阅读说明：本技术 一种腐殖酸钾的制备方法 (Preparation method of potassium humate ) 是由 张玉军 于 2020-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种腐殖酸钾的制备方法,制备腐殖酸钾所需原料及质量份数为：含钾原料煤1-1.5份、氢氧化钾0.12-0.15份、工艺水0-20份；具体制备步骤为：将原料煤经破碎机破碎至20-60目；在反应器中放入破碎后的原料煤、工艺水、氢氧化钾,在85-95℃抽提35-45min；将反应物料放入沉降池进行初沉淀,将粗清液泵入沉降离心机进行固液分离,得到澄清液以及残渣；将澄清液在蒸发器中浓缩到8-12波美度,得到浓缩液；将浓缩液送至干燥机干燥后即成精制腐殖酸钾。本发明能通过原料煤与氢氧化钾溶液反应制备腐殖酸钾,其制备效率高、设备成本低,适宜推广使用；对于腐殖酸含量大于60％的原料煤,还可使用半干法以及干法制备腐殖酸钾,进一步提高制备效率。(The invention discloses a preparation method of potassium humate, which comprises the following raw materials in parts by weight: 1-1.5 parts of potassium-containing raw material coal, 0.12-0.15 part of potassium hydroxide and 0-20 parts of process water; the preparation method comprises the following specific steps: crushing the raw material coal to 20-60 meshes by a crusher; placing crushed raw material coal, process water and potassium hydroxide into a reactor, and extracting at 85-95 ℃ for 35-45 min; putting the reaction material into a sedimentation tank for primary sedimentation, and pumping the crude clear liquid into a sedimentation centrifuge for solid-liquid separation to obtain clear liquid and residues; concentrating the clear solution to 8-12 Baume degree in an evaporator to obtain concentrated solution; and (5) sending the concentrated solution to a dryer for drying to obtain the refined potassium humate. The invention can prepare the potassium humate by the reaction of the raw material coal and the potassium hydroxide solution, has high preparation efficiency and low equipment cost, and is suitable for popularization and use; for the raw material coal with humic acid content more than 60%, a semi-dry method and a dry method can be used for preparing potassium humate, so that the preparation efficiency is further improved.)

一种腐殖酸钾的制备方法

技术领域

本发明涉及腐殖酸制备技术领域，特别涉及一种腐殖酸钾的制备方法。

背景技术

中国的水溶性钾盐资源很少，目前已探明钾盐储量(折合K2O)仅为2.1亿吨，仅占世界储量的2.2％。据统计，2012年中国资源型钾肥——氯化钾、硫酸钾、硫酸钾镁肥总产量377万吨(折纯K2O)，钾盐(肥)自给率为47.8％。预测2015年国内钾肥产量可达400万吨；与2012年795.4万吨(折纯K2O)的表观消费量相比，我国水溶性钾盐资源在短期供应能力和长期保障程度上都存在问题。腐殖酸钾是一种高效有机钾肥。腐殖酸钾是一种高分子非均一的芳香族羟基羧酸盐，外观为黑色颗粒或粉状固体，由腐殖酸与氢氧化钾化学反应而成，速溶于水，呈碱性，拥有羧基、酚羟基等多种活性基团，具有离子交换、吸附、络合、絮凝、分散、粘结等多种功能。腐殖酸钾可提高土壤速效钾含量，减少钾的损失和固定，增加作物对钾的吸收和利用率，也具有改良土壤、促进作物生长、提高作物抗逆能力、改善作物品质、保护农业生态环境等功能，另外其与氮肥、磷肥、钾肥等混合后，可制成高效多功能复混肥料。因而亟需一种高效、快捷制备腐殖酸钾的方法。

发明内容

本发明提供了一种腐殖酸钾的制备方法，能通过原料煤与氢氧化钾溶液反应制备腐殖酸钾，其制备效率高、设备成本低，适宜推广使用，且对于腐殖酸含量大于60％的原料煤，还可使用半干法以及干法制备腐殖酸钾，进一步提高制备效率。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供了一种腐殖酸钾的制备方法，制备腐殖酸钾所需原料及质量份数为：含钾原料煤1-1.5份、氢氧化钾0.12-0.15份、工艺水0-20份。

