阅读说明：本技术 采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法及其应用 (Method for synthesizing biuret polyisocyanate by using microchannel reactor and application thereof ) 是由 谭伟民 狄志刚 史立平 雒新亮 王亚鑫 郁飞 刘仲阳 饶兴兴 何毅 于 2020-11-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法及其应用。它是由选自脂肪族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯的至少一种二异氰酸酯与缩二脲化试剂在增溶剂和乳化剂的作用下经微通道反应器反应获得。该缩二脲多异氰酸酯含有包括缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物和整个反应中间体中含缩二脲基的化合物,该缩二脲多异氰酸酯具有不低于60wt％的缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量。均匀混合成一相的反应原料液结合微通道的强传质传热效应减少了原料中脂肪族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯的投料量,同时减少反应时间降低副反应和副产物,降低后期分离成本大大提高了缩二脲多异氰酸酯反应过程的经济性和竞争力。(The invention discloses a method for synthesizing biuret polyisocyanate by using a microchannel reactor and application thereof. It is prepared by reacting at least one diisocyanate selected from aliphatic diisocyanate and alicyclic diisocyanate with biuretizing agent under the action of solubilizer and emulsifier through a microchannel reactor. The biuret polyisocyanate contains a triisocyanate prepolymer including a biuret structure and a compound containing a biuret group in the entire reaction intermediate, the biuret polyisocyanate having a content of triisocyanate prepolymer having a biuret structure of not less than 60% by weight. The reaction raw material liquid which is uniformly mixed into one phase combines the strong mass transfer and heat transfer effects of the micro-channel, so that the feeding amount of aliphatic diisocyanate and alicyclic diisocyanate in the raw materials is reduced, the reaction time is reduced, the side reaction and the by-product are reduced, the later separation cost is reduced, and the economical efficiency and the competitiveness of the reaction process of the biuret polyisocyanate are greatly improved.)

采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法及其应用

技术领域

本发明属于化学有机合成工艺技术领域，具体涉及采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法及其应用。

背景技术

缩二脲多异氰酸酯由选自脂族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯的至少一种二异氰酸酯与缩二脲化试剂反应所获得的，缩二脲多异氰酸酯主要是异氰酸酯与水反应生成的具有缩二脲结构的预聚体。异氰酸酯单体蒸汽压高，挥发性大，因此施工的过程中毒性大，可以将其加工成缩二脲应用于涂料中时毒性小、快干、机械性能好、耐化学和耐候性好，特别是产品具有不泛黄特性，主要用于制造耐黄变的聚氨酯涂料、胶黏剂和弹性体。近年来，一些基于异氰酸酯和水的反应而制备的新型聚脲材料得到广泛的研究，其优异的机械性能和多孔性能，良好的能量吸收和声波衰减能力，使其在吸附、抗震和隔音等领域拥有广阔的应用前景。

