具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明实施例提供了一种用于浸没式光刻胶的含氟化合物的制备方法。所述用于浸没式光刻胶的含氟化合物的制备方法包括如下步骤：

步骤S10，在反应容器中加入预备化合物、4-二甲氨基吡啶、l-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐以及三氯甲烷，混合均匀形成反应体系；

反应容器可以是反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等反应釜，也可以是其他化学实验室的玻璃或合金器皿。

反应容器中各个反应物的添加比为：

预备化合物：4-二甲氨基吡啶：l-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)：三氯甲烷为1:1:1:2～1:1:1:15。添加比的计量单位可以是物质的量比、质量比、体积比等中的一个，优选为物质的量比。

进一步的，反应容器中各个反应物的添加比优选为预备化合物：4-二甲氨基吡啶：l-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)：三氯甲烷为1:1:1:5～1:1:1:10。

步骤S20，向所述反应体系中滴加N,N-二甲基丙二胺，反应生成所述含氟化合物。

在反应液中添加的N,N-二甲基丙二胺的量，取决于预备化合物的量，一般地，N,N-二甲基丙二胺的投料量是所述预备化合物的1～3倍。为了降低反应物剩余量，N,N-二甲基丙二胺的投料量优选为于预备化合物的1.2～2.5倍。

其中，所述预备化合物的化学结构为：

n≧1，为整数。

进一步的，预备化合物的化学结构式中n的取值优选为1～12。

在一实施例中，反应体系中添加完最后的反应物，即N,N-二甲基丙二胺之后，室温下反应24小时即可结束反应，进行产物的提纯处理。

产物的提纯处理可以包括如下操作：

首先，用去离子水和饱和食盐水洗涤反应液，去除水溶性杂质；

再将有机相进行分离，采用无水硫酸钠对有机相进行干燥，此处还可采用其他试剂对有机相进行干燥处理，例如沸石等；

最后过滤出滤液，50-90℃下常压蒸馏去除滤液中的溶剂，优选蒸馏的温度为70℃。

将上述反应物反应结束后得到的含氟化合物经过提纯之后，加入到常规光刻胶成品中，充分搅拌均匀后制得含氟光刻胶。其中提纯后的含氟化合物的纯度应当达到光刻胶技术标准。进一步，将含氟光刻胶进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况，与加疏水层的配方对比，结果显示本方案中的含氟光刻胶析出的杂质明显低于对比组。含氟化合物的添加，改变了光刻胶薄膜的表面能，提高光刻胶的疏水性使得含氟，减少小分子化合物在镜头液态纯水中的析出，因此，将含氟光刻胶涂布到硅片上，能给起到隔绝杂质的作用。

由实验结果可知，采用本技术方案提供的制备工艺制作出的含氟化合物，添加至光刻胶中能够防止纯水中的杂质污染光刻机镜头，有效降低杂质对镜头的污染。因此，采用本发明提供的技术方案替代现有的加疏水层的配方，具有工艺简单、生产周期短、生产效率得到提高、节约生产成本等优点。

上述加疏水层的配方是指背景技术中解决光刻胶的杂质析出量会对纯水造成污染，从而破坏光刻机镜头的目前常用方法。

以下通过多个具体实施例来举例说明本发明实施例用于浸没式光刻胶的含氟化合物的制备方法，以及验证加入所述含氟化合物的光刻胶能够更为有效地隔绝杂质。

实施例一

在5L反应釜中依次加入2mol化合物1(n＝2)、2mol4-二甲氨基吡啶和2moll-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、6mol三氯甲烷。向体系中滴加1.2molN,N-二甲基丙二胺，滴加完成后自然升温至室温，继续反应24小时后停止反应。用去离子水和饱和食盐水洗涤反应液，将有机相分离，用无水硫酸钠干燥48小时，过滤固体后将液体收集起来，在70℃下常压蒸馏去除溶剂，得到产物。将上述制备的产品经过提纯至光刻胶产品技术标准，加入到光刻胶成品中，充分搅拌后制成光刻胶产品。将加入了添加剂的光刻胶产品进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况(见下表1)，与加疏水层的配方对比，结果显示合格。

