类钙钛矿结构固体材料及其制备
阅读说明：本技术 类钙钛矿结构固体材料及其制备 (Perovskite-like structure solid material and preparation thereof ) 是由 郭为民 肖亦芳 刘新梅 秦利平 凌新龙 乐志文 于 2020-11-02 设计创作，主要内容包括：本发明实施例公开了类钙钛矿结构固体材料及其制备,具体涉及钙钛矿领域,所使用的主料包括以下按重量份数计包括：锰粉20-30份；氧化镧5-10份；氯化镧5-10份；碳酸钙20-30份；二氧化锰10-20份。通过在对碳酸盐与硝酸盐等物质研磨过程中,先将各种物质进行单独研磨,当单独研磨完毕后,按一定的比例搅拌混合,增加了研磨的效果,然后将物质进行电阻丝煅烧,当到达燃烧温度后,关闭电阻丝电源,物质会进行内部自燃,无需补充能量,减少热能的消耗,然后进行自然降温,在降温的过程中将煅烧容器关闭,减缓物质降温的效率,从而减少亚稳物相的产生,避免在后期的研磨中时材料发生晶格畸变,增加了材料的磁性性能。(The embodiment of the invention discloses a perovskite-like structure solid material and a preparation method thereof, and particularly relates to the field of perovskite, wherein the used main materials comprise the following components in parts by weight: 20-30 parts of manganese powder; 5-10 parts of lanthanum oxide; 5-10 parts of lanthanum chloride; 20-30 parts of calcium carbonate; 10-20 parts of manganese dioxide. Through in the grinding process to substances such as carbonate and nitrate, grind various substances alone earlier, after grinding alone finishes, stir the mixture according to certain proportion, the effect of grinding has been increased, then carry out the resistance wire calcination with the substance, after reaching combustion temperature, close the resistance wire power, the substance can carry out inside spontaneous combustion, need not the supplemental energy, reduce the consumption of heat energy, then carry out natural cooling, the in-process at the cooling will calcine the container and close, slow down the efficiency of substance cooling, thereby reduce the production of metastable phase, material takes place lattice distortion when avoiding in the grinding in later stage, the magnetic properties of material has been increased.)
技术领域
本发明实施例涉及钙钛矿领域，具体涉及类钙钛矿结构固体材料及其制备。
