热处理方法、多晶样品制备方法及磁致伸缩材料

文档序号:900303 发布日期:2021-02-26 浏览:14次 >En<

阅读说明:本技术 热处理方法、多晶样品制备方法及磁致伸缩材料 (Heat treatment method, polycrystalline sample preparation method and magnetostrictive material ) 是由 马天宇 乔睿华 苟峻铭 刘瑶 于 2020-10-12 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法、多晶样品制备方法及磁致伸缩材料,获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法中,将Fe-Ga合金放入已升温至第一预定温度的马弗炉中固溶处理第一预定时刻,然后进行冰水淬火,放入已升温至第二预定温度的马弗炉中等温时效处理第二预定时刻,使得Fe-Ga合金的体心立方基体中析出具有面心四方结构的纳米析出相,然后进行冰水淬火,显著增强磁致伸缩效应,同时大幅降低整体磁各向异性,即产生高灵敏度大磁应变。(The invention discloses a heat treatment method for obtaining a high-sensitivity large-magnetic-strain Fe-Ga magnetostrictive material, a polycrystalline sample preparation method and a magnetostrictive material.)

热处理方法、多晶样品制备方法及磁致伸缩材料

技术领域

本发明属于磁致伸缩材料技术领域,特别是一种磁致伸缩材料的热处理方法、多晶样品制备方法及磁致伸缩材料。

背景技术

磁致伸缩材料是可实现磁能与机械能相互转化的重要功能材料,在航空航天、深海探测、石油开发和精密机械等诸多高尖端技术领域发挥着重要作用。

近些年来产业技术和国防技术的快速发展,对高灵敏度磁致伸缩材料,同时具有大饱和磁应变值和低矫顽力提出了迫切需求。

目前获得广泛应用的稀土巨磁致伸缩材料Tb-Dy-Fe(Terfenol-D)合金是将磁致伸缩系数(λs)符号相同、磁晶各向异性常数(K1)相反的TbFe2和DyFe2设计成伪二元合金,在其自旋再取向温度(Tsr)附近产生低场大磁致伸缩效应,且矫顽力(Hc)明显低于两端的二元合金。Tb-Dy-Fe合金系磁致伸缩性能十分优异,饱和磁应变可达到1800-2000ppm,但其具有较大的驱动磁场,且稀土元素占60%以上,成本高,脆性大,不利于机械加工。

Fe-Ga合金磁致伸缩材料,尽管饱和磁应变低于Tb-Dy-Fe合金,但驱动磁场更低,成本低,材料韧性好,可机械加工,在高技术领域显示出广阔的应用前景。由于磁致伸缩材料的饱和磁应变和矫顽力均与磁晶各向异性正相关,大磁应变和低矫顽力是相互矛盾的技术指标,难以同时达到最优化。目前提高Fe-Ga合金磁致伸缩性能的常用方法是采用定向凝固技术制备沿易磁化轴取向的单晶或多晶材料,在降低矫顽力的同时获得大磁应变;为了进一步提高饱和磁应变,在对取向单晶或取向多晶材料施加轴向预压应力或进行垂直磁场退火,使磁畴沿垂直晶体取向排列,在磁化过程中发生90°磁畴翻转。然而,施加应力或磁场退火会引入额外的各向异性,导致矫顽力增大,因此成为亟待解决的技术难题。

在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解,因此可能包含不构成在本国中本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。

发明内容

针对现有技术中存在的问题,本发明提出一种获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法、多晶样品制备方法及磁致伸缩材料,能够同时提高Fe-Ga合金多晶材料饱和磁应变、降低矫顽力,获得高灵敏度大磁应变,对推动该材料的工程应用具有重要意义。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现,一种磁致伸缩材料的热处理方法包括以下步骤:

将Fe-Ga合金放入已升温至第一预定温度的马弗炉中固溶处理第一预定时刻,然后进行冰水淬火,

放入已升温至第二预定温度的马弗炉中等温时效处理第二预定时刻,使得Fe-Ga合金的体心立方基体中析出具有面心四方结构的纳米析出相,然后进行冰水淬火。

所述的方法中,按照高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求配比Fe和Ga原料,制备不同成分的Fe-Ga合金。

所述的方法中,所述高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求为灵敏度不小于4ppm/0e、磁应变不小于100ppm、矫顽力不大于25Oe。

