靶材切割研磨废液的回收方法
阅读说明：本技术 靶材切割研磨废液的回收方法 (Method for recovering waste liquid generated by cutting and grinding target material ) 是由 耿瑞丽 高世秀 张文涛 童培云 何坤鹏 钟小华 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本公开提供了一种靶材切割研磨废液的回收方法,其包括：将主要成分为靶材切割研磨粉料、水和切削液的靶材切割研磨废液进行固液分离,以得到切削液和水的第一混合物以及含有少量切削液和水的靶材切割研磨粉料的第二混合物；将第一混合物静置分层,上层为切削液而下层为水,将上层的切削液收集到切削液回收瓶中；将第二混合物进行旋蒸,在减压条件下采用不同的加热温度先将水蒸出、之后将切削液蒸出并收集,蒸出水和切屑液之后剩下的是靶材切割研磨粉料；将步骤三获得的靶材切割研磨粉料依次进行水洗和烘干,得到干净的靶材切割研磨粉料。由此,能对靶材切割研磨废液回收处理,进而有利于资源节约,也有利于环境保护。(The invention provides a method for recovering a target cutting and grinding waste liquid, which comprises the following steps: carrying out solid-liquid separation on the target cutting and grinding waste liquid mainly comprising target cutting and grinding powder, water and cutting fluid to obtain a first mixture of the cutting fluid and the water and a second mixture of the target cutting and grinding powder containing a small amount of the cutting fluid and the water; standing and layering the first mixture, wherein the upper layer is cutting fluid and the lower layer is water, and collecting the cutting fluid on the upper layer into a cutting fluid recovery bottle; performing rotary evaporation on the second mixture, evaporating water at different heating temperatures under reduced pressure, evaporating cutting fluid, and collecting, wherein the rest of the water and the cutting fluid is the target material cutting and grinding powder after evaporation; and D, sequentially washing and drying the target material cutting and grinding powder obtained in the step three to obtain clean target material cutting and grinding powder. Therefore, the method can recycle the waste liquid generated by cutting and grinding the target material, and is favorable for saving resources and protecting the environment.)
技术领域
本公开涉及靶材领域，更具体地涉及一种靶材切割研磨废液的回收方法。
背景技术
靶材是高速荷能粒子轰击的目标材料。众所周知，靶材材料的技术发展趋势与下游应用产业的薄膜技术发展趋势息息相关。随着应用产业在薄膜产品或元件上的技术改进，靶材技术也应随之变化。
