一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂及其制备方法 (Additive for improving strength and corrosion resistance of concrete and preparation method thereof ) 是由 王伟 龙威 于 2020-10-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂,(1)配置木质素磺酸钙的水溶液,水浴保温,加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯,搅拌,冷却,过滤,向滤液中加入乙醇,沉淀,固液分离,洗涤,烘干,获得固相A；(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液,加入固相A,搅拌,然后加入十二烷基苯磺酸和双氧水,获得组分1；(3)将硅酸铝粉末和硅粉过筛,混合；混合粉末浸泡在硫酸、马来酸的混合水溶液中,水浴保温,过滤,洗涤,烘干,获得组分2；(4)将组分1、组分2和引气剂、亚铁盐、矿渣粉、煤灰混合,获得外加剂。本发明制备的外加剂加入混凝土中,能够显著提高混凝土的抗压性能和耐腐蚀性能,从而提高了混凝土的使用寿命。(The invention discloses an additive for improving the strength and corrosion resistance of concrete, which comprises the following steps of (1) preparing an aqueous solution of calcium lignosulfonate, preserving heat in a water bath, adding acrylic acid, N-methylpyrrolidone and acryloyl chloride, stirring, cooling, filtering, adding ethanol into filtrate, precipitating, carrying out solid-liquid separation, washing and drying to obtain a solid phase A; (2) preparing aqueous solution of sodium hydroxide, sodium citrate and sodium sulfamate, adding the solid phase A, stirring, and then adding dodecylbenzene sulfonic acid and hydrogen peroxide to obtain a component 1; (3) sieving aluminum silicate powder and silicon powder, and mixing; soaking the mixed powder in a mixed aqueous solution of sulfuric acid and maleic acid, preserving heat in a water bath, filtering, washing and drying to obtain a component 2; (4) and mixing the component 1 and the component 2 with an air entraining agent, ferrous salt, slag powder and coal ash to obtain the additive. The admixture prepared by the invention is added into concrete, so that the compression resistance and the corrosion resistance of the concrete can be obviously improved, and the service life of the concrete is prolonged.)
技术领域
本发明涉及有建筑材料加工技术领域，特别涉及一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂及其制备方法。
背景技术
用于构筑结构物的混凝土含有水泥、水、骨料等，具有通过水合反应而固化的性质。该固化后的混凝土由于应力作用或者由于温度变化、干燥等而发生体积变化，从而具有容易产生裂纹的倾向。产生这种裂纹时，水容易通过混凝土而浸入，成为漏水等的原因，此外，产生了结构物的耐久性降低、美观恶化的问题。另外，例如即使在地下结构物的情况下，裂纹也会导致漏水的问题，在该情况下，由于裂纹的修补工作是很困难的，因此成本变得较高。以往在裂纹产生之后注入填充剂进行修复，或者采取对混凝土进行防水施工、止水施工的对策，使得即使产生裂纹，也不会影响结构物。然而，这种修复或防水施工、止水施工等对策必然导致成本增加或延长结构物建造时的工期等，因而期望尽可能省略。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，加料完成后继续搅拌混合液10h以上，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相，烘干，获得固相A；
(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液，将所述固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，搅拌溶液20～40min，然后向溶液内依次加入十二烷基苯磺酸和双氧水，加料完成后在超声波环境中继续搅拌2～3h，获得组分1；
(3)将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目以上筛网，过筛后的两种粉末按一定比例混合；配置硫酸、马来酸的混合水溶液，将混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中，40±5℃水浴保温20h以上，然后空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤，烘干，获得组分2；
(4)将所述组分1、组分2和引气剂、亚铁盐、矿渣粉、煤灰混合，获得所述外加剂。
进一步地，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为50～ 60g/L，其余为水；所述丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝5～8g:3～6g:8～10g:10g，向滤液中加入的乙醇质量为滤液质量的10倍以上。
进一步地，所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，氢氧化钠的质量百分含量为10％～15％，柠檬酸钠的质量百分含量为3％～6％，氨基磺酸钠的质量百分含量为3％～6％，其余为水；固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中的固液质量比固/液＝3～5:10；所述十二烷基苯磺酸和双氧水的加入质量与固相A的质量比为十二烷基苯磺酸：双氧水：固相A＝1～ 1.6:0.3～0.7:1，其中所述双氧水中过氧化氢的质量百分数为35％。
进一步地，所述步骤(3)中，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:8～ 10的比例混合；所述硫酸、马来酸的混合水溶液通过浓硫酸、马来酸和水混合获得，所述浓硫酸溶质质量百分含量为98％；浓硫酸、马来酸和水的混合质量比浓硫酸：马来酸：水＝1～4:0.2～0.5:1，混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:60。
进一步地，所述组分1、组分2和引气剂、亚铁盐、矿渣粉、煤灰混合质量比组分1：组分2：引气剂：亚铁盐：矿渣粉：煤灰＝10～14:70～80:0.1～0.2:4～ 6:8～12:10～16。
