阅读说明：本技术 一种馏分油回收装置及回收方法 (Distillate oil recovery device and recovery method ) 是由 刘哲 昝大鑫 吕云飞 王鑫 邓宏达 于 2020-08-03 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种馏分油回收装置,涉及碳物质加工技术领域。所述的馏分油回收装置包括：螺杆挤出机,螺杆挤出机具有一减压蒸发区,减压蒸发区对加氢残渣进行减压蒸馏,螺杆挤出机包括：螺杆,螺杆用于输送加氢残渣；加热夹套,加热夹套罩设在螺杆外侧,加热夹套对加氢残渣进行加热；减压管道,减压管道与减压蒸发区连接,减压管道对减压蒸发区抽气,使减压蒸发区保持负压状态；其中,物料一包括非挥发性液相产品及加氢残渣。本申请通过对物料一在螺杆挤出机中进行减压蒸馏,可以有效回收馏分油。(The application discloses distillate oil recovery unit relates to carbon material processing technology field. The distillate oil recovery device comprises: a screw extruder having a reduced pressure evaporation zone for reduced pressure distillation of hydrogenation residue, the screw extruder comprising: the screw is used for conveying hydrogenation residues; the heating jacket is covered on the outer side of the screw rod and heats the hydrogenation residue; the pressure reducing pipeline is connected with the pressure reducing evaporation area, and the pressure reducing pipeline is used for exhausting air to the pressure reducing evaporation area so that the pressure reducing evaporation area is kept in a negative pressure state; wherein, the first material comprises non-volatile liquid phase products and hydrogenation residues. This application is through carrying out the vacuum distillation to material one in screw extruder, can effectively retrieve the distillate oil.)

一种馏分油回收装置及回收方法

技术领域

本申请涉及碳物质加工技术领域，特别涉及到一种馏分油回收装置及回收方法。

背景技术

当前，悬浮床加氢是一种常见处理重油、沥青、焦油、页岩油、油砂或类似物的工艺，一般在250-550℃的反应温度及50-300barg的反应压力下对原料进行加氢反应。反应时还可以选择添加催化剂。反应后得到的加氢产品包括气相产品、高粘度或固体加氢残渣以及汽油和中油馏程的低沸点液体烃产品。

现有的悬浮床加氢工艺的特点是在热分离器中将加氢残渣与气相和液相产品分离，热分离器的温度和压力等于或略低于加氢反应温度和压力，生成的加氢残渣很难进一步处理。除了固体(如催化剂)和非挥发液体或高粘度中间产品如沥青外，这些残渣中还含有宝贵的馏分油，比如蜡油等产品，出于明显的经济原因需要进一步回收。

在现有技术中，有很多诸如过滤、离心、减压蒸馏或类似的方法用来回收这些馏分油组分。通过这些方法回收的馏分油可以通过如进一步加氢的方法转化为经济性高的低沸点油产品。但是，通过过滤和/或离心回收到的蜡油成本较高，设备复杂。

或者，也可以通过对加氢残渣减压蒸馏来回收有价值的蜡油组分。通过减压蒸馏回收的油可以在相对温和的条件下进行加氢从而获得更有价值的产品。但使用减压塔来处理加氢残渣，由于加氢残渣的粘度较高，流动性差，很难从减压塔运输至下一个处理装置。

发明内容

本申请的目的是提供一种馏分油回收装置及回收方法，解决现有技术中使用减压塔对加氢残渣进行蒸馏时流动性差的问题。

为实现上述目的，本申请实施例采用以下技术方案：一种馏分油回收装置，包括：螺杆挤出机，螺杆挤出机具有一减压蒸发区，减压蒸发区对加氢残渣进行减压蒸馏，螺杆挤出机包括：螺杆，螺杆用于输送加氢残渣；加热夹套，加热夹套罩设在螺杆外侧，加热夹套对加氢残渣进行加热；减压管道，减压管道与减压蒸发区连接，减压管道对减压蒸发区抽气，使减压蒸发区保持负压状态；其中，物料一包括非挥发性液相产品及加氢残渣。