所述的方法中,所述不同成分的Fe-Ga合金为Fe100-xGax合金,其中x为17-28。

所述的方法中,第一预定温度为900-1100℃,第一预定时刻为3-72小时。

所述的方法中,基于Fe-Ga合金的扩散型相变,不同成分的Fe-Ga磁致伸缩材料分别在不同的第二预定温度下进行不同的第二预定时刻的等温时效处理。

所述的方法中,所述的纳米析出相是亚稳态体心立方相bcc到平衡态面心立方相fcc扩散型相变过程的中间产物。

所述的方法中,第二预定温度为300-550℃,第二预定时刻为0.5-20小时。

根据本发明另一方面,一种高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的多晶样品的制备方法包括以下步骤:

按照高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求配比Fe和Ga原料熔炼成母合金棒,

母合金棒密封于石英管中,采用如所述的获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法处理所述母合金棒得到多晶样品。

所述的方法中,母合金棒密封于石英管之前,线切割母合金棒的首尾两端的一部分。

一种高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料经由所述的获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法处理,或经由所述的高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的多晶样品的制备方法制备。

本发明的有益效果为:

(1)通过热处理方法获得具有独特的高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料,方法简单易行、且具有实用性。

(2)获得上述磁致伸缩材料的上述制备方法具有工艺简单、可重复性好、生产良品率高等优点。

(3)获得的Fe100-xGax合金在性能上具有高灵敏度(≥4ppm/Oe)、大磁应变(≥100ppm)、低矫顽力(≤25Oe)等特点,解决了上述技术指标难以同时实现最优化的问题。

上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够使得本发明的技术手段更加清楚明白,达到本领域技术人员可依照说明书的内容予以实施的程度,并且为了能够让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,下面以本发明的

具体实施方式

进行举例说明。

附图说明

通过阅读下文优选的具体实施方式中的详细描述,本发明各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。说明书附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。显而易见地,下面描述的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。而且在整个附图中,用相同的附图标记表示相同的部件。

在附图中:

图1为本发明所涉及的实施例对应的相变过程示意图;

图2至图7为本发明所涉及的实施例的四个成分的多晶材料的磁致伸缩随外加磁场的变化趋势示意图;

图8为本发明所涉及的实施例的一个成分的多晶材料的磁化强度随外加磁场的变化趋势示意图;

图9为本发明所涉及的实施例的一个成分的多晶材料的透射电镜(TEM)照片。

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的解释。

具体实施方式

下面将参照附图1至附图9更详细地描述本发明的具体实施例。虽然附图中显示了本发明的具体实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。

需要说明的是,在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解,技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异来作为区分组件的方式,而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为一开放式用语,故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式,然所述描述乃以说明书的一般原则为目的,并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。

为便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明,且各个附图并不构成对本发明实施例的限定。

如图1所示,磁致伸缩材料的热处理方法包括,

将Fe-Ga合金放入已升温至第一预定温度的马弗炉中固溶处理第一预定时刻,然后进行冰水淬火,

放入已升温至第二预定温度的马弗炉中等温时效处理第二预定时刻,使得Fe-Ga合金的体心立方基体中析出具有面心四方结构的纳米析出相,然后进行冰水淬火。

所述的方法的优选实施方式中,按照高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求配比Fe和Ga原料,制备不同成分的Fe-Ga合金。

所述的方法的优选实施方式中,所述高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求为灵敏度不小于4ppm/Oe、磁应变不小于100ppm、矫顽力不大于25Oe。

所述的方法的优选实施方式中,所述不同成分的Fe-Ga合金为Fe100-xGax合金,其中x为17-28。

所述的方法的优选实施方式中,第一预定温度为900-1100℃,第一预定时刻为3-72小时。

所述的方法的优选实施方式中,基于Fe-Ga合金的扩散型相变,不同成分的Fe-Ga磁致伸缩材料分别在不同的第二预定温度下进行不同的第二预定时刻的等温时效处理。

所述的方法的优选实施方式中,所述的纳米析出相是亚稳态体心立方相bcc到平衡态面心立方相fcc扩散型相变过程的中间产物。

所述的方法的优选实施方式中,第二预定温度为300-550℃,第二预定时刻为0.5-20小时。

所述的方法的优选实施方式中,高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法包括:对不同成分的Fe-Ga磁致伸缩材料,先固溶处理,然后在不同温度下进行等温时效处理,随后进行冰水淬火,使其bcc基体上析出面心四方结构的L60纳米相,并且以满足高灵敏度大磁应变效应为准。

