阅读说明：本技术 一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法 (In-situ Al2O3Preparation method of particle reinforced aluminum matrix composite ) 是由 陈刚 张婷 赵玉涛 张振亚 徐家盛 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明属铝基复合材料技术领域,具体涉及一种原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。本发明将干燥后的煅烧高岭土与铝粉进行混合,将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨。向球磨后的混合粉末中加入镁粉,压制成预制块后进行烧结,然后将经烧结的预制块加入到A356铝合金熔体中,并进行机械搅拌,施加超声处理,静置除渣后浇铸获得原位Al<Sub>2</Sub>O<Sub>3</Sub>颗粒增强铝基复合材料。该方法所使用的反应粉末为煅烧高岭土,来源广泛,成本低廉,采用预制块的方法使颗粒与基体结合良好,制备工艺简单,可控性好,制备出的铝基复合材料增强颗粒分布均匀,增强颗粒与基体界面干净,性能优异,适合大规模化生产。(The invention belongs to the technical field of aluminum-based composite materials, and particularly relates to an in-situ particle reinforced aluminum-based composite material and a preparation method thereof. The method mixes the dried calcined kaolin with aluminum powder, and ball-milling the mixed powder under the protection of argon in a ball milling tank. Adding magnesium powder into the mixed powder after ball milling, pressing into a precast block, sintering, adding the sintered precast block into an A356 aluminum alloy melt, and mechanically stirringUltrasonic treatment is carried out, and in-situ Al is obtained by casting after standing and deslagging 2 O 3 A particulate reinforced aluminum matrix composite. The reaction powder used by the method is calcined kaolin, the source is wide, the cost is low, the combination of the particles and the matrix is good by adopting a precast block method, the preparation process is simple, the controllability is good, the prepared aluminum matrix composite reinforced particles are uniformly distributed, the interface between the reinforced particles and the matrix is clean, the performance is excellent, and the method is suitable for large-scale production.)

一种原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料的制备方法

技术领域

本发明属铝基复合材料技术领域，具体涉及一种原位颗粒增强铝基复合材料的制备方法。

背景技术

原位法制备的颗粒增强铝基复合材料由于增强颗粒尺寸小，与基体结合界面干净，所以具有优异的力学性能，有良好的抗氧化性和耐腐蚀性。目前用于原位铝基复合材料中最常见的增强颗粒主要有Al₂O₃、TiC和TiB₂等。其中Al₂O₃颗粒硬度较高，能使以它为增强相的复合材料具有高比强度、比模量以及良好的耐磨性，所以原位Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料具有不错的应用价值。

近年来，制备Al₂O₃颗粒的体系主要集中在Al-ZrO₂、Al-TiO₂、Al-CuO以及Al-SiO₂这几种体系上，而这些体系在制备亚微米或纳米颗粒增强铝基复合材料价格上所使用的原料价格昂贵，制备复合材料的成本较高。我国高岭土资源丰富，高岭土是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。高岭土的理论化学组成为46.54％的SiO₂，39.5％的Al₂O₃，13.96％的H₂O，高岭土类矿物属于1:1型层状硅酸盐。煅烧高岭土是将高岭土在煅烧炉中烧结到一定的温度和时间，将结构水脱去，使其的物理化学性能产生一定的变化，以满足一定的使用要求。

原位颗粒增强铝基复合材料中增强体颗粒通过化学反应生成，原位体系及制备工艺的差别导致该领域仍存在一些问题，包括界面润湿性不好、颗粒团聚、反应物难以添加等。许多增强相自身物化性质的差异会使得其与基体的润湿性受到影响，原位生成的细小颗粒在熔体内部容易团聚，特别是当颗粒达到亚微米或纳米尺寸时，小尺寸效应使得其在基体内部分散不均匀，较高程度上限制复合材料的性能，难以达到复合材料的设计要求。机械搅拌工艺通过搅拌器材带动熔体不停循环流动，使内部颗粒的分布发生变化。此工艺对设备、试验场所等条件要求不高，而且能够用于高颗粒含量复合材料的制备。此外，对铝熔体施加超声处理，产生的超声作用能使局部产生瞬时的高温高压和高速的射流，从而分散熔体中的颗粒。