本发明的有益效果在于：本发明制备的外加剂加入混凝土中，能够显著提高混凝土的抗压性能和耐腐蚀性能，从而提高了混凝土的使用寿命，具有良好的经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为50g/L，其余为水；水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝5g:3g:8g:10g，加料完成后继续以80r/min的速度搅拌混合液10h，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，加入的乙醇质量为滤液质量的10倍，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相3次，80℃条件下烘干，获得固相A；
(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液，所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，氢氧化钠的质量百分含量为10％，柠檬酸钠的质量百分含量为3％，氨基磺酸钠的质量百分含量为3％，其余为水；按固液质量比固/液＝3:10的比例将所述固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，80r/min搅拌溶液20min，然后向溶液内依次加入十二烷基苯磺酸和双氧水，十二烷基苯磺酸和双氧水的加入质量与固相A的质量比为十二烷基苯磺酸：双氧水：固相A＝1:0.3:1，其中所述双氧水中过氧化氢的质量百分数为35％。加料完成后在超声波环境中继续搅拌2h，获得组分1；
(3)将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目筛网，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:8的比例混合；配置硫酸、马来酸的混合水溶液，所述硫酸、马来酸的混合水溶液通过浓硫酸、马来酸和水混合获得，所述浓硫酸溶质质量百分含量为98％；浓硫酸、马来酸和水的混合质量比浓硫酸：马来酸：水＝1:0.2:1；将混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中，混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:60。40±5℃水浴保温20h，然后空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤3次，80℃条件下烘干，获得组分2；
(4)将所述组分1、组分2和引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过 45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％)混合，获得所述外加剂，混合质量比组分1：组分2：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝10:70:0.1:4:8:10。
实施例2
一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为54g/L，其余为水；水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝6g:4g:9g:10g，加料完成后继续以80r/min的速度搅拌混合液10h，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，加入的乙醇质量为滤液质量的10倍，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相3次，80℃条件下烘干，获得固相A；
(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液，所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，氢氧化钠的质量百分含量为12％，柠檬酸钠的质量百分含量为4％，氨基磺酸钠的质量百分含量为4％，其余为水；按固液质量比固/液＝4:10的比例将所述固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，80r/min搅拌溶液30min，然后向溶液内依次加入十二烷基苯磺酸和双氧水，十二烷基苯磺酸和双氧水的加入质量与固相A的质量比为十二烷基苯磺酸：双氧水：固相A＝1.3:0.5:1，其中所述双氧水中过氧化氢的质量百分数为 35％。加料完成后在超声波环境中继续搅拌2h，获得组分1；
(3)将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目筛网，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:9的比例混合；配置硫酸、马来酸的混合水溶液，所述硫酸、马来酸的混合水溶液通过浓硫酸、马来酸和水混合获得，所述浓硫酸溶质质量百分含量为98％；浓硫酸、马来酸和水的混合质量比浓硫酸：马来酸：水＝2:0.3:1；将混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中，混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:60。40±5℃水浴保温20h，然后空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤3次，80℃条件下烘干，获得组分2；
(4)将所述组分1、组分2和引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过 45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％)混合，获得所述外加剂，混合质量比组分1：组分2：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝12:70:0.1:5:10:12。
实施例3
一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为57g/L，其余为水；水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝7g:5g:9g:10g，加料完成后继续以80r/min的速度搅拌混合液10h，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，加入的乙醇质量为滤液质量的10倍，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相3次，80℃条件下烘干，获得固相A；
(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液，所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，氢氧化钠的质量百分含量为14％，柠檬酸钠的质量百分含量为5％，氨基磺酸钠的质量百分含量为5％，其余为水；按固液质量比固/液＝4:10的比例将所述固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，80r/min搅拌溶液30min，然后向溶液内依次加入十二烷基苯磺酸和双氧水，十二烷基苯磺酸和双氧水的加入质量与固相A的质量比为十二烷基苯磺酸：双氧水：固相A＝1.4:0.6:1，其中所述双氧水中过氧化氢的质量百分数为 35％。加料完成后在超声波环境中继续搅拌3h，获得组分1；
(3)将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目筛网，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:9的比例混合；配置硫酸、马来酸的混合水溶液，所述硫酸、马来酸的混合水溶液通过浓硫酸、马来酸和水混合获得，所述浓硫酸溶质质量百分含量为98％；浓硫酸、马来酸和水的混合质量比浓硫酸：马来酸：水＝3:0.4:1；将混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中，混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:60。40±5℃水浴保温20h，然后空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤3次，80℃条件下烘干，获得组分2；
(4)将所述组分1、组分2和引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过 45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％)混合，获得所述外加剂，混合质量比组分1：组分2：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝13:80:0.2:5:10:14。