背景技术
钙钛矿型复合氧化物是结构与钙钛矿CaTiO3相同的一大类化合物，钙钛矿结构可以用ABO3表示，A位为碱土元素，阳离子呈12配位结构，位于由八面体构成的空穴内；B位为过渡金属元素，过渡金属离子与六个氧离子形成八面体配位。
现有技术存在以下不足：现有的类钙钛矿结构固体材料在进行制备过程中由于燃烧过程中高的温度梯度及快的冷却速率，易于获得亚稳物相，但工艺中易引入杂质，亚稳物相原子与物质本身原子半径相差较大使得原子直径相差较大引起相邻的层的不匹配，在研磨过程通常会在材料中产生晶格缺陷和晶格畸变，从而导致材料的磁性能有所下降。
发明内容
为此，本发明实施例提供类钙钛矿结构固体材料及其制备，通过在对碳酸盐与硝酸盐等物质研磨过程中，先将各种物质进行单独研磨，当单独研磨完毕后，按一定的比例搅拌混合，增加了研磨的效果，然后将物质进行电阻丝煅烧，当到达燃烧温度后，关闭电阻丝电源，物质会进行内部自燃，无需补充能量，减少热能的消耗，然后进行自然降温，在降温的过程中将煅烧容器关闭，减缓物质降温的效率，从而减少亚稳物相的产生，避免在后期的研磨中时材料发生晶格畸变，增加了材料的磁性性能，以解决现有技术中由于研磨过程中易出现导致的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：类钙钛矿结构固体材料，所使用的主料包括以下按重量份数计包括：锰粉20-30份；氧化镧5-10份；氯化镧5-10份；碳酸钙20-30份；二氧化锰10-20份；高氯酸钠5-10份；过氧化钠5-10份；超氧化钠1-5份；硝酸镧15-30份；硝酸锶15-30份；三聚氰胺5-10份。
进一步地，所使用的主料包括以下按重量份数计包括：锰粉22-28份；氧化镧6-8份；氯化镧6-8份；碳酸钙22-28份；二氧化锰12-18份；高氯酸钠6-8份；过氧化钠6-8份；超氧化钠2-4份；硝酸镧18-28份；硝酸锶18-28份；三聚氰胺6-8份。
进一步地，所述锰粉纯度为96％-99％，氧化镧纯度为95％-98％，氯化镧纯度为97％-99.5％，碳酸钙纯度为96％-99％，二氧化锰纯度为88％-92％，高氯酸钠纯度为94％-98％，过氧化钠纯度为97％-99.2％，超氧化钠纯度为92％-96％，硝酸镧纯度为89％-93.5％，硝酸锶纯度为96％-99％，三聚氰胺纯度为97％-99.5％。
一种用于类钙钛矿结构固体材料的制备方法，所述具体步骤如下：
步骤一：将锰粉、氧化镧、氯化镧、碳酸钙、二氧化锰、高氯酸钠、过氧化钠、超氧化钠、硝酸镧、硝酸锶与三聚氰胺，分别放入研磨容器内，然后使用玛瑙物体进行研磨；
步骤二：当材料研磨成均匀的粉状物体后，按一定的比例，将研磨的粉状物体倒入搅拌机，通过搅拌机对粉状物体进行充分混合；
步骤三：取出混合后粉状材料，然后将粉状材料导入塑形机内，通过施加一定的压力将粉状原材料制成一定体积大小的圆柱胚体；
步骤四：然后将若干圆柱胚体放入燃烧箱内，启动内部的电阻丝内的电源，通过电阻丝高温将圆柱胚体的原材料点燃，点燃后立刻关闭电阻丝；
步骤五：原材料在反应自燃的过程中，开始记录反应的温度、速率，当自燃结束后，封闭燃烧箱通气孔，使材料进行自然降温；
步骤六：当温度下降到合适温后，取出材料，然后将材料放入研磨机内，进行研磨，研磨的空间时刻保持封闭，研磨完毕后，通过去离子水对产物进行冲洗；
步骤七：清洗完毕后，取出产物进行风干处理，然后对产物的各项性能进行测试。
进一步地，所述步骤一中原材料研磨的时间的为30min-40min，所述步骤一中研磨容器的容积为500ml-1000ml。
进一步地，所述步骤二中搅拌机搅拌的时间为30min-50min，所述步骤三中对原材料固型施加的压力为0.5MPA-0.8MPA。
进一步地，所述步骤三中圆柱胚体的尺寸为直径20mm-30mm，高度为50mm-60mm，所述步骤三中每个圆柱胚体的重量为20g-30g。
进一步地，所述步骤四中电阻丝对材料的引燃温度为350℃-400℃，所述步骤五中材料引燃的时间为15min-20min。
进一步地，所述步骤五中材料引燃过程中最高温度为450℃-500℃，所述步骤五中材料降温的时间2h-3h，所述步骤六中材料下降的合适温度为40℃-50℃。