进一步地,所述的L60纳米析出相是通过如下方式获得:基于Fe-Ga合金的结构多样性和热历史敏感性的特点,首先在高温处理后得到亚稳的bcc相,然后利用热处理过程中亚稳态体心立方相bcc向平衡态面心立方相(fcc)的转变,分别在不同温度下进行不同时间的等温时效处理,以形成具有L60结构且尺寸小于50nm的析出相,通过时效结束后的冰水淬火,在室温下保留其高温结构。

进一步地,所述磁致伸缩材料的分子式为Fe100-xGax,其中x=17-28。

一种高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的多晶样品的制备方法包括以下步骤:

按照高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求配比Fe和Ga原料熔炼成母合金棒,

母合金棒密封于石英管中,采用所述的获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法处理所述母合金棒得到多晶样品。

所述的方法优选实施方式中,母合金棒密封于石英管之前,线切割母合金棒的首尾两端的一部分。

所述的方法优选实施方式中,制备方法中,高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的分子式为Fe100-xGax,其中x=17-28。

所述制备方法通过以下步骤使得材料具备四方结构的L60纳米析出相:按照所述高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的成分要求配备Fe和Ga原料;将所述配备的Fe和Ga原料熔炼成母合金棒;将所述母合金棒密封于石英管中,进行固溶处理,结束后立即扔进冰水里淬火;制备的样品切割处理成指定尺寸样品并再次密封于石英管中,进行等温时效处理,结束后立即扔进冰水里淬火,获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的多晶样品。

一种高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料经由所述的获得高灵敏度大磁应变Fe-Ga磁致伸缩材料的热处理方法处理,或经由所述的高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的多晶样品的制备方法制备。

为了进一步理解本发明,下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

参考图1,其中,图1为Fe100-xGax合金中由体心立方相DO3/A2(bcc)到面心立方相L12(fcc)的扩散型相变示意图。在相变初期,DO3/A2晶格通过原子扩散形成四方结构的中间相L60(fct),接着通过Bain应变形成平衡态面心立方相L12(fcc)。

本发明基于Fe-Ga合金的相组成受到Ga含量和热历史的影响,在热处理工艺设计上充分考虑Ga含量和热历史这两个影响因素,通过调控L60纳米析出相的生成,从而达到提高磁致伸缩性能的目的。

制备本发明的一种基于四方结构的纳米析出相对磁致伸缩提升有利原理设计的高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料的方法,采用了依据目标成分设计材料体系-感应熔炼制备样品-固溶+时效处理的工艺步骤。

制备本发明的一种基于四方结构的纳米析出相对磁致伸缩提升有利原理设计的高灵敏度大磁应变磁致伸缩材料包括有以下步骤:

步骤一:按目标成分进行配料;

所述目标成分为Fe100-xGax,其中x=17-28,其中,x为Ga原子的原子百分比。

步骤二:用真空感应熔炼炉制备不同成分的Fe100-xGax(x=17-28)合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将步骤一得到的配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时金属液体能够全部倒入模具内;

对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;氩气的体积百分比纯度为99.99%;

待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

步骤三:封管;

先使用线切割将熔炼好的Fe100-xGax(x=17-28)合金棒的首尾两端各切去一小段(首尾两端因冷速不均匀可能导致成分不均匀),再将其放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

步骤四:固溶处理;

将石英管放入事先升温至1100℃的马弗炉中,72小时后进行冰水淬火;

步骤五:时效处理;

将步骤四所得的样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至300-550℃的马弗炉中,0.5-20小时后进行冰水淬火。

实施例1

制备100g的目标成分Fe83Ga17磁致伸缩合金,用量为Fe:79.64g,Ga:20.36g;Fe、Ga的质量百分比纯度为99.99%。

用真空感应熔炼炉制备Fe83Ga17合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时的金属液体能够全部倒入模具内;对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

将所得样品的首尾小段切去,然后用砂纸轻轻打磨样品的外表面,放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

将石英管放入事先升温至1100℃的马弗炉中,72小时后进行冰水淬火;

将上一步所得样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至320℃的马弗炉中,6小时后进行冰水淬火;取出后打磨样品表面。