经对现有技术文献的检索发现，中国专利公开号为：109518033，公开日为：2019.03.26，发明名称为：一种原位Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料制备方法，该专利的制备方法是采用的反应粉末是CuO、AlNH₄(SO₄)₂、Zr(CO₃)₂中的一种，用稀土化合物作为反应促进物，添加发泡剂、K₂TiF等，通过熔炼反应60-80min，挤压铸造成型，再经T5或T6热处理，最终制备出颗粒增强铝基复合材料。该方法存在原料价格昂贵，反应时间太长，增强颗粒团聚，制备成本高的问题，不利于铝基复合材料的产业化生产。

发明内容

为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种原位颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，生产成本低廉，制备的复合材料中基体与增强颗粒界面干净，颗粒分布均匀，具有良好的力学性能，适合大规模生产。

本发明的原理如下：本发明采用的煅烧高岭土(Al₂O₃·2SiO₂)为非晶态无定型，内部结构疏松，铝熔体能够顺利渗入，并发生置换反应，生产Al₂O₃颗粒。煅烧高岭土密度介于2.54-2.60g/cm³，与铝的密度2.70g/cm³较为接近，为煅烧高岭土颗粒顺利进入铝熔体中提供了条件。此外，镁的添加能够导致Al₂O₃颗粒表面的弱化及提前破裂，取而代之的是多孔的氧化镁层，进而改善增强颗粒与基体的润湿性，或者直接与Al₂O₃反应生成尖晶石，为制备增强颗粒提供形核核心。对于Al-Si合金，其半固态温度区间较大，当合金温度处于半固态区间时，对半固态浆料进行机械搅拌，可以使颗粒在合金内部有效分散。超声在铝熔液里将会出现非线性效应，超声能够使熔体内部产生不计其数的微空穴，微空穴和声波能量同时作用能加剧熔体分子的运动和碰撞，还能使夹杂在熔体中的气体通过微空穴排出，所以超声能够对熔体起到一定程度的除气和分散内部颗粒的作用，

本发明是通过以下技术方案实现的：将干燥后的煅烧高岭土与铝粉进行混合，将混合粉料在球磨罐内的氩气保护下进行球磨。向球磨后的混合粉末中加入镁粉，压制成预制块后进行烧结，然后将经烧结的预制块加入到A356铝合金熔体中，并进行机械搅拌，施加超声处理，静置除渣后浇铸获得原位Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料。

作为上述技术方案的改进，该方法的具体实现步骤如下：

(1)将干燥后的煅烧高岭土与铝粉混合，放入球磨罐中在氩气保护下进行球磨，其中铝粉与煅烧高岭土的质量比为3-5：1，球磨转速为250-350rpm，球磨时间为5-10h；

(2)将球磨后的混合粉干燥，过筛后加入铝粉质量的0.1-0.3wt.％镁粉，混合均匀后压制成预制块，在氩气保护下烧结，烧结温度为800-900℃，保温0.5-1h，随炉冷却至室温后取出；

(3)将A356铝合金锭熔化后，降温至720-740℃，精炼扒渣，静置后，升温至750-850℃；

(4)将步骤(2)中的烧结块按铝熔体质量的10-20％称取，预热后加入到步骤(3)的铝熔体中，进行机械搅拌，预热温度150-200℃，时间1.5-2h，搅拌桨转速为800-1200rpm，搅拌时间为5-10min；

(5)将步骤(4)的复合材料熔体降温至720-740℃，施加超声处理，超声时间为10-15min，频率20kHz，功率为1kW，使颗粒均匀分散；

(6)超声处理结束后，静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得原位Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料。