进一步地，所述步骤六中研磨的时间为20min-40min，所述步骤七中材料风干的时间为3h-5h。
本发明实施例具有如下优点：
通过在对碳酸盐与硝酸盐等物质研磨过程中，先将各种物质进行单独研磨，当单独研磨完毕后，按一定的比例搅拌混合，增加了研磨的效果，然后将物质进行电阻丝煅烧，当到达燃烧温度后，关闭电阻丝电源，物质会进行内部自燃，无需补充能量，减少热能的消耗，然后进行自然降温，在降温的过程中将煅烧容器关闭，减缓物质降温的效率，从而减少亚稳物相的产生，避免在后期的研磨中时材料发生晶格畸变，增加了材料的磁性性能。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
类钙钛矿结构固体材料，所使用的主料包括以下按重量份数计包括：锰粉22份；氧化镧6份；氯化镧6份；碳酸钙22份；二氧化锰12份；高氯酸钠6份；过氧化钠6份；超氧化钠2份；硝酸镧18份；硝酸锶18份；三聚氰胺6份。
进一步地，所述锰粉纯度为96％，氧化镧纯度为95％，氯化镧纯度为97％，碳酸钙纯度为96％，二氧化锰纯度为88％，高氯酸钠纯度为94％，过氧化钠纯度为97％，超氧化钠纯度为92％，硝酸镧纯度为89％，硝酸锶纯度为96％，三聚氰胺纯度为97％。
一种用于类钙钛矿结构固体材料的制备方法，所述具体步骤如下：
步骤一：将锰粉、氧化镧、氯化镧、碳酸钙、二氧化锰、高氯酸钠、过氧化钠、超氧化钠、硝酸镧、硝酸锶与三聚氰胺，分别放入研磨容器内，然后使用玛瑙物体进行研磨；
步骤二：当材料研磨成均匀的粉状物体后，按一定的比例，将研磨的粉状物体倒入搅拌机，通过搅拌机对粉状物体进行充分混合；
步骤三：取出混合后粉状材料，然后将粉状材料导入塑形机内，通过施加一定的压力将粉状原材料制成一定体积大小的圆柱胚体；
步骤四：然后将若干圆柱胚体放入燃烧箱内，启动内部的电阻丝内的电源，通过电阻丝高温将圆柱胚体的原材料点燃，点燃后立刻关闭电阻丝；
步骤五：原材料在反应自燃的过程中，开始记录反应的温度、速率，当自燃结束后，封闭燃烧箱通气孔，使材料进行自然降温；
步骤六：当温度下降到合适温后，取出材料，然后将材料放入研磨机内，进行研磨，研磨的空间时刻保持封闭，研磨完毕后，通过去离子水对产物进行冲洗；
步骤七：清洗完毕后，取出产物进行风干处理，然后对产物的各项性能进行测试。
进一步地，所述步骤一中原材料研磨的时间的为30min，所述步骤一中研磨容器的容积为500ml。
进一步地，所述步骤二中搅拌机搅拌的时间为30min，所述步骤三中对原材料固型施加的压力为0.5MPA。
进一步地，所述步骤三中圆柱胚体的尺寸为直径20mm，高度为50mm，所述步骤三中每个圆柱胚体的重量为20g。
进一步地，所述步骤四中电阻丝对材料的引燃温度为350℃，所述步骤五中材料引燃的时间为15min。
进一步地，所述步骤五中材料引燃过程中最高温度为450℃，所述步骤五中材料降温的时间2h，所述步骤六中材料下降的合适温度为40℃。
进一步地，所述步骤六中研磨的时间为20min，所述步骤七中材料风干的时间为3h。
实施例2：
类钙钛矿结构固体材料，所使用的主料包括以下按重量份数计包括：锰粉24份；氧化镧7份；氯化镧7份；碳酸钙24份；二氧化锰15份；高氯酸钠7份；过氧化钠7份；超氧化钠3份；硝酸镧24份；硝酸锶24份；三聚氰胺7份。
进一步地，所述锰粉纯度为98％，氧化镧纯度为96％，氯化镧纯度为98％，碳酸钙纯度为97％，二氧化锰纯度为90％，高氯酸钠纯度为96％，过氧化钠纯度为98％，超氧化钠纯度为94％，硝酸镧纯度为92％，硝酸锶纯度为98％，三聚氰胺纯度为98％。
一种用于类钙钛矿结构固体材料的制备方法，所述具体步骤如下：
步骤一：将锰粉、氧化镧、氯化镧、碳酸钙、二氧化锰、高氯酸钠、过氧化钠、超氧化钠、硝酸镧、硝酸锶与三聚氰胺，分别放入研磨容器内，然后使用玛瑙物体进行研磨；
步骤二：当材料研磨成均匀的粉状物体后，按一定的比例，将研磨的粉状物体倒入搅拌机，通过搅拌机对粉状物体进行充分混合；
步骤三：取出混合后粉状材料，然后将粉状材料导入塑形机内，通过施加一定的压力将粉状原材料制成一定体积大小的圆柱胚体；