对采用实施例1制备方法得到样品进行性能测试:

(1)饱和磁应变值λS为110ppm,见图2所示,图2是Fe83Ga17合金磁致伸缩随外加磁场变化趋势图,下方曲线代表固溶态样品,上方曲线代表时效时间6h的样品。

(2)矫顽力Hc为15Oe。

(3)TEM观察到L60纳米相的析出。

实验数据表明,四方结构的纳米析出相提高了本发明的磁致伸缩材料的磁致伸缩同时降低了矫顽力,如饱和磁应变值λS达到110ppm,矫顽力Hc为15Oe,灵敏度为7.3ppm/Oe。

在实施例1中应用的真空感应熔炼炉为北京物科光电技术有限公司生产的型号为WS-4。测量饱和磁应变值λS为北京物科光电技术有限公司生产的磁致伸缩测量系统。测量矫顽力Hc为美国Quantum Design公司生产的型号为PPMS-9T。

实施例2

制备100g的目标成分Fe81Ga19磁致伸缩合金,用量为Fe:77.35g,Ga:22.65g;Fe、Ga的质量百分比纯度为99.99%。

用真空感应熔炼炉制备Fe81Ga19合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时的金属液体能够全部倒入模具内;对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

将所得样品的首尾小段切去,然后用砂纸轻轻打磨样品的外表面,放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

将石英管放入事先升温至1100℃的马弗炉中,24小时后进行冰水淬火;

将上一步所得样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至400℃的马弗炉中,8小时后进行冰水淬火;取出后打磨样品表面。

对采用实施例2制备方法得到样品进行性能测试:

(1)饱和磁应变值λS为202ppm,见图3所示,图3是Fe81Ga19合金磁致伸缩随外加磁场变化趋势图,下方曲线代表固溶态样品上方曲线代表时效时间8h的样品。

(2)矫顽力Hc为15Oe。

(3)TEM观察到L60纳米相的析出。

实验数据表明,四方结构的纳米析出相提高了本发明的磁致伸缩材料的磁致伸缩同时降低了矫顽力,如饱和磁应变值λS达到202ppm,矫顽力Hc为15Oe,灵敏度为13.5ppm/Oe。

实施例3

制备100g的目标成分Fe73Ga27磁致伸缩合金,用量为Fe:68.41g,Ga:31.59g;Fe、Ga的质量百分比纯度为99.99%。

用真空感应熔炼炉制备Fe81Ga19合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时的金属液体能够全部倒入模具内;对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

将所得样品的首尾小段切去,然后用砂纸轻轻打磨样品的外表面,放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

将石英管放入事先升温至1100℃的马弗炉中,72小时后进行冰水淬火;

将上一步所得样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至450℃的马弗炉中,1小时后进行冰水淬火;取出后打磨样品表面。

对采用实施例3制备方法得到样品进行性能测试:

(1)饱和磁应变值λS为160ppm,见图4所示,图4为Fe73Ga27合金磁致伸缩随外加磁场变化趋势图,下方曲线代表固溶态样品,上方曲线代表时效时间1h的样品。

(2)矫顽力Hc为19.8Oe,见图8所示。

(3)TEM观察到L60纳米相的析出,见图9所示,其为时效1h的Fe73Ga27合金TEM照片。

实验数据表明,四方结构的纳米析出相提高了本发明的磁致伸缩材料的磁致伸缩同时降低了矫顽力,如饱和磁应变值λS达到160ppm,矫顽力Hc为19.8Oe,灵敏度为8.1ppm/Oe。

实施例4

制备100g的目标成分Fe73Ga27磁致伸缩合金,用量为Fe:68.41g,Ga:31.59g;Fe、Ga的质量百分比纯度为99.99%。

用真空感应熔炼炉制备Fe81Ga19合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时的金属液体能够全部倒入模具内;对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

将所得样品的首尾小段切去,然后用砂纸轻轻打磨样品的外表面,放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

将石英管放入事先升温至1000℃的马弗炉中,3小时后进行冰水淬火;

将上一步所得样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至550℃的马弗炉中,1小时后进行冰水淬火;取出后打磨样品表面。

对采用实施例4制备方法得到样品进行性能测试:

(1)饱和磁应变值λS为176ppm,见图5所示,图5为Fe73Ga27合金磁致伸缩随外加磁场变化趋势图,下方曲线代表固溶态样品,上方曲线代表时效时间1h的样品。

