一种含喹唑啉酮和春雷霉素的杀菌剂及其在防治植物病害中的应用
阅读说明：本技术 一种含喹唑啉酮和春雷霉素的杀菌剂及其在防治植物病害中的应用 (Bactericide containing quinazolinone and kasugamycin and application of bactericide in preventing and treating plant diseases ) 是由 赵帅 韩奉娟 雍道敬 祝帅 尉莹莹 但丽霞 于 2020-12-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种含喹唑啉酮和春雷霉素的杀菌剂及其在防治植物病害中的应用。所述混配杀菌剂的活性成分由喹唑啉酮和春雷霉素组成,所述喹唑啉酮与所述春雷霉素的质量比为1～30：30～1。本发明混配杀菌剂可以制成悬浮剂、可溶性液剂、水乳剂或水分散粒剂等剂型。本发明混配杀菌剂能够防治植物病害,将所述混配杀菌剂进行喷雾或罐根,能够防治柑橘溃疡病、黄瓜细菌性角斑病、茄子枯萎病、茄子灰霉病等植物病害,稀释倍数优选低于1000倍。本发明混配杀菌剂的增效作用明显,提高了防治效果；两种杀菌剂的作用机理互异,扩大了组合物的防治谱；而且有利于减缓抗性的产生。(The invention discloses a bactericide containing quinazolinone and kasugamycin and application thereof in preventing and treating plant diseases. The active ingredients of the mixed bactericide comprise quinazolinone and kasugamycin, and the mass ratio of the quinazolinone to the kasugamycin is (1-30): 30 to 1. The mixed bactericide can be prepared into suspending agents, soluble liquid agents, aqueous emulsion or water dispersible granules and other dosage forms. The mixed bactericide can prevent and treat plant diseases, can prevent and treat the plant diseases such as citrus canker, cucumber bacterial angular leaf spot, eggplant wilt, eggplant gray mold and the like by spraying or canning the mixed bactericide, and the dilution multiple is preferably less than 1000 times. The synergistic effect of the mixed bactericide is obvious, and the control effect is improved; the action mechanisms of the two bactericides are different, so that the prevention and treatment spectrum of the composition is expanded; but also the resistance generation can be slowed down.)
技术领域
本发明涉及一种含喹唑啉酮和春雷霉素的杀菌剂及其在防治植物病害中的应用，属于农药技术领域。
背景技术
农药是重要的农业生产资料，使用农药是确保农业生产高产、优质、高效的重要手段之一。目前在农业病虫害防治中，使用化学农药防治的占80％以上，但随着化学农药的长期使用，造成了严重的“3R”(即抗性、再增猖獗和残留)问题。因此，开发高效、环保的低毒化学农药或生物农药是当前研发的重要任务之一。
