理1-4h备用。

C:将处理好的2-甲基噻吩缓慢滴加到盛有N,N-二甲基甲酰胺的容器中。

D:升高温度在45-60℃，充分搅拌，保温反应3-5h，反应过程中产生的尾气用氢氧化钠进行吸收。

E；反应完毕后降温，控温20-30℃。

F；降温后，使用有机溶剂萃取，水层去回收二甲胺盐酸盐，有机相合并，用碱液洗涤，有机相脱溶得5-甲基-2-噻吩甲醛粗品。

G：将5-甲基-2-噻吩甲醛粗品进行水蒸气蒸馏，得5-甲基-2-噻吩甲醛成品。

步骤A中保持温度在12℃,低温处理1.5h。

步骤B中在PH值为7-8.5的环境下处理3h备用。

步骤D中升高温度在50℃，充分搅拌，保温反应4h。

步骤F中有机溶剂为氯仿，碱液为碳酸氢钠溶液。

步骤(1)发生取代反应，能发生取代反应的官能团有：醇羟基(－OH)、卤原子(－X)、羧基(－COOH)、酯基(－COO－)、肽键(－CONH－)。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。