目前缩二脲多异氰酸酯的合成方法主要有：(1)喷雾法：采用喷雾形式将缩二脲化试剂和异氰酸酯反应生成缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物，未反应的异氰酸酯单体采用短程蒸馏脱除。然而喷雾粒径对产品成分组成影响较大(2)结晶水法：虽然可以降低反应原料的投料量但缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量较低。(3)气相法：工艺中未反应单体含量最低且缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物产量最高，但是重复性较差而且对设备有着较高的要求。上述方法都存在的一个问题，难以控制原料向目的产物转化，其中所得的缩二脲多异氰酸酯具有不希望有的属于上述反应中间体的一种缩二脲和多种属于上述缩二脲异氰酸副反应形成的缩二脲结构的N异氰酸酯预聚物副产物，比如缩二脲结构的四异氰酸酯预聚物和缩二脲结构的五异氰酸酯预聚物。这是因为-NCO基团都可以与含有活泼氢的化学物质发生反应，得到的缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物见结构式(1)其外端的-NCO基团继续和水反应得到副产物见结构式(4)，其中R₅、R₆和R₇各自独立地表示脂肪族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯单体去掉一个-NCO基团后的剩余基团；或者n个(n≥1)脂肪族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯单体和活泼氢反应后再去掉一个-NCO基团后的剩余基团。以五亚甲基-1，5-二异氰酸酯(PDI) 为例：副产物结构式(4-1)为R₅和R₇表示PDI单体去掉一个-NCO基团后的剩余基团则，R₆表示PDI单体和活泼氢反应后再去掉一个-NCO基团后的剩余基团；副产物结构式(4-2)为 R₅和R₇表示PDI单体去掉一个-NCO基团后的剩余基团R₆表示两个PDI单体和活泼氢反应后的剩余基团；副产物结构式(4-3)为R₅和R₇表示PDI单体去掉一个-NCO基团后的剩余基团R₆表示三个PDI单体和活泼氢反应后再去掉一个-NCO基团后的剩余基团。这些含缩二脲基化合物包括缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物和副产物，在缩二脲多异氰酸酯的合成过程中始终存在却有对于产品品质有着显著影响，产品综合性的指标丰满度会因副产物含量增高快速下降。 PDI单体合成多异氰酸酯缩二脲的反应式见(Ⅰ)，当PDI和水的摩尔比为3:1时刚好生成一摩尔的二异氰酸酯缩二脲，但是实际上脂族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯和水混合后分层，在反应器两者不能均匀混成一项导致局部水含量过高，会生成更多的中间产物机理见反应式 (Ⅱ)、反应式(Ⅲ)和更多的副产物结构式见(4)，同时在另一些局部由于异氰酸酯单体接触不到水而不反应，得到的产品中多异氰酸酯缩二脲含量低副产物高导致产品品质下降的主要原因，这也是限制产品应用的主要瓶颈。

微通道反应器的优势是快速和良好控制的混合，精确的温度控制，快速有效的质量和热传递，减少的试剂消耗和更安全的条件，在二异氰酸酯、缩二脲化试、增溶剂和乳化剂的作用下均与混成一相的情况下，让二异氰酸酯和缩二脲化试更好的按照理想比例进行反应降低副产物提高产品异氰酸酯缩二脲的占比，提高产品的品质和反应得率。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法及其应用，将自动化反应与微反应器结合，有效地提高产物的利用率以及遏制副产物的产生，另外，本发明的缩二脲多异氰酸酯不仅在低温下显示出优异的稳定性，而且不带颜色，用于生产涂料组合物、粘合剂、密封剂、防水剂、泡沫体和弹性体等，当作为涂料组合物时，形成的涂层光泽、丰满度好。同时，通过异氰酸酯和水反应来制备聚脲材料的方法，过程温和，操作简便，可以避免传统方法中需要使用单体的缺点，因此该方法具有较高的工业应用价值。

采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法，包括以下步骤：

步骤1，搭建微通道反应器，所述微通道反应器包括由管道连接的混合液储存罐、水和增溶剂混合液储存罐；第一计量泵、第二计量泵、第一压力调节器、第二压力调节器、第一Corning直通道预热模块、第二Corning直通道预热模块、Corning通道模块、冷却盘管水浴、产品收集装置；

步骤2，将二异氰酸酯与乳化剂混合投入混合液储存罐中，通过第一计量泵泵入第一压力调节器中，再进入第一Corning直通道预热模块种进行预热；

步骤3，将增溶剂和缩二脲化试剂混合液储存罐中，通过第二计量泵泵入第二压力调节器中，再进入第二Corning直通道预热模块种进行预热；

步骤4，将预热后的两股物料打入Corning通道模块中，进行混合反应，反应温度为80-130℃反应，停留时间15-60min，得如通式(I)所示或如通式(II)所示的缩二脲多异氰酸酯；整个反应液中-NCO的质量分数为13％-39％时，结束反应，对缩二脲多异氰酸酯进行脱气处理，并采用分离技术除去反应液中未反应的多异氰酸酯，所得产品中未反应二异氰酸酯浓度不高于0.5％。