(2)矫顽力Hc为18.1Oe。

(3)TEM观察到L60纳米相的析出。

实验数据表明,四方结构的纳米析出相提高了本发明的磁致伸缩材料的磁致伸缩同时降低了矫顽力,如饱和磁应变值λS达到176ppm,矫顽力Hc为18.1Oe,灵敏度为9.7ppm/Oe。

实施例5

制备100g的目标成分Fe73Ga27磁致伸缩合金,用量为Fe:68.41g,Ga:31.59g;Fe、Ga的质量百分比纯度为99.99%。

用真空感应熔炼炉制备Fe81Ga19合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时的金属液体能够全部倒入模具内;对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

将所得样品的首尾小段切去,然后用砂纸轻轻打磨样品的外表面,放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

将石英管放入事先升温至900℃的马弗炉中,48小时后进行冰水淬火;

将上一步所得样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至350℃的马弗炉中,1.5小时后进行冰水淬火;取出后打磨样品表面。

对采用实施例5制备方法得到样品进行性能测试:

(1)饱和磁应变值λS为109ppm,见图6所示,图6为Fe73Ga27合金磁致伸缩随外加磁场变化趋势图,下方曲线代表固溶态样品,上方曲线代表时效时间1.5h的样品。

(2)矫顽力Hc为20.3Oe。

(3)TEM观察到L60纳米相的析出。

实验数据表明,四方结构的纳米析出相提高了本发明的磁致伸缩材料的磁致伸缩同时降低了矫顽力,如饱和磁应变值λS达到109ppm,矫顽力Hc为20.3Oe,灵敏度为5.4ppm/Oe。

实施例6

制备100g的目标成分Fe72Ga28磁致伸缩合金,用量为Fe:67.32g,Ga:32.68g;Fe、Ga的质量百分比纯度为99.99%。

用真空感应熔炼炉制备Fe81Ga19合金;将坩埚稳定牢靠地固定在加热线圈中,将配料放入坩埚内,熔点低的Ga原料放置在最底层,熔点较高的Fe原料放置在顶层,再将坩埚放入真空感应熔炼炉炉内,并根据坩埚的位置调整模具的摆放位置,确保倾倒坩埚时的金属液体能够全部倒入模具内;对真空感应熔炼炉抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa后,充入氩气进行洗气,再抽真空度至4.0×10-3-5.0×10-3Pa,上述操作重复进行3次;待真空度接近10-4Pa后,打开高频加热电源,缓慢旋转调节电流按钮至15A左右,从观察窗口上观察坩埚内金属的熔化情况,大约等待2分钟后,金属完全熔化成液体,迅速拉下倾倒把手,使得坩埚内的液体全部流入模具中;30分钟后打开腔门取出熔炼好的样品;

将所得样品的首尾小段切去,然后用砂纸轻轻打磨样品的外表面,放入石英管中,抽真空直至真空度≤2.5×10-3Pa,并充入保护气体氩气反复洗气三次,最后一次用氢气火焰封口;

将石英管放入事先升温至1100℃的马弗炉中,72小时后进行冰水淬火;

将上一步所得样品如步骤三所述再次进行封管,之后放入事先升温至360℃的马弗炉中,2小时后进行冰水淬火;取出后打磨样品表面。

对采用实施例6制备方法得到样品进行性能测试:

(1)饱和磁应变值λS为142ppm,见图7所示,图7为Fe73Ga28合金磁致伸缩随外加磁场变化趋势图,下方曲线代表固溶态样品,上方曲线代表时效时间2h的样品。

(2)矫顽力Hc为20.3Oe。

(3)TEM观察到L60纳米相的析出。

实验数据表明,四方结构的纳米析出相提高了本发明的磁致伸缩材料的磁致伸缩同时降低了矫顽力,如饱和磁应变值λS达到142ppm,矫顽力Hc为20.3Oe,灵敏度为7.0ppm/Oe。

尽管以上结合附图对本发明的实施方案进行了描述,但本发明并不局限于上述的具体实施方案和应用领域,上述的具体实施方案仅仅是示意性的、指导性的,而不是限制性的。本领域的普通技术人员在本说明书的启示下和在不脱离本发明权利要求所保护的范围的情况下,还可以做出很多种的形式,这些均属于本发明保护之列。

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