阅读说明：本技术 一种Na2SeSO3溶液高效脱铅的方法 (Na2SeSO3Method for efficiently removing lead from solution ) 是由 和秋谷 许娜 任婷 和晓才 徐庆鑫 袁野 施辉献 任玖阳 郝竞一 韩诗华 张徽 于 2020-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种Na<Sub>2</Sub>SeSO<Sub>3</Sub>溶液高效脱铅的方法,所述的Na<Sub>2</Sub>SeSO<Sub>3</Sub>溶液高效脱铅的方法包括前处理和主反应步骤,具体包括：量取待处理Na<Sub>2</Sub>SeSO<Sub>3</Sub>溶液,以3~5℃/min的升温速率升温至50~60℃得到溶液a；维持溶液a的温度为50~60℃加入硫化盐药剂,于温度50~60℃下进行搅拌反应得到溶液b,经固液分离得到目标物除铅后的Na<Sub>2</Sub>SeSO<Sub>3</Sub>溶液。本发明操作方法简单,除铅杂质率高,方法的稳定性好,能高效处理Na<Sub>2</Sub>SeSO<Sub>3</Sub>溶液中的铅杂质,为硒资源回收奠定了坚实技术基础。(The invention discloses Na 2 SeSO 3 Method for efficiently removing lead from solution, namely Na 2 SeSO 3 The method for efficiently removing lead from the solution comprises the steps of pretreatment and main reaction, and specifically comprises the following steps: measuring Na to be treated 2 SeSO 3 Heating the solution to 50-60 ℃ at a heating rate of 3-5 ℃/min to obtain a solution a; maintaining the temperature of the solution a at 50-60 ℃, adding a sulfide salt medicament, stirring and reacting at the temperature of 50-60 ℃ to obtain a solution b, and carrying out solid-liquid separation to obtain Na after lead removal of a target object 2 SeSO 3 And (3) solution. The method has the advantages of simple operation method, high lead impurity removal rate, good method stability and capability of efficiently treating Na 2 SeSO 3 Lead impurities in the solution lay a solid technical foundation for selenium resource recovery.)

一种Na2SeSO3溶液高效脱铅的方法

技术领域

本发明属于冶炼技术领域，具体涉及一种Na₂SeSO₃溶液高效脱铅的方法。

背景技术

硒主要用于电子工业，最普遍应用于硒整流器，其次是印板、光电管、日光电池及电视照相机。我国目前提硒的工艺主要有火法、二氧化硫还原法、真空蒸馏法以及溶剂萃取和离子交换法等。这些方法普遍存在工艺流程复杂、二氧化硫对环境污染比较严重、设备要求高及劳动条件差的缺点。故开发无污染、设备简单、操作方便的Na₂SO₃浸出法，克服上述工艺的缺点，可得到了高纯度的产品。但硒主要富集在有色金属电解精炼阳极泥中，在铜阳极泥选冶联合处理工艺流程中，铜阳极泥经过氯化处理后，硒碲等部分稀散金属与贵金属分离，70-90%的粗硒为制备高纯硒的主要原料。粗硒通常含Te 0.5-2%、Pb 4-13%、As 0.2-5%、Sb 1-5%。用Na₂SO₃浸出硒过程中，有部分的Pb浸出进入Na₂SeSO₃溶液，开发一种能有效脱除Na₂SeSO₃溶液中的铅杂质的方法是非常必要的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Na₂SeSO₃溶液高效脱铅的方法。

本发明的目的是这样实现的，所述的Na₂SeSO₃溶液高效脱铅的方法包括前处理和主反应步骤，具体包括：

A、量取待处理Na₂SeSO₃溶液，以3~5℃/min的升温速率升温至50~60℃得到溶液a；

B、主反应：维持溶液a的温度为50~60℃加入硫化盐药剂，于温度50~60℃下进行搅拌反应得到溶液b，经固液分离得到目标物除铅后的Na₂SeSO₃溶液。

本发明使用特定的硫化盐药剂高效处理铅杂质，具体除杂原理如下：

具体化学反应原理如下：

Pb²⁺+S^2-=PbS↓

本发明操作方法简单，除铅杂质率高，方法的稳定性好，能高效处理Na₂SeSO₃溶液中的铅杂质，为硒资源回收奠定了坚实技术基础。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的Na₂SeSO₃溶液高效脱铅的方法包括前处理和主反应步骤，具体包括：

A、量取待处理Na₂SeSO₃溶液，以3~5℃/min的升温速率升温至50~60℃得到溶液a；

B、主反应：维持溶液a的温度为50~60℃加入硫化盐药剂，于温度50~60℃下进行搅拌反应得到溶液b，经固液分离得到目标物除铅后的Na₂SeSO₃溶液。

B步骤中所述的硫化盐药剂为硫化钠、硫化钾、硫化亚铁、硫化铜、硫化钙、硫化铝、硫化亚铜和过硫化钠中的一种或几种。

所述的硫化盐药剂为硫化钠。

B步骤中硫化盐药剂的加入量与待处理Na₂SeSO₃溶液的质量体积配比为（0.5~2）g：（500~1000）ml。

B步骤中搅拌反应的时间为0.5~1h。

B步骤中所述的固液分离是采用抽滤进行固液分离。

实施例1

取0.5L Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为1.5 %），加热到60℃，往溶液中加1g Na₂S，搅拌反应0.5h，待反应停止后，抽滤固液分离，除去溶液中的Pb，获高纯的Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为0.1 %）。

实施例2

取1L Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为3 %），加热到50℃，往溶液中加0.5g K₂S，搅拌反应1h，待反应停止后，抽滤固液分离，除去溶液中的Pb，获高纯的Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为0.2 %）。

实施例3

取0.8L Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为1.8 %），加热到55℃，往溶液中加0.8gAl₂S₃，搅拌反应0.8h，待反应停止后，抽滤固液分离，除去溶液中的Pb，获高纯的Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为0.15 %）。

实施例4

取0.6L Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为1.6 %），加热到58℃，往溶液中加0.7g CaS，搅拌反应0.6h，待反应停止后，抽滤固液分离，除去溶液中的Pb，获高纯的Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为0.13 %）。

实施例5

取0.7L Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为1.7 %），加热到55℃，往溶液中加0.85gNa₂S，搅拌反应0.7h，待反应停止后，抽滤固液分离，除去溶液中的Pb，获高纯的Na₂SeSO₃溶液（其中铅杂质含量为0.12 %）。