在靶材的应用过程中，靶材需要进行切割研磨加工处理成合适尺寸。在切割研磨过程中的产生靶材切割研磨废液，靶材切割研磨废液含有切削液、水以及一定量的靶材切割研磨粉料。
对靶材切割研磨废液进行回收处理，不仅有利于资源节约，也有利于环境保护。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种靶材切割研磨废液的回收方法，其能对靶材切割研磨废液回收处理，进而有利于资源节约，也有利于环境保护。
为了实现上述目的，本公开提供了一种靶材切割研磨废液的回收方法，其包括步骤：步骤一：将主要成分为靶材切割研磨粉料、水和切削液的靶材切割研磨废液进行固液分离，以得到切削液和水的第一混合物以及含有少量切削液和水的靶材切割研磨粉料的第二混合物；步骤二：将第一混合物静置分层，上层为切削液而下层为水，将上层的切削液收集到切削液回收瓶中；步骤三：将第二混合物进行旋蒸，在减压条件下采用不同的加热温度先将水蒸出、之后将切削液蒸出并收集，蒸出水和切屑液之后剩下的是靶材切割研磨粉料；步骤四：将步骤三获得的靶材切割研磨粉料依次进行水洗和烘干，得到干净的靶材切割研磨粉料。
在一些实施例中，在步骤一中，切削液的组成为2-氨基乙醇、3,3’-亚甲基双(5-甲基噁唑啉)、2,2’,2”-次氨基三乙醇，以切削液总重量计：2-氨基乙醇为20-30％，3,3’-亚甲基双(5-甲基噁唑啉)为30-40％，2,2’,2”-次氨基三乙醇为30-40％。
在一些实施例中，在步骤一中，固液分离采用离心分离。
在一些实施例中，在步骤二中，静置10min-30min。
在一些实施例中，在步骤二中，将上层的切削液先收集到烧杯中，再向烧杯中加入无水硫酸钠和/或无水硫酸镁，静置后，将切削液收集到切削液回收瓶中，将吸水后的无水硫酸钠和/或无水硫酸镁收集烘干重新使用。在一些实施例中，以质量计，加入的无水硫酸钠和/或无水硫酸镁的量为第一混合物的0.2％-2％。在一些实施例中，静置的时间为10min-30min。
在一些实施例中，在步骤三中，减压条件为55Pa-100Pa，蒸出水的加热温度为50℃-60℃，蒸出切削液的加热温度为65℃-85℃。
在一些实施例中，在步骤四中，水洗采用去离子水清洗2-5次。
在一些实施例中，在步骤四中，烘干的温度为60℃-80℃，烘干的时间为3h-5h。
本公开的有益效果如下：在根据本公开的靶材切割研磨废液的回收方法中，步骤二实现从第一混合物中分离回收切削液，步骤三实现从第二混合物分离水、切削液以及靶材切割研磨粉料，由此能对靶材切割研磨废液回收处理，进而有利于资源节约，也有利于环境保护。
具体实施方式
下面详细说明本公开的靶材切割研磨废液的回收方法。
根据本公开的靶材切割研磨废液的回收方法包括步骤：步骤一：将主要成分为靶材切割研磨粉料、水和切削液的靶材切割研磨废液进行固液分离，以得到切削液和水的第一混合物以及含有少量切削液和水的靶材切割研磨粉料的第二混合物；步骤二：将第一混合物静置分层，上层为切削液而下层为水，将上层的切削液收集到切削液回收瓶中；步骤三：将第二混合物进行旋蒸，在减压条件下采用不同的加热温度先将水蒸出、之后将切削液蒸出并收集，在蒸出水和切屑液之后剩下的是靶材切割研磨粉料；步骤四：将步骤三获得的靶材切割研磨粉料依次进行水洗和烘干，得到干净的靶材切割研磨粉料。
在一些实施例中，在步骤一中，水为去离子水。采用去离子水能够减少杂质的引入。
在一些实施例中，在步骤一中，切削液的组成为2-氨基乙醇、3,3’-亚甲基双(5-甲基噁唑啉)、2,2’,2”-次氨基三乙醇，以切削液总重量计：2-氨基乙醇为20-30％；3,3’-亚甲基双(5-甲基噁唑啉)为30-40％；2,2’,2”-次氨基三乙醇为30-40％。
在一些实施例中，在步骤一中，靶材切割研磨粉料为ITO、GZO或IGZO的靶材切割研磨粉料。当然不限于此，可以适用于其它合适的靶材切割研磨粉料，例如AZO、ATO。
在一些实施例中，在步骤一中，固液分离采用离心分离。与静置相比，离心分离要使得切削液和水与靶材切割研磨粉料分离得更彻底，更有利于自动化操作，提高工作效率。
在一些实施例中，在步骤二中，静置时间为10min-30min。静置时间低于10min，会使得分层不彻底，降低切削液的回收率；静置时间高于30min，不利于提高工作效率。
在一些实施例中，在步骤二中，将上层的切削液先收集到烧杯中，再向烧杯中加入无水硫酸钠或无水硫酸镁，以去除切削液中的少量水，静置后将切削液收集到切削液回收瓶中，将吸水后的无水硫酸钠和/或无水硫酸镁收集烘干重新使用。在一些实施例中，静置的时间为10min-30min。静置时间低于10min，无水硫酸钠或无水硫酸镁除水不彻底；静置时间高于30min，不利于提高工作效率。在一些实施例中，以质量计，无水硫酸钠和/或无水硫酸镁的加入量为第一混合物的0.2％-2％。