表1实施例一中的实验结果

实施例2

在5L反应釜中依次加入2mol化合物1(n＝1)、2mol4-二甲氨基吡啶和2moll-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、8mol三氯甲烷。向体系中滴加1.6molN,N-二甲基丙二胺，滴加完成后自然升温至室温，继续反应24小时后停止反应。用去离子水和饱和食盐水洗涤反应液，将有机相分离，用无水硫酸钠干燥48小时，过滤固体后将液体收集起来，在70℃下常压蒸馏去除溶剂，得到产物。将上述制备的产品经过提纯至光刻胶产品技术标准，加入到光刻胶成品中，充分搅拌后制成光刻胶产品。将加入了添加剂的光刻胶产品进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况(见下表)，与加疏水层的配方对比，结果显示合格。

表2实施例二中的实验结果

实施例3

在5L反应釜中依次加入2mol化合物1(n＝1)、2mol4-二甲氨基吡啶和2moll-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDCI)、7mol三氯甲烷。向体系中滴加2.1molN,N-二甲基丙二胺，滴加完成后自然升温至室温，继续反应24小时后停止反应。用去离子水和饱和食盐水洗涤反应液，将有机相分离，用无水硫酸钠干燥48小时，过滤固体后将液体收集起来，在70℃下常压蒸馏去除溶剂，得到产物。将上述制备的产品经过提纯至光刻胶产品技术标准，加入到光刻胶成品中，充分搅拌后制成光刻胶产品。将加入了添加剂的光刻胶产品进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况(见下表)，与加疏水层的配方对比，结果显示合格。

表3实施例三中的实验结果

本发明所达到的有益效果是，本发明中反应得到的含氟化合物经过提纯之后，加入到常规光刻胶成品中，充分搅拌均匀后制得含氟光刻胶。将含氟光刻胶进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况，与加疏水层的配方对比，结果显示本方案中的含氟光刻胶析出的杂质明显低于对比组。

由实验结果可知，采用本技术方案提供的制备工艺制作出的含氟化合物，添加至光刻胶中能够防止纯水中的杂质污染光刻机镜头，有效降低杂质对镜头的污染。因此，采用本发明提供的技术方案替代现有的加疏水层的配方，具有工艺简单、生产周期短、生产效率得到提高、节约生产成本等优点。

进一步的，本发明还提供一种用于浸没式光刻胶的含氟化合物，所述用于浸没式光刻胶的含氟化合物采用上述实施例的制备方法制备获得。

所述用于浸没式光刻胶的含氟化合物经过提纯之后，加入到常规光刻胶成品中，充分搅拌均匀后制得含氟光刻胶。将含氟光刻胶进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况，与加疏水层的配方对比，结果显示本方案中的含氟光刻胶析出的杂质明显低于对比组。

由实验结果可知，采用本技术方案提供的制备工艺制作出的含氟化合物，添加至光刻胶中能够防止纯水中的杂质污染光刻机镜头，有效降低杂质对镜头的污染。因此，采用本发明提供的技术方案替代现有的加疏水层的配方，具有工艺简单、生产周期短、生产效率得到提高、节约生产成本等优点。

进一步的，本发明还提供一种光刻胶，所述光刻胶包含了上述实施例中制备方法制备出的用于浸没式光刻胶的含氟化合物。

将采用上述制备方法制备出的用于浸没式光刻胶的含氟化合物经过提纯之后，加入到常规光刻胶成品中，充分搅拌均匀后制得含氟光刻胶。将含氟光刻胶进行涂膜实验，在12寸硅片上经过涂膜和烘烤后，放入装有纯水的容器中测试杂质的析出，经过48h浸泡后，测量纯水中的杂质含量变化情况，与加疏水层的配方对比，结果显示本方案中的含氟光刻胶析出的杂质明显低于对比组。

由实验结果可知，采用本技术方案提供的制备工艺制作出的含氟化合物，添加至光刻胶中能够防止纯水中的杂质污染光刻机镜头，有效降低杂质对镜头的污染。因此，采用本发明提供的技术方案替代现有的加疏水层的配方，具有工艺简单、生产周期短、生产效率得到提高、节约生产成本等优点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。