作为改进的是，步骤1中所述Corning通道模块为Corning直形通道模块或Corning心形通道模块。

作为改进的是，步骤2中所述二异氰酸酯为脂族二异氰酸酯或脂环族二异氰酸酯中一种或多种混合，且二异氰酸酯与缩二脲化试剂的摩尔比为3-10：1。

进一步改进的是，步骤2中所述二异氰酸酯与缩二脲化试剂的摩尔比为3.5-4.5：1。

作为改进的是，所述二异氰酸酯为五亚甲基二异氰酸酯，所述缩二脲化试剂为水。

作为改进的是，步骤2中所述乳化剂占二异氰酸酯的重量占比是0.1％-2％，从而获得含有未反应二异氰酸酯和乳化剂的混合物；所述乳化剂为聚氧乙烯油酸酯类、聚氧乙烯棕榈酯类、聚氧乙烯硬脂酸酯类、聚氧乙烯月桂酸酯类、聚氧乙烯植物油、聚氧乙烯植物油、聚氧乙烯植物油、烷基芳基磺酸盐或聚氧乙烯十六烷基醇中一种或多种混合而成。

作为改进的是，步骤3中所述增溶剂占二异氰酸酯的重量比为0.1-3％；其中增溶剂为结构式(2)R₁-COO-R₂或结构式(3)R₃-(OCH₂CH₂)₃-R₄中一种或多种和混合而成，R₁和R₂各自独立地表示具有1-5个碳原子的烷基，R₃和R₄表示具有1-4个碳原子的烷基或酰基。即通式(2)或通式(3)的化合物不与二异氰酸酯中的异氰酸酯基反应。

进一步改进的是，所述增溶剂为乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙酸丁酯或三甘醇型溶剂化合物。

进一步改进的是，所述三甘醇型溶剂化合物为三甘醇二丙酸酯、三甘醇二-2-甲基丙烯酸酯、三甘醇单乙醚甲基丙烯酸酯或三甘醇二甲醚。

作为改进的是，步骤4中采用的分离技术为旋转浓缩、薄膜蒸发或分子蒸馏。

上述合成的缩二脲多异氰酸酯在制备涂料上的应用。

有益效果：

与现有技术相比，本发明一种采用微通道反应器合成缩二脲多异氰酸酯的方法及其应用，具有如下优势：

本发明选自脂肪族二异氰酸酯和脂环族二异氰酸酯的至少一种二异氰酸酯与缩二脲化试剂反应所获得的，该缩二脲多异氰酸酯分别如：

通式(I)或通式(II)所示，

(1)该缩二脲多异氰酸酯含有包括缩二脲在内的、属于所述二异氰酸酯和缩二脲化试剂反应的中间体产物的含缩二脲基化合物，其中所述缩二脲是由通式(I)表示：其中各R独立地表示从所述二异氰酸酯衍生的脂族基和脂环族基，和基于该缩二脲多异氰酸酯和包括缩二脲在内的含缩二脲基化合物的总重量，该缩二脲多异氰酸酯具有不低于60.0wt％的缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量，其中该缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量被定义为：在含有未反应二异氰酸酯和所述含缩二脲基化合物的所述缩二脲多异氰酸酯的凝胶渗透色谱图中，所述缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物峰的面积占该凝胶渗透色谱图中在排除了属于所述未反应二异氰酸酯的峰之后所有峰的总面积的百分数；

(2)该缩二脲多异氰酸酯通过使用2cm长度的样品池在430nm下测得具有至少90％的光透射率。

由本发明方法获得无色、透明的缩二脲多异氰酸酯，其中脲二聚体含量不高于0.4wt％，优选不高于0.25wt％，和缩二脲多异氰酸酯的透射率是至少91％，且具有不高于1.5wt％、优选不高于1wt％、更优选不高于0.5wt％的未反应二异氰酸酯浓度。对于本发明的缩二脲多异氰酸酯，其异氰酸酯基含量一般是5-30wt％；数均分子量一般是500-900；和在25℃下的粘度一般是300-40000mPa.s。得到的多异氰酸酯不仅在低温下显示出优异的稳定性而且不带颜色，用于生产涂料组合物、粘合剂、纤维处理剂、密封剂、防水剂、泡沫体和弹性体等都达到了相应产品对于缩二脲多异氰酸酯的品质要求。