本发明的上述技术方案的有益效果如下：

该方法所使用的反应粉末为煅烧高岭土，来源广泛，成本低廉，采用预制块的方法使颗粒与基体结合良好，制备工艺简单，可控性好，制备出的铝基复合材料增强颗粒分布均匀，增强颗粒与基体界面干净，性能优异，适合大规模化生产。

附图说明

图1为实施例3中所制备的原位Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料XRD衍射图谱；

图2为实施例3中所制备的原位Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料微观组织照片；

表1为A356基体和各实施例制备的复合材料的力学性能。

具体实施方式

为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。

实施例1

将粉末在200℃下干燥2h后混合，放入球磨罐中在氩气保护下进行球磨，其中铝粉与煅烧高岭土的质量比为5：1，球磨转速为250rpm，球磨时间为8h。对球磨后的混合粉在150℃下干燥1h，过筛后加入0.1wt.％镁粉，混合均匀后在30MPa下保压1min，压制成预制块，在氩气保护下烧结，烧结温度为800℃，保温1h，随炉冷却至室温后取出。将A356铝合金锭熔化后，降温至740℃，精炼扒渣，静置后，升温至750℃，取铝熔体质量10％的烧结块，在150℃下预热1.5h后加入到铝熔体中，进行机械搅拌，搅拌桨转速为800rpm，搅拌时间为10min，机械搅拌结束后，熔体降温至720℃，施加超声处理，超声时间为10min，使颗粒均匀分散，超声处理结束后，静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得Al₂O₃颗粒均匀分布的铝基复合材料。

实施例2

将粉末在200℃下干燥2h后混合，放入球磨罐中在氩气保护下进行球磨，其中铝粉与煅烧高岭土的质量比为4：1，球磨转速为300rpm，球磨时间为8h。对球磨后的混合粉在150℃干燥1h，过筛后加入0.3wt.％镁粉，混合均匀后在30MPa下保压1min，压制成预制块，在氩气保护下烧结，烧结温度为850℃，保温1h，随炉冷却至室温后取出。将A356铝合金锭熔化后，降温至740℃，精炼扒渣，静置后，升温至750℃，取铝熔体质量15％的烧结块，在150℃下预热1.5h后加入到铝熔体中，进行机械搅拌，搅拌桨转速为1000rpm，搅拌时间为10min，机械搅拌结束后，熔体降温至720℃，施加超声处理，超声时间为10min，使颗粒均匀分散，超声处理结束后，静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得亚微米Al₂O₃颗粒增强铝基复合材料。

实施例3

将粉末在200℃下干燥2h后混合，放入球磨罐中在氩气保护下进行球磨，其中铝粉与煅烧高岭土的质量比为3：1，球磨转速为300rpm，球磨时间为8h。对球磨后的混合粉在150℃下干燥1h，过筛后加入0.3wt.％镁粉，混合均匀后在30MPa下保压1min，压制成预制块，在氩气保护下烧结，烧结温度为900℃，保温0.5h，随炉冷却至室温后取出。将A356铝合金锭熔化后，降温至740℃，精炼扒渣，静置后，升温至750℃，取铝熔体质量10％的烧结块，在150℃下预热1.5h后加入到铝熔体中，进行机械搅拌，搅拌桨转速为1200rpm，搅拌时间为10min，机械搅拌结束后，熔体降温至720℃，施加超声处理，超声时间为15min，使颗粒均匀分散，超声处理结束后，静置保温，精炼除渣，浇铸在金属型模中，制得亚微米Al₂O₃颗粒分布均匀的铝基复合材料。图1为此复合材料的XRD衍射图谱，证明了煅烧高岭土与铝通过这种工艺反应置换出了Si且生成了Al₂O₃颗粒。图2中Al₂O₃颗粒尺寸在1μm及以内。

表1

材料	抗拉强度/MPa	延伸率/％	硬度/HV
				A356	150	1.8	80.3
实施例1	168	1.84	85.5
				实施例2	174	1.87	89.7
实施例3	198	1.93	96.3