喹唑啉酮属于含嘧啶杂环的喹啉类生物碱，在医药和农药领域都具有较强的生物活性，在农药领域主要表现有较好的杀菌、杀虫、抗病毒的效果。市场上效果较好的杀菌剂氟喹唑、杀螨剂喹螨醚都是由喹唑啉酮类化合物研发而来。春雷霉素是由春日井链霉菌(Streptomyces kasugaensis)产生的代谢产物，具有较强的内吸渗透性，具有预防和治疗作用，其作用机理为干扰病原菌酯酶系统的氨基酸代谢，破坏蛋白质的合成，抑制菌丝的生长并造成细胞颗粒化，使病原菌失去繁殖和侵染能力，从而达到杀死病原菌、防治病害的目的。因此，有必要对喹唑啉酮和春雷霉素进行复配，并研究复配药剂的防治效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种含喹唑啉酮和春雷霉素的杀菌药剂，本发明将两种不同结构、不同作用机理的杀菌成分进行复配，两者具有明显的协同增效作用，不仅可以扩大防治谱，而且有利于缓解抗性的产生。
本发明所提供的混配杀菌剂，其活性成分由喹唑啉酮和春雷霉素组成；
所述喹唑啉酮与所述春雷霉素的质量比为1～30：30～1；
优选地，所述喹唑啉酮与所述春雷霉素的质量比为1～12：12～1或12～1：1或12：1。
本发明混配杀菌剂可以制成悬浮剂、可溶性液剂、水乳剂或水分散粒剂等剂型。
所述混配杀菌剂中，所述喹唑啉酮和所述春雷霉素的质量百分含量之和可为1～80％，优选1～60％或1～26％或26％，此时混配杀菌剂的毒性和残留达到较好的平衡，成本较低。
本发明混配杀菌剂能够防治植物病害，将所述混配杀菌剂进行喷雾或罐根，能够防治柑橘溃疡病、黄瓜细菌性角斑病、茄子枯萎病、茄子灰霉病、番茄灰霉病等植物病害，稀释倍数优选低于1000倍。
本发明混配杀菌剂的增效作用明显，提高了防治效果；两种杀菌剂的作用机理互异，扩大了组合物的防治谱；而且有利于减缓抗性的产生。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、含喹唑啉酮和春雷霉素的悬浮剂的制备
各组分的质量百分含量为：春雷霉素2％、喹唑啉酮24％、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯3％、聚苯乙烯丙烯酸羧酸盐共聚物2％、脂肪醇聚氧乙烯醚1％、黄原胶0.2％、硅酸镁铝1％、苯甲酸钠0.2％、聚二甲基硅氧烷乳液0.5％，其余用水补足至100％。
具体步骤如下：
(1)向烧杯中加入水、有机硅消泡剂、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、聚苯乙烯丙烯酸羧酸盐共聚物、脂肪醇聚氧乙烯醚，分散均匀；
(2)向烧杯中加入硅酸镁铝、春雷霉素、喹唑啉酮，分散5min至药液均相；
(3)将药液转移至砂磨机进行砂磨，砂磨1.5小时至粒径5μm以下；
(4)在药液中加入黄原胶、苯甲酸钠，搅拌均匀，得到春雷霉素和喹唑啉酮的组合物悬浮剂。
实施例2、含喹唑啉酮和春雷霉素的可溶液剂的制备
各组分的质量百分含量为：春雷霉素2％、喹唑啉酮24％、二甲苯20％、苯乙基酚聚氧乙烯醚10％、脂肪醇聚氧乙烯醚5％、苯甲酸钠0.2％、其余用水补足至100％。
具体步骤如下：
(1)先将春雷霉素、喹唑啉酮加入烧杯中，然后加入二甲苯开启搅拌至原药完全溶解；
(2)边搅拌边加入苯乙基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯甲酸钠，继续搅拌至完全溶解，然后加入水即可获得春雷霉素和喹唑啉酮的组合物可溶液剂。
实施例3、含喹唑啉酮和春雷霉素的水乳剂的制备
各组分的质量百分含量为：春雷霉素2％、喹唑啉酮24％、苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚3％、脂肪醇聚氧乙烯醚1％、二甲苯20％、苯甲酸钠0.2％、有机硅消泡剂0.5％，其余用水补足至100％。
具体步骤如下：
(1)先称取春雷霉素、喹唑啉酮加入烧杯中，然后加入二甲苯开启搅拌，搅拌至完全溶解制成油相；
(2)将苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、水、防腐剂、消泡剂加入烧杯中，开启搅拌，搅拌至完全溶解制成水相；
(3)将水相加入油相中，搅拌均匀。然后剪切10min，即可获得春雷霉素和喹唑啉酮的组合物水乳剂。
实施例4、含喹唑啉酮和春雷霉素的水分散粒剂的制备
各组分的质量百分含量为：春雷霉素2％、喹唑啉酮24％、十二烷硫酸钠2％、烷基萘磺酸盐10％、扩散剂NNO 5％，其余用硫酸铵补足至100％。
具体步骤如下：
(1)将春雷霉素、喹唑啉酮、十二烷硫酸钠、烷基萘磺酸盐、扩散剂NNO，硫酸铵混合均匀；
