硒化锌废料中回收硒的方法
阅读说明：本技术 硒化锌废料中回收硒的方法 (Method for recovering selenium from zinc selenide waste ) 是由 叶道明 陈应红 王波 何声华 刘春田 于 2020-12-16 设计创作，主要内容包括：本公开提供一种硒化锌废料中回收硒的方法,其包括步骤：步骤一：烘干,将硒化锌湿物料烘干,形成干物料；步骤二：破碎,物料颗粒小于3.5mm直接进行步骤三的工序,物料颗粒大于3.5mm进行破碎,破碎至能过3.5mm筛网,筛下物输送至回转窑的投料口；步骤三：投料,开启回转窑,当炉膛温度达到800～900℃时,将原料投入送料机内；步骤四：煅烧,控制回转窑炉膛温度850±50℃,转筒频率控制在10±2Hz进行煅烧；步骤五：煅烧结束后,设置转筒加热器温度使炉膛降温≤80℃时,停止转筒旋转,副产品在转筒出料口收集,产品二氧化硒半成品在产品柜收集,副产品送检测Se,当Se≥4％,返回投料,直至Se＜4％。本公开提供的回收方法工艺流程短,生产过程操作简单,硒回收率高。(The invention provides a method for recovering selenium from zinc selenide waste, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: drying, namely drying the zinc selenide wet material to form a dry material; step two: crushing, wherein material particles are smaller than 3.5mm, the step three is directly carried out, the material particles are larger than 3.5mm, crushing is carried out until the material particles can pass through a 3.5mm screen, and undersize materials are conveyed to a feed inlet of the rotary kiln; step three: feeding, starting the rotary kiln, and feeding the raw materials into a feeder when the temperature of a hearth reaches 800-900 ℃; step four: calcining, wherein the temperature of a hearth of the rotary kiln is controlled to be 850 +/-50 ℃, and the frequency of a rotary drum is controlled to be 10 +/-2 Hz; step five: after calcining and sintering, setting the temperature of a rotary drum heater to reduce the temperature of a hearth to be less than or equal to 80 ℃, stopping the rotation of the rotary drum, collecting a byproduct at a discharge port of the rotary drum, collecting a semi-finished product of selenium dioxide in a product cabinet, detecting Se by the byproduct, and returning to feed when Se is more than or equal to 4% until Se is less than 4%. The recovery method provided by the disclosure has the advantages of short process flow, simple operation of the production process and high selenium recovery rate.)