步骤四：然后将若干圆柱胚体放入燃烧箱内，启动内部的电阻丝内的电源，通过电阻丝高温将圆柱胚体的原材料点燃，点燃后立刻关闭电阻丝；
步骤五：原材料在反应自燃的过程中，开始记录反应的温度、速率，当自燃结束后，封闭燃烧箱通气孔，使材料进行自然降温；
步骤六：当温度下降到合适温后，取出材料，然后将材料放入研磨机内，进行研磨，研磨的空间时刻保持封闭，研磨完毕后，通过去离子水对产物进行冲洗；
步骤七：清洗完毕后，取出产物进行风干处理，然后对产物的各项性能进行测试。
进一步地，所述步骤一中原材料研磨的时间的为35min，所述步骤一中研磨容器的容积为800ml。
进一步地，所述步骤二中搅拌机搅拌的时间为40min，所述步骤三中对原材料固型施加的压力为0.6MPA。
进一步地，所述步骤三中圆柱胚体的尺寸为直径25mm，高度为55mm，所述步骤三中每个圆柱胚体的重量为25g。
进一步地，所述步骤四中电阻丝对材料的引燃温度为380℃，所述步骤五中材料引燃的时间为18min。
进一步地，所述步骤五中材料引燃过程中最高温度为480℃，所述步骤五中材料降温的时间2.5h，所述步骤六中材料下降的合适温度为45℃。
进一步地，所述步骤六中研磨的时间为30min，所述步骤七中材料风干的时间为4h。
实施例3：
类钙钛矿结构固体材料，所使用的主料包括以下按重量份数计包括：锰粉28份；氧化镧8份；氯化镧8份；碳酸钙28份；二氧化锰18份；高氯酸钠8份；过氧化钠8份；超氧化钠4份；硝酸镧28份；硝酸锶28份；三聚氰胺8份。
进一步地，所述锰粉纯度为99％，氧化镧纯度为98％，氯化镧纯度为99.5％，碳酸钙纯度为99％，二氧化锰纯度为92％，高氯酸钠纯度为98％，过氧化钠纯度为99.2％，超氧化钠纯度为96％，硝酸镧纯度为93.5％，硝酸锶纯度为99％，三聚氰胺纯度为99.5％。
一种用于类钙钛矿结构固体材料的制备方法，所述具体步骤如下：
步骤一：将锰粉、氧化镧、氯化镧、碳酸钙、二氧化锰、高氯酸钠、过氧化钠、超氧化钠、硝酸镧、硝酸锶与三聚氰胺，分别放入研磨容器内，然后使用玛瑙物体进行研磨；
步骤二：当材料研磨成均匀的粉状物体后，按一定的比例，将研磨的粉状物体倒入搅拌机，通过搅拌机对粉状物体进行充分混合；
步骤三：取出混合后粉状材料，然后将粉状材料导入塑形机内，通过施加一定的压力将粉状原材料制成一定体积大小的圆柱胚体；
步骤四：然后将若干圆柱胚体放入燃烧箱内，启动内部的电阻丝内的电源，通过电阻丝高温将圆柱胚体的原材料点燃，点燃后立刻关闭电阻丝；
步骤五：原材料在反应自燃的过程中，开始记录反应的温度、速率，当自燃结束后，封闭燃烧箱通气孔，使材料进行自然降温；
步骤六：当温度下降到合适温后，取出材料，然后将材料放入研磨机内，进行研磨，研磨的空间时刻保持封闭，研磨完毕后，通过去离子水对产物进行冲洗；
步骤七：清洗完毕后，取出产物进行风干处理，然后对产物的各项性能进行测试。
进一步地，所述步骤一中原材料研磨的时间的为40min，所述步骤一中研磨容器的容积为1000ml。
进一步地，所述步骤二中搅拌机搅拌的时间为50min，所述步骤三中对原材料固型施加的压力为0.8MPA。
进一步地，所述步骤三中圆柱胚体的尺寸为直径30mm，高度为60mm，所述步骤三中每个圆柱胚体的重量为30g。
进一步地，所述步骤四中电阻丝对材料的引燃温度为400℃，所述步骤五中材料引燃的时间为20min。
进一步地，所述步骤五中材料引燃过程中最高温度为500℃，所述步骤五中材料降温的时间3h，所述步骤六中材料下降的合适温度为50℃。
进一步地，所述步骤六中研磨的时间为40min，所述步骤七中材料风干的时间为5h。
实施例4：
分别取上述实施例1-3所制得的橡胶电缆进行分组，然后对制备的橡胶电缆各项性能进行测试，得到以下数据：
由上表可知，实施例1中制备的类钙钛矿结构固体材料花费的时间短、纯度高，并且损耗较低。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
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