(2)将混合均匀的物料通过气流粉碎，粉碎至500-800目；
(3)将粉碎完的物料加容器中，加入少量的水，捏合；
(4)将上面捏合的物料加入挤压造粒机中，挤压造粒；
(5)将造好的粒放入烘箱进行烘干；
(6)将烘干后的颗粒进行过筛，筛掉未成粒的粉末等，最后获得春雷霉素和喹唑啉酮的组合物水分散粒剂。
实施例5、含喹唑啉酮和春雷霉素组合物不同剂型对柑橘溃疡病的室内抑菌试验
1、供试药剂
26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂，实施例1制备
26％春雷霉素·喹唑啉酮可溶液剂，实施例2制备
26％春雷霉素·喹唑啉酮水乳剂，实施例3制备
26％春雷霉素·喹唑啉酮水分散粒剂，实施例4制备
2、试验方法
采用滤纸片法进行抑菌试验，取制备好的柑橘溃疡病菌-柑橘黄单胞菌柑橘亚种(Xanthomonas citri subsp.citri)菌悬液2mL加入到已灭菌的LB培养基(45～60℃)中，轻轻振荡使培养基和菌悬液混合均匀，倒培养皿，制备含菌平板。将供试药剂配制成所需浓度，用无菌镊子夹起一片无菌滤纸片(直径0.6cm)放入药液中浸透，夹出时在容器边缘停靠片刻，滤掉多余的药液，把滤纸片置于含药平板的中央，并用镊子稍用力按一下，使之与培养基充分紧贴，培养皿置于28℃恒温培养箱中培养48h后测量抑菌圈直径。每处理3个重复，用无菌水浸透的无菌滤纸片做空白对照。
3、试验结果
试验结果如表1所示，当组合物中春雷霉素含量为2％，喹唑啉酮含量为24％时，不同剂型的组合物的抑菌效果差异较大。供试药剂稀释1000×处理时，可溶液剂的抑菌效果最优，与水乳剂的效果无显著性差异，但均显著高于悬浮剂和水分散粒剂。悬浮剂的抑菌圈直径为19.3mm，显著高于水分散粒剂。
表1 26％春雷霉素·喹唑啉酮组合物不同剂型对柑橘溃疡病菌室内抑菌作用
注：同列数字后的字母代表在P＜0.05水平差异显著(Duncan氏新复极差法)。
实施例6、含喹唑啉酮和春雷霉素的悬浮剂对柑橘溃疡病菌的室内抑菌试验
1、供试药剂
2％春雷霉素可溶液剂，购自青岛星牌作物科学有限公司
24％喹唑啉酮悬浮剂，按照实施例1的方法制备
26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂，实施例1制备
2、试验方法
采用滤纸片法进行抑菌试验，取制备好的柑橘溃疡病菌菌悬液2mL加入到已灭菌的LB培养基(45～60℃)中，轻轻振荡使培养基和菌悬液混合均匀，倒培养皿，制备含菌平板。将供试药剂配制成所需浓度，用无菌镊子夹起一片无菌滤纸片(直径0.6cm)放入药液中浸透，夹出时在容器边缘停靠片刻，滤掉多余的药液，把滤纸片置于含药平板的中央，并用镊子稍用力按一下，使之与培养基充分紧贴，培养皿置于28℃恒温培养箱中培养48h后测量抑菌圈直径。每处理3个重复，用无菌水浸透的无菌滤纸片做空白对照。
3、试验结果
试验结果如表2所示，供试药剂稀释1000×处理时，24％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂抑菌圈直径显著高于2％春雷霉素水剂和22％喹唑啉酮悬浮剂，春雷霉素和喹唑啉酮复配具有协同增效作用。26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂稀释500×时，抑菌圈直径为22.6mm，与稀释1000倍无显著性差异，稀释2000×时，抑菌圈直径与22％喹唑啉酮悬浮剂(1000×)无显著性差异。
表2 26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂对柑橘溃疡病菌室内抑菌作用
注：同列数字后的字母代表在P＜0.05水平差异显著(Duncan氏新复极差法)。
实施例7、26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂对番茄灰霉病菌室内抑菌试验
1、供试药剂
2％春雷霉素可溶液剂，购自青岛星牌作物科学有限公司
24％喹唑啉酮悬浮剂，按照实施例1的方法制备
26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂，实施例1制备
2、试验方法