作为本发明的一种优选技术方案，具体制备步骤为：

S1：将原料煤经破碎机破碎至20-60目；

S2：在反应器中放入破碎后的原料煤、工艺水、氢氧化钾，在85-95℃抽提35-45min；

S3：将反应物料放入沉降池进行初沉淀，将粗清液泵入沉降离心机进行固液分离，得到澄清液以及残渣；

S4：将澄清液在蒸发器中浓缩到8-12波美度，得到浓缩液；

S5：将浓缩液送至干燥机干燥后即成精制腐殖酸钾。

作为本发明的一种优选技术方案，沉淀分离出来的残渣放入洗涤槽，用工艺水洗涤2-3次，将洗涤水回收作为下次抽提的用水。

作为本发明的一种优选技术方案，用于抽提和洗涤的工艺水为工业软水，其硬度小于5mmol/L。

作为本发明的一种优选技术方案，在使用干燥机干燥过程中，为防止腐殖酸脱羧和分解，直接接触干燥温度应低于150℃。

作为本发明的一种优选技术方案，具体制备步骤还可为：

S1：将原料煤经破碎机破碎至20-60目；

S2：在反应器中放入破碎后的原料煤、氢氧化钾以及少量工艺水，将混合料搅拌成糊膏状，在85-95℃中反应35-45min；

S3：将糊膏状合成料送至干燥机干燥后即成精制腐殖酸钾。

作为本发明的一种优选技术方案，具体制备步骤还可为：

S1：将原料煤经破碎机破碎至20-60目；

S2：在搅拌反应器中放入破碎后的原料煤，将原料煤加热到85-95℃，并以300-400r/min的转速对原料煤进行高速搅拌；

S3：在搅拌过程中向搅拌反应器中喷洒加入氢氧化钾溶液，持续搅拌反应35-45min后即成粗制腐殖酸钾。

本发明所达到的有益效果是：

本发明能通过原料煤与氢氧化钾溶液反应制备腐殖酸钾，其制备效率高、设备成本低，适宜推广使用，制备过程中沉淀分离出来的残渣放入洗涤槽，用工艺水洗涤几次，将洗涤水回收作为下次抽提的用水，不仅可废水利用节约水资源，且可将洗涤水中附带的腐殖酸进行回收，防止腐殖酸浪费；对于腐殖酸含量大于60％的原料煤，还可使用半干法以及干法制备腐殖酸钾，进一步提高制备效率。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

本发明提供了一种腐殖酸钾的制备方法，制备腐殖酸钾所需原料及质量份数为：含钾原料煤1份、氢氧化钾0.14份、工艺水15份。

具体制备步骤为：

S1：将原料煤经破碎机破碎至20-60目；

S2：在反应器中放入破碎后的原料煤、工艺水、氢氧化钾，在85-95℃抽提35-45min；

S3：将反应物料放入沉降池进行初沉淀，将粗清液泵入沉降离心机进行固液分离，得到澄清液以及残渣；

S4：将澄清液在蒸发器中浓缩到8-12波美度，得到浓缩液；

S5：将浓缩液送至干燥机干燥后即成精制腐殖酸钾。

沉淀分离出来的残渣放入洗涤槽，用工艺水洗涤2-3次，将洗涤水回收作为下次抽提的用水。用于抽提和洗涤的工艺水为工业软水，其硬度小于5mmol/L。在使用干燥机干燥过程中，为防止腐殖酸脱羧和分解，直接接触干燥温度应低于150℃。

实施例2

本发明提供了一种腐殖酸钾的制备方法，当原料煤中腐殖酸的含量大于60％时，可采用半干法制备腐殖酸钾。

具体制备步骤还可为：

S1：将原料煤经破碎机破碎至20-60目；

S2：在反应器中放入破碎后的原料煤、氢氧化钾以及少量工艺水，将混合料搅拌成糊膏状，在85-95℃中反应35-45min；

S3：将糊膏状合成料送至干燥机干燥后即成精制腐殖酸钾。

实施例3

本发明提供了一种腐殖酸钾的制备方法，当原料煤中腐殖酸的含量大于60％时，可采用干法制备腐殖酸钾。

将原料煤经破碎机破碎至20-60目；

S2：在搅拌反应器中放入破碎后的原料煤，将原料煤加热到85-95℃，并以300-400r/min的转速对原料煤进行高速搅拌；

S3：在搅拌过程中向搅拌反应器中喷洒加入氢氧化钾溶液，持续搅拌反应35-45min后即成粗制腐殖酸钾。

本发明能通过原料煤与氢氧化钾溶液反应制备腐殖酸钾，其制备效率高、设备成本低，适宜推广使用，制备过程中沉淀分离出来的残渣放入洗涤槽，用工艺水洗涤几次，将洗涤水回收作为下次抽提的用水，不仅可废水利用节约水资源，且可将洗涤水中附带的腐殖酸进行回收，防止腐殖酸浪费；对于腐殖酸含量大于60％的原料煤，还可使用半干法以及干法制备腐殖酸钾，进一步提高制备效率。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。