附图说明

图1为本发明所获得的缩二脲五亚甲基二异氰酸酯缩二脲反应液的红外色谱图谱；

图2为本发明所获得的缩二脲五亚甲基二异氰酸酯缩二脲反应液的核磁氢谱图谱；

图3为本发明Corning直行通道反应器流程示意图,其中，1-混合液储存罐；2-水和增溶剂混合液储存罐；3-第一计量泵、4-第二计量泵、5-第一压力调节器、6-第二压力调节器；7-第一Corning直通道预热模块、8-第二Corning直通道预热模块；9-Corning直形通道模块；10-冷却盘管水浴；11-产品收集装置；

图4为本发明Corning心行通道反应器流程示意图；,其中，1-混合液储存罐；2-水和增溶剂混合液储存罐；3-第一计量泵、4-第二计量泵、5-第一压力调节器、6-第二压力调节器； 7-第一Corning直通道预热模块、8-第二Corning直通道预热模块；12-Corning心形通道模块；10-冷却盘管水浴；11-产品收集装置；

图5为本发明所获得的缩二脲五亚甲基二异氰酸酯的分子凝胶色谱图谱。

具体实施方式

根据下述实施案例，可以更好的理解本发明，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，在下面的实施例、对比实施例和参考实施例中，测定如下各种性能。

(1)缩二脲含量

本发明缩二脲多异氰酸酯中的缩二脲结构三异氰酸酯预聚物含量被定义为：由通式(I)或通式(II)表示的缩二脲结构三异氰酸酯预聚物的量，占缩二脲多异氰酸酯和包括缩二脲的含缩二脲基化合物的总重的60-65(wt％)。

用于测量缩二脲结构三异氰酸酯预聚物含量的缩二脲多异氰酸酯的样品是通过将缩二脲多异氰酸酯溶于四氢呋喃(THF)中以使缩二脲多异氰酸酯在THF中的最终浓度变成0.5wt％而制得。为了测量在反应混合物中缩二脲多异氰酸酯的缩二脲结构三异氰酸酯预聚物含量，反应混合物原样用作样品。

对缩二脲多异氰酸酯的样品在下面所提及的条件下进行凝胶渗透色谱法(GPC)测定，从而获得了谱图。缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量是作为属于缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物即当多异氰酸酯是六亚甲基-1，6-二异氰酸酯(HMDI)时停留时间对应于分子量310的峰的面积％测定的，它是以所获得谱图中全部峰(属于未反应二异氰酸酯的峰除外)的总面积为基准的。

凝胶渗透色谱法(GPC)测定是在以下条件下进行的：

色谱处理机：P230型GPC-凝胶渗透色谱系统

色谱柱：串联的KF-604、KF-603和KF-602

载体：THF(流速：0.6ml/min)

检测仪：折光指数检测仪。

(2)核磁氢谱分析

样品先与甲醇衍生化反应后，再溶于氘代二甲基亚砜(DMSO)，在Bruker AV400核磁共振谱仪上室温下进行，质子共振频率为400.13MHz，数据点数为4096，累加次数为12，弛豫延迟时间为2s。

(3)红外色谱分析

在红外光谱，不同基团在不同波数位置上有着不一样的吸光度，利用这一特性可以鉴定出一些基团，一定范围内基团含量与电子流强度成线性关系。傅里叶红外光谱操作条件：扫描次数16次，分辨率为4，选用K-K校正，测试波数范围为4000-400cm-1，仪器型号为Thermo Scientific Nicolet iS5。

(4)未反应二异氰酸酯浓度

反应混合物或缩二脲多异氰酸酯中的未反应二异氰酸酯浓度被定义为未反应二异氰酸酯的量，占未反应二异氰酸酯和缩二脲多异氰酸酯(包含缩二脲基化合物)的总重量的百分数 (wt％)。

反应混合物或缩二脲多异氰酸酯的样品是按照与以上述(1)中所述相同的方式制备的。反应混合物或缩二脲多异氰酸酯的样品在以上述第(1)中所述的条件下进行GPC，从而获得色谱图。二异氰酸酯浓度是作为属于二异氰酸酯的峰(即当二异氰酸酯是HMDI时，停留时间对应于分子量168的峰)的面积％测定的，它是以所获得色谱图中所有峰的总面积为基准的。