在步骤二中，在上述实施例中，实现从第一混合物中分离回收切削液。
在步骤三中，采用旋蒸，实现从第二混合物分离水、切削液以及靶材切割研磨粉料，将切削液和靶材切割研磨粉料回收。
在步骤三中，在步骤三中，减压条件为55Pa-100Pa，蒸出水的加热温度为50℃-60℃，蒸出切削液的加热温度为65℃-85℃。在减压条件下，水和切削液组分的沸点低于正常大气压下的沸点，因此用减压蒸馏的方法能将靶材切割研磨粉料与水、切削液分离。
在步骤三中先蒸出的水收集到收液瓶中，后蒸出的切削液收集到另一收液瓶中。
在一些实施例中，在步骤四中，水洗采用去离子水清洗2-5次。采用去离子水能够防止杂质污染。
在一些实施例中，在步骤四中，烘干的温度为60℃-80℃，烘干的时间为1h-4h。
最后给出测试过程。
在以下的实施例中，靶材切割研磨废液的主要成分为靶材切割研磨粉料、水和切削液，其中，水为去离子水，切削液的组成为：以切削液总重量计，2-氨基乙醇为26％，3,3’-亚甲基双(5-甲基噁唑啉)为37％，2,2’,2”-次氨基三乙醇为37％。
实施例1
步骤一：取ITO(In2O3:SnO2＝90:10,wt％)靶材切割研磨废液2Kg，将ITO靶材切割研磨废液进行离心分离，分离得切削液和水的第一混合物为0.42Kg以及含有少量切削液和水的切割研磨粉料的第二混合物为1.58Kg；
步骤二：将步骤一得到的第一混合物装进梨形分液漏斗，静置15min分层，上层为切削液和下层为水，将上层的切削液0.31Kg收集到烧杯中，烧杯加入无水硫酸钠3g，静置30min后，将切削液转移至切削液回收瓶内，将吸水后的无水硫酸钠收集烘干重新使用；
步骤三：将步骤一得到的第二混合物装进单口圆底烧瓶(体积为1L，装料量小于烧瓶容积的一半)进行旋蒸，真空度为80Pa、加热温度为55℃将水蒸出23mL并收集到收液瓶中，然后更换收液瓶将加热温度设置到70℃、真空度为80Pa，蒸出切削液18mL并收集到收液瓶中，单口圆底烧瓶中为ITO切割研磨粉料1.54Kg；
步骤四：将步骤三得到的ITO切割研磨粉用去离子水洗涤三次然后烘干，烘干温度为70℃、烘干时间为4h，得到干净的ITO切割研磨粉料。
实施例2
步骤一：取GZO(ZnO:Ga2O3＝97:3,wt％)靶材切割研磨废液2Kg，将GZO靶材切割研磨废液进行离心分离，分离得到切削液和水的第一混合物为0.53Kg以及含有少量切削液和水的切割研磨粉料的第二混合物为1.47Kg；
步骤二：将步骤一得到的第一混合物装进梨形分液漏斗，静置10min分层，上层为切削液和下层为水，将上层的切削液0.42Kg收集到烧杯中，烧杯加入无水硫酸钠1.1g，静置30min后，将切削液收集到切削液回收瓶中，将吸水后的无水硫酸钠收集烘干重新使用；
步骤三：步骤一得到的第二混合物装进单口圆底烧瓶(体积为1L，装料量小于烧瓶容积的一半)进行旋蒸，真空度为55Pa、加热温度为50℃将水蒸出29mL并收集到收液瓶中，然后更换收液瓶将将加热温度设置到65℃、真空度为55Pa，蒸出切削液22mL并收集到收液瓶中，单口圆底烧瓶中为GZO切割研磨粉料1.42Kg；
步骤四：将步骤三得到的GZO切割研磨粉用去离子水洗涤二次然后烘干，烘干温度为60℃、烘干时间为5h，得到干净的GZO切割研磨粉料。
实施例3
步骤一：取IGZO(In2O3:Ga2O3:ZnO＝1:1:1,wt％)靶材切割研磨废液2Kg，将IGZO靶材切割研磨废液进行离心分离，分离得切削液和水的第一混合物为0.49Kg以及含有少量切削液和水的切割研磨粉料的第二混合物为1.51Kg；
步骤二：将步骤一得到的第一混合物装进梨形分液漏斗，静置20min分层，上层为切削液和下层为水，将上层的切削液0.35Kg收集到烧杯中，将下层的水回收，烧杯加入无水硫酸钠9.8g，静置30min后，将切削液收集到切削液回收瓶中，将吸水后的无水硫酸钠收集烘干重新使用；
步骤三：将步骤一得到的第二混合物装进单口圆底烧瓶(体积为1L，装料量小于烧瓶容积的一半)进行旋蒸，真空度为100Pa、加热温度为60℃将水蒸出26mL并收集到收液瓶中，然后更换收液瓶并将加热温度设置到85℃、真空度为100Pa，蒸出切削液20mL并收集到收液瓶中，单口圆底烧瓶中为IGZO切割研磨粉料1.46Kg；
步骤四：将步骤三得到的IGZO切割研磨粉用去离子水洗涤二次然后烘干，烘干温度为80℃、烘干时间为3h，得到干净的IGZO切割研磨粉料。
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