技术领域
本发明涉及有色金属冶炼技术领域，具体涉及一种硒化锌废料中回收硒的方法。
背景技术
硒化锌是由硒和锌构成的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，是一种黄色透明的多晶材料，结晶颗粒大小约为70μm，透光范围0.5～15μm。由于其优秀的物理化学性质，在蓝光半导体发光器件、非线性光电器件、核辐射探测器件和近紫外-可见光探测器件方面具有重要的应用前景，硒化锌晶体基本不存在杂质吸收，散射损失极低。由于对10.6μm波长光的吸收很小，因此成为制作高功率CO2激光器系统中光学器件的首选材料。此外在其整个透光波段内，也是在不同光学系统中所普遍使用的材料，尤其是在激光器加工设备市场和红外热成像市场都面临着良好的发展前景。
随着硒化锌红外材料市场需求的稳定增长，如何环保高效地从生产加工过程废弃的硒化锌废料中提取回收“硒”元素，使稀有金属资源充分在利用，同时减少环境污染，成为了急需解决的问题。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种硒化锌废料中回收硒的方法，该方法硒的回收率高。
为了实现上述目的，本公开提供了一种硒化锌废料中回收硒的方法，其包括步骤：步骤一：烘干，将硒化锌湿物料烘干，形成干物料；步骤二：破碎，物料颗粒小于3.5mm直接进行步骤三的工序，物料颗粒大于3.5mm进行破碎，破碎至能过3.5mm筛网，筛下物输送至回转窑的投料口；步骤三：投料，开启回转窑，当炉膛温度达到800～900℃时，将原料投入送料机内；步骤四：煅烧，控制回转窑炉膛温度850±50℃，转筒频率控制在10±2Hz进行煅烧；步骤五：煅烧结束后，设置转筒加热器温度使炉膛降温≤80℃时，停止转筒旋转，副产品在转筒出料口收集，产品二氧化硒半成品在产品柜收集，检测副产品中Se含量，当Se≥4％，返回投料，直至Se＜4％。
在一些实施例中，在步骤一中，用于烘干的设备为焙烧炉。
在一些实施例中，在步骤二中，破碎物料所使用的设备为粗磨机。
在一些实施例中，在步骤二中，破碎后的物料能过3.0mm的筛网。
在一些实施例中，在步骤四中，回转窑炉膛温度为850℃。
在一些实施例中，在步骤四中，转筒频率控制在10Hz。
在一些实施例中，在步骤四中，煅烧时间为4～5h。
在一些实施例中，在步骤五中，转筒加热器温度设置为0℃。
在一些实施例中，在步骤五中，ICP检测副产品中硒的含量。
本公开的有益效果如下：
本公开的硒化锌废料中回收硒的方法，工艺流程短，生产过程操作简单，硒的回收率高。
具体实施方式
下面详细说明根据本公开的硒化锌废料中回收硒的方法。
根据本公开的硒化锌废料中回收硒的方法，包括步骤：步骤一：烘干，将硒化锌湿物料烘干，形成干物料；步骤二：破碎，物料颗粒小于3.5mm直接进行步骤三的工序，物料颗粒大于3.5mm进行破碎，破碎至能过3.5mm筛网，筛下物输送至回转窑的投料口；步骤三：投料，开启回转窑，当炉膛温度达到800～900℃时，将原料投入送料机内；步骤四：煅烧，控制回转窑炉膛温度850±50℃，转筒频率控制在10±2Hz进行煅烧；步骤五：煅烧结束后，设置转筒加热器温度使炉膛降温≤80℃时，停止转筒旋转，副产品在转筒出料口收集，产品二氧化硒半成品在产品柜收集，检测副产品中Se含量，当Se≥4％，返回投料，直至Se＜4％。
在步骤一中，将硒化锌湿物料烘干，形成干物料。将硒化锌湿物料烘干形成干物料有利于步骤二的破碎。
在一些实施例中，在步骤一中，用于烘干的设备为焙烧炉。焙烧炉是可显著降低烧结温度，大幅降低能耗的机器。对保护环境，提高效率有很大的帮助，还可缩短时间。
在步骤二中，物料颗粒小于3.5mm，优选物料颗粒能过3.0mm的筛网。物料颗粒小于3.5mm可以充分进行煅烧，物料颗粒越小煅烧越充分。
在步骤二中，3.5mm的筛网是特别定制，物料颗粒小于3.5mm可以煅烧的完全，根据该粒度的大小向厂家定制筛网。