采用菌丝生长速率法，将供试药剂配制成所需浓度与融化后冷却的PDA培养基(45～50℃)混匀，倒平板，制备含药平板，以加入等体积无菌水的PDA培养基作为对照，于平板中央接种直径为6mm的番茄灰霉病菌-灰葡萄孢(Botrytis cinerea)菌饼。待对照长满3/4培养皿时，十字交叉法测量对照组及处理组菌落直径，计算抑菌率，每个处理设3个重复。
3、试验结果
试验结果如表3所示。
表3 26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂对番茄灰霉病菌室内抑菌试验
注：同列数字后的字母代表在P＜0.05水平差异显著(Duncan氏新复极差法)。
由表3可以看出，26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂500×处理，对番茄灰霉病菌的抑制率最高，为90.79％。供试药剂稀释1000×的处理，26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂对番茄灰霉病菌的抑制率显著高于2％春雷霉素水剂和24％喹唑啉酮悬浮剂。26％春雷·喹唑啉酮悬浮剂2000×对番茄灰霉病菌的防效为71.05％，与2％春雷霉素水剂1000×、24％喹唑啉酮悬浮剂1000×的处理无显著性差异。
实施例8、26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂对茄子灰霉病菌田间生测试验
1、供试药剂
2％春雷霉素可溶液剂，购自青岛星牌作物科学有限公司
24％喹唑啉酮悬浮剂，按照实施例1的方法制备
26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂，实施例1制备
2、供试作物与防治对象：
供试作物：茄子，品种为布利塔702
防治对象：灰霉病由灰葡萄孢(Botrytis cinerea)引起
3、试验地情况
试验地设在山东省寿光市茄子保护地，于2020年在寿光市茄子保护地大棚内进行防治茄子灰霉病试验。土壤为砂土地。病害发生严重。所有试验小区栽培条件及管理措施一致。
4、试验设计及安排
本试验设计了26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂500×、1000×、2000×，2％春雷霉素可溶液剂和24％喹唑啉酮悬浮剂1000倍液及不施药清水作对照共6个处理，每个小区24m2，重复4次，共24个小区，各小区随机排列。
5、试验调查及计算方法
在打药前调查病情基数，并于施药后7天，施药后15天各调查一次，整个试验调查3次。调查方法采用随机抽样法进行调查。每小区随机5株，每株选2个枝编号挂牌，药前药后都从枝尖完全展开叶往下数5片叶进行调查，每小区共调查50片。用Duncan新复极差法对试验数据进行统计分析。在施药期间，观察各处理对茄子有无药害产生。
分级方法：
0级：无病斑；
1级：病斑面积占整个叶面积5％以下；
3级：病斑面积占整个叶面积6％～10％；
5级：病斑面积占整个叶面积11％～20％；
7级：病斑面积占整个叶面积21％～50％；
9级：病斑面积占整个叶面积的51％以上。
按下列公式计算病情指数和防治效果：
6、结果
6.1供试药剂对茄子灰霉病的防治效果
试验结果表明，施药后7天，26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂稀释500×、1000×倍时的防治效果分别为91.60％和91.30％，显著高于其他3个处理。2％春雷霉素水剂、24％喹唑啉酮悬浮剂稀释1000×和26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂稀释2000×时，防治效果相当，不存在显著性差异。药后15天，26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂稀释500×的处理防效最好，高达91.07％，26％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂稀释1000×和2000×时，两者间防效无显著性差异，但显著高于2％春雷霉素水剂和24％喹唑啉酮悬浮剂1000×的防效。
表4 6％春雷霉素·喹唑啉酮悬浮剂对茄子灰霉病的田间药效试验
注：同列数字后的字母代表在P＜0.05水平差异显著(Duncan氏新复极差法)。
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