实施例4
一种提高混凝土强度和耐蚀性的外加剂，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为60g/L，其余为水；水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝8g:6g:10g:10g，加料完成后继续以80r/min的速度搅拌混合液10h，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，加入的乙醇质量为滤液质量的10倍，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相3次，80℃条件下烘干，获得固相A；
(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液，所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，氢氧化钠的质量百分含量为15％，柠檬酸钠的质量百分含量为6％，氨基磺酸钠的质量百分含量为6％，其余为水；按固液质量比固/液＝5:10的比例将所述固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，80r/min搅拌溶液40min，然后向溶液内依次加入十二烷基苯磺酸和双氧水，十二烷基苯磺酸和双氧水的加入质量与固相A的质量比为十二烷基苯磺酸：双氧水：固相A＝1.6:0.7:1，其中所述双氧水中过氧化氢的质量百分数为 35％。加料完成后在超声波环境中继续搅拌3h，获得组分1；
(3)将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目筛网，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:10的比例混合；配置硫酸、马来酸的混合水溶液，所述硫酸、马来酸的混合水溶液通过浓硫酸、马来酸和水混合获得，所述浓硫酸溶质质量百分含量为98％；浓硫酸、马来酸和水的混合质量比浓硫酸：马来酸：水＝4:0.5:1；将混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中，混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:60。40±5℃水浴保温20h，然后空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤3次，80℃条件下烘干，获得组分2；
(4)将所述组分1、组分2和引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过 45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％)混合，获得所述外加剂，混合质量比组分1：组分2：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝14:80:0.2:6:12:16。
对比例1
本对比例提供了一种外加剂的制备方法，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为54g/L，其余为水；水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝6g:4g:9g:10g，加料完成后继续以80r/min的速度搅拌混合液10h，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，加入的乙醇质量为滤液质量的10倍，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相3次，80℃条件下烘干，获得固相A；
(2)将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目筛网，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:9的比例混合；配置硫酸、马来酸的混合水溶液，所述硫酸、马来酸的混合水溶液通过浓硫酸、马来酸和水混合获得，所述浓硫酸溶质质量百分含量为98％；浓硫酸、马来酸和水的混合质量比浓硫酸：马来酸：水＝2:0.3:1；将混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中，混合粉末浸泡在所述硫酸、马来酸的混合水溶液中的固液质量比固/液＝1:60。40±5℃水浴保温20h，然后空冷至常温，过滤，固相用去离子水洗涤3次，80℃条件下烘干，获得组分2；
(3)将所述固相A、组分2和引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过 45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％)混合，获得所述外加剂，混合质量比固相A：组分2：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝12:70:0.1:5:10:12。
对比例2
本对比例提供了一种外加剂，包含木质素磺酸钙、组分2、引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％)，所述组分2的制备方法和实施例2中组分2的制备方法完全相同。混合质量比木质素磺酸钙：组分2：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝12:70:0.1:5:10:12。
对比例3
本对比例提供了一种外加剂，其制备步骤为：
(1)配置木质素磺酸钙的水溶液，所述木质素磺酸钙的水溶液中，木质素磺酸钙的浓度为54g/L，其余为水；水浴保温至55±5℃范围内，向溶液中依次加入丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯形成混合液，丙烯酸、N-甲基吡咯烷酮、丙烯酰氯的加入质量和溶液中木质素磺酸钙的质量比为丙烯酸：N-甲基吡咯烷酮：丙烯酰氯：木质素磺酸钙＝6g:4g:9g:10g，加料完成后继续以80r/min的速度搅拌混合液10h，搅拌完成后混合液空冷至常温，过滤，向滤液中加入乙醇，加入的乙醇质量为滤液质量的10倍，沉淀，固液分离，丙酮洗涤固相3次，80℃条件下烘干，获得固相A；
(2)配置氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液，所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，氢氧化钠的质量百分含量为12％，柠檬酸钠的质量百分含量为4％，氨基磺酸钠的质量百分含量为4％，其余为水；按固液质量比固/液＝4:10的比例将所述固相A加入所述氢氧化钠、柠檬酸钠、氨基磺酸钠的水溶液中，80r/min搅拌溶液30min，然后向溶液内依次加入十二烷基苯磺酸和双氧水，十二烷基苯磺酸和双氧水的加入质量与固相A的质量比为十二烷基苯磺酸：双氧水：固相A＝1.3:0.5:1，其中所述双氧水中过氧化氢的质量百分数为 35％。加料完成后在超声波环境中继续搅拌2h，获得组分1；
(3)将所述组分1、硅酸铝/硅粉混合粉和引气剂(α-烯基磺酸钠)、硫酸亚铁、矿渣粉(过45μm方孔筛筛余不高于25％)、煤灰(过45μm方孔筛筛余不高于10％) 混合，获得所述外加剂，混合质量比组分1：硅酸铝/硅粉混合粉：α-烯基磺酸钠：硫酸亚铁：矿渣粉：煤灰＝12:70:0.1:5:10:12。其中硅酸铝/硅粉混合粉通过将硅酸铝粉末和硅粉分别过300目筛网，过筛后的两种粉末按质量比硅酸铝/硅粉＝1:9 的比例混合制得。
实施例5
将实施例1～4和对比例1～3制备的外加剂加入混凝土中，混凝土重量配比为普通42.5#水泥357g、标准砂1550g、水255g，外加剂的量为混凝土质量的7％。不加外加剂的混凝土作为对照组。按照标准JTG E30-2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》测试各种样品的抗压强度，以及在氯化钠溶液中的抗压强度变化，结果如表1、表2所示。其中氯化钠溶液中溶质质量百分含量为5％。
表1
表2
以上对本发明所提供的技术方案进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
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