(5)数均分子量

测量缩二脲多异氰酸酯数均分子量是通过将缩二脲多异氰酸酯溶于四氢呋喃(THF)中使缩二脲多异氰酸酯在THF中的最终浓度变成0.25wt％而制备的。对所制备的样品进行GPC分析以测定其数均分子量。GPC是在与以上上述(1)所述相同的条件下进行的。

(6)异氰酸酯基含量

利用NCO与二正丁胺的-NH能迅速反应完全,定量生成脲。用过量的二正丁胺—甲苯溶液与滴定样品中的NCO反应,过量的胺用标准盐酸反滴定至终点,由反应平衡和标准盐酸的体积以及浓度可以算出试样中NCO含量。反应方程式如下：

化学试剂和指示剂

(a)无水二正丁胺—甲苯溶液：溶液的摩尔浓度为0.5mol/L，可保存在棕色瓶中，避光保存且不宜长期保存。(b)甲苯,分析纯，需干操处理。(c)无水乙醇，分析纯，(d)盐酸(HCl)标准溶液：稀释至摩尔浓度为0.5mol/L，GB601-88。(e)指示剂：溴甲酚蓝的乙醇溶液，浓度为0.1％wt；也可用溴甲酚绿的,浓度为0.1％wt：溴甲酚绿0.1g，溶于1.5mL 摩尔浓度为0.1mol/L NaOH水溶液，振荡溶解后定容至100mL即可。

250mL带塞锥形瓶加入适量的样品(精准到10-3g),必要时加无水甲苯助溶。准确量取 25mL二正丁胺—甲苯溶液加入磨口锥形瓶中,用无水甲苯洗涤瓶口后摇晃均匀,然后静置15 min后加10mL乙醇摇匀，终止反应。加入2-3滴指示剂,此时溶液呈蓝色。用盐酸标准溶液滴定至蓝色消失,溶液由青色到浅黄为止且1分钟内不变色,记录消耗的盐酸体积。

表示产品NCO含量的形式分别为质量分数和胺当量。胺当量的含义是化合物分子中单位官能团相对应的相对分子质量。

式中：N——标准盐酸的摩尔浓度，mol/L

W——样品质量，g

V₁——滴定样品消耗标准盐酸的体积，mL

V₂——空白试验消耗标准盐酸的体积，mL

0.04202——每毫摩尔-NCO基团相当的克数

(6)粘度

使用E-型粘度计(型号JK99B，由上海中晨数字技术设备有限公司制造和销售)在25℃下测定缩二脲多异氰酸酯的粘度。

(7)透射率

缩二脲多异氰酸酯的透射率是借助于可见光和UV分光光度计(“722S可见分光光度计”，由青岛聚创环保集团有限公司制造和销售)使用2cm长度的样品池在430nm下测量的。

(8)缩二脲多异氰酸酯在5℃下的贮存稳定性

缩二脲多异氰酸酯被放入无色、透明的玻璃容器中并在用氮气吹扫容器之后加以密封。然后将该玻璃容器在5℃下存放1天。用肉眼检查玻璃容器内的缩二脲多异氰酸酯，以确定多异氰酸酯是否变浑浊。

实施例1以六亚甲基1,6-二异氰酸酯(HDI)和水进行Corning直行通道反应器反应

(1)所用装置：Corning直行微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning直行反应通道模块)，参照图3确定微通道反应器连接模式，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。

(2)反应原料六亚甲基1,6-二异氰酸酯：乳化剂：水：增溶剂的体积比为125:1:5:30，其中六亚甲基1,6-二异氰酸酯和乳化剂混合液在混合液储存罐1中，通过第一计量泵3泵入第一压力调节器5中后进入第一Corning直通道预热模块7中，水和增溶剂混合液在回合增溶剂混合液储存罐2中，通过第二计量泵4泵入第二压力调节器6中后进入第二Corning直通道预热模块8中，设定第一Corning直通道预热模块7和第二Corning直通道预热模块8的换热器温度为98℃。设定各第一计量泵3、第二计量泵4体积流速比为3.5:1，将预热后的两股物料打入Corning直行通道模块9内进行混合反应，Corning直行通道模块9温度为 130℃反应停留时间为900s，压力为1.6bar，反应产物通过冷却盘管水浴10后，连续流状态流出反应器进入产品收集装置11中(见附图3)。