在一些实施例中，在步骤二中，破碎物料所使用的设备为粗磨机。粗磨机是将大尺寸的固体原料粉碎至要求尺寸的机械。
在一些实施例中，在步骤三中，当炉膛温度达到800～900℃时，将原料投入送料机内。温度达到800～900℃时投料有利于物料的充分反应，若提前投料会造成物料的堆积，反应不完全，降低硒的回收率。
在一些实施例中，控制回转窑炉膛温度850±50℃，优选为850℃。温度控制在该范围内，有利于物料进行充分煅烧，并且在此温度范围内，可以达到二氧化硒的沸点达不到氧化锌的熔点，使二氧化硒与氧化锌可以自动分离。
在一些实施例中，转筒频率控制在10±2Hz，优选为10HZ。转筒频率过快的话，物料煅烧的时间会速度，出料加快，硒不能完全烧出来，过小炉膛内集料太多，同样影响生产。
在步骤四中，涉及到的高温煅烧氧化机理为：
在一些实施例中，在步骤四中，煅烧时间为4～5h。在该时间范围内煅烧比较完全。
在步骤五中，副产品主要成分是氧化锌。
在步骤五中，副产品送检测Se，当Se≥4％，返回投料，直至Se＜4％。副产品中Se含量小于4％时，视为回收完全，将不再返回投料；副产品中Se含量大于4％时，返回投料。
在一些实施例中，在步骤五中，ICP检测副产品中硒的含量。
在步骤五中，ICP检测的具体方法为：子步骤一：先将副产品粉碎，使样品混合均匀；子步骤二：称取约0.2g样品，用王水溶解，溶解完成后定容200ml；子步骤三：ICP按仪器操作规定使用，先确保仪器状态正常，在仪器正常的情况下，使用外标法做标准曲线，硒标准曲线浓度为0、2、4、8mg/L；子步骤四：标准曲线作好，检测第2步中处理好的溶液中的硒含量。
最后给出测试过程:
实施例1：
步骤一：将硒化锌湿物料烘干，形成干物料；
步骤二：物料颗粒小于3.5mm直接进行步骤三的工序，物料颗粒大于3.5mm进行破碎，破碎至能过3.5mm筛网，筛下物输送至回转窑的投料口；
步骤三：取干燥粉碎好的硒化锌废料500kg，金属硒含量54.7％，开启回转窑，当炉膛温度达到850℃时，将原料投入送料机内投料；
步骤四：控制回转窑炉膛温度850℃，转筒频率控制在10Hz，煅烧4h；
步骤五：煅烧结束后，设置转筒加热器温度使炉膛降温至80℃时，调节转筒变频器使转速降至0，副产品359.41kg在转筒出料口收集，产品二氧化硒半成品369.14kg在产品柜收集，副产品ICP送检测Se＜2.7％，检测二氧化硒半成品中硒含量为71％，硒回收率96.1％。
实施例2：
步骤一：将硒化锌湿物料烘干，形成干物料；
步骤二：物料颗粒小于3.5mm直接进行步骤三的工序，物料颗粒大于3.5mm进行破碎，破碎至能过3.5mm筛网，筛下物输送至回转窑的投料口；
步骤三：取干燥粉碎好的硒化锌废料500kg，金属硒含量55.1％，开启回转窑，当炉膛温度达到850℃时，将原料投入送料机内投料；
步骤四：控制回转窑炉膛温度850℃，转筒频率控制在10Hz，煅烧4.5h；
步骤五：煅烧结束后，设置转筒加热器温度使炉膛降温至80℃时，调节转筒变频器使转速降至0，副产品360.42kg在转筒出料口收集，产品二氧化硒半成品376.49kg在产品柜收集，副产品ICP检测Se＜3.4％，检测二氧化硒半成品中硒含量为71％，硒回收率97.3％。
实施例3：
步骤一：将硒化锌湿物料烘干，形成干物料；
步骤二：物料颗粒小于3.5mm直接进行步骤三的工序，物料颗粒大于3.5mm进行破碎，破碎至能过3.5mm筛网，筛下物输送至回转窑的投料口；
步骤三：：取干燥粉碎好的硒化锌废料500kg，金属硒含量54.9％，开启回转窑，当炉膛温度达到850℃时，将原料投入送料机内投料；
步骤四：控制回转窑炉膛温度850℃，煅烧5h；
步骤五：煅烧结束后，设置转筒加热器温度使炉膛降温至80℃时，调节转筒变频器使转速降至0，副产品359.405kg在转筒出料口收集，产品二氧化硒半成品373.58kg在产品柜收集，副产品ICP送检测Se＜2.8％，检测二氧化硒半成品中硒含量为71.2％，硒回收率96.9％。
上述公开特征并非用来限制本公开的实施范围，因此，以本公开权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本公开的权利要求范围之内。
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