(3)产品收集装置11中得到的反应混合物加入到转膜蒸发器(真空度50Pa；温度150℃) 中通过除去反应混合物中未反应二异氰酸酯得到缩二脲多异氰酸酯。对于所分离出的缩二脲多异氰酸酯，其数均分子量是678；异氰酸酯基(NCO)含量是22.9wt％；未反应二异氰酸酯浓度是0.4wt％；缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量不低于60wt％。缩二脲多异氰酸酯的透射率和粘度分别是92％和3850mPa·s(25℃)。此外，缩二脲多异氰酸酯甚至在5℃下接受贮存稳定性试验之后也没有变浑浊。

实施例2以五亚甲基1，5-二异氰酸酯(PDI)和水进行Corning直行通道反应器反应

步骤(1)和步骤(2)同实施例1，除将六亚甲基1,6-二异氰酸酯更换为五亚甲基1,6- 二异氰酸酯；

(3)产品收集装置11中得到的反应混合物加入到转膜蒸发器(真空度50Pa；温度150℃) 中通过除去反应混合物中未反应二异氰酸酯得到缩二脲多异氰酸酯。对于所分离出的缩二脲多异氰酸酯，其数均分子量是582；异氰酸酯基含量是26.19wt％；未反应二异氰酸酯浓度是 0.4wt％。缩二脲多异氰酸酯的透射率和粘度分别是93％和3400mPa·s(25℃)。

实施例3以五亚甲基1，5-二异氰酸酯(PDI)和水在Corning心型通道反应器反应

(1)所用装置：Corning直行微通道反应器(Corning直行通道模块+Corning心形反应通道模块)，参照图4确定微通道反应器连接模式，混合反应模块数根据流速与反应停留时间确定，换热介质为导热油。

(2)反应原料五亚甲基1,5-二异氰酸酯：乳化剂：水：增溶剂的体积比为125:1:5:30，其中五亚甲基1,5-二异氰酸酯和乳化剂混合液在混合液储存罐1，通过第一计量泵3泵入第一压力调节器5中后进入第一Corning直通道预热模块7中，水和增溶剂混合液在水和增溶液混合液储存罐2中，通过第二计量泵4泵入第二压力调节器6中后进入第二Corning直通道预热模块8中，设定第一Corning直通道预热模块7和第二Corning直通道预热模块8的换热器温度为98℃。设定各第一计量泵3、第二计量泵4体积流速比为3.5:1，将预热后的两股物料打入Corning心形通道模块12内进行混合反应，Corning直行通道模块12温度为 130℃反应停留时间为600s，压力为1.6bar，反应产物通过冷却盘管水浴10后，连续流状态流出反应器进入产品收集装置11中(见附图4)。

(3)产品收集装置11中得到的反应混合物加入到转膜蒸发器(真空度50Pa；温度150℃) 中通过除去反应混合物中未反应二异氰酸酯得到缩二脲多异氰酸酯。对于所分离出的缩二脲多异氰酸酯，其数均分子量是692；异氰酸酯基含量是26.78wt％；未反应二异氰酸酯浓度是 0.3wt％；缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物含量不低于60wt％。缩二脲多异氰酸酯的透射率和粘度分别是94％和3350mPa·s(25℃)。此外，缩二脲多异氰酸酯甚至在5℃下接受贮存稳定性试验之后也没有变浑浊。

脱除未反应的二异氰酸酯后得到的缩二脲多异氰酸酯进行凝胶渗透色谱法(GPC)测定，得到的数据结果见图5，下表则是图5的具体数据，其中1-7号峰分别表示缩二脲结构的九异氰酸酯预聚物、缩二脲结构的七异氰酸酯预聚物、缩二脲结构的五异氰酸酯预聚物、缩二脲结构的四异氰酸酯预聚物、缩二脲结构的二异氰酸酯预聚物、缩二脲结构的三异氰酸酯预聚物、二异氰酸酯。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。