在上述技术方案中，本申请实施例通过对物料一在螺杆挤出机中进行减压蒸馏，可以有效回收馏分油。在蒸馏时，持续转动的螺杆使物料一在减压蒸发区内流动，且随着馏分油的蒸发，加氢残渣的黏度会逐渐增加，流动性下降，但由于螺杆的输送，并不影响加氢残渣的流动，解决了现有技术中使用减压塔对加氢残渣进行蒸馏时流动性差的问题。

进一步地，根据本申请实施例，其中，加热夹套内通入导热介质，导热介质为过热蒸汽或导热油。

进一步地，根据本申请实施例，其中，减压蒸发区上设置有收集管道一，用于收集物料一被蒸馏出的挥发性物质。

进一步地，根据本申请实施例，其中，收集管道连接分离罐，分离罐的顶部与减压管道连接，分离罐底部设置有蜡油回收管道。

进一步地，根据本申请实施例，其中，收集管道一具有多条支线管道，减压蒸发区的上方相应地设置有多个开口，多个开口并排设置且与多条支线管道相连。

进一步地，根据本申请实施例，其中，螺杆挤出机的一端底部设置有入口，入口与热分离罐连接，接收经热分离器分离出的物料一。

进一步地，根据本申请实施例，其中，螺杆挤出机还具有低温碳化区，低温碳化区设置在减压蒸馏区后面，低温碳化区与减压蒸馏区通过机械密封连接。

进一步地，根据本申请实施例，其中，螺杆挤出机的螺杆延伸至低温碳化区，延伸至低温碳化区的螺杆外侧设置有加热夹套。

进一步地，根据本申请实施例，其中，低温碳化区上方设置有收集管路二。

进一步地，根据本申请实施例，其中，低温碳化区的末端下方设置有出口。

为了实现上述目的，本申请实施例还公开一种馏分油回收方法，包括以下步骤：

减压蒸馏，在螺杆挤出机中对物料一进行减压蒸馏，物料一包括非挥发性液相产品及加氢残渣，螺杆挤出机中的压力为0.01-0.6barg，蒸馏温度为200-400℃。

进一步地，根据本申请实施例，其中，螺杆挤出机内的压力从物料一的入口处逐渐减小，直至物料一完成减压蒸馏。

进一步地，根据本申请实施例，其中，在进行减压蒸馏步骤时，螺杆挤出机内通过加热夹套保持恒温。

进一步地，根据本申请实施例，其中，减压蒸馏出的挥发性物质被抽出螺杆挤出机，剩余残渣为物料二。

进一步地，根据本申请实施例，其中，在常压下对物料二进行碳化处理，碳化温度为350-600℃。

与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：本申请通过对物料一在螺杆挤出机中进行减压蒸馏，可以有效回收馏分油。在蒸馏时，持续转动的螺杆使物料一在减压蒸发区内流动，且随着馏分油的蒸发，加氢残渣的黏度会逐渐增加，流动性下降，但由于螺杆的输送，并不影响加氢残渣的流动，解决了现有技术中使用减压塔对加氢残渣进行蒸馏时流动性差的问题。

附图说明

下面结合附图和实施例对本申请进一步说明。

图1是本申请一种馏分油回收装置的结构示意图。

附图中

1、热分离器 2、螺杆挤出机 21、减压蒸发区

22、低温碳化区 23、机械密封 24、入口

25、出口 3、分离罐 4、收集管道一

5、收集管道二 6、减压阀 7、冷却器一

8、冷却器二 9、减压管道 10、蜡油回收管道

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案进行清楚、完整地描述，及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本发明实施例，并不用于限定本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“中”、“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“顶”、“底”、“侧”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“一”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

出于简明和说明的目的，实施例的原理主要通过参考例子来描述。在以下描述中，很多具体细节被提出用以提供对实施例的彻底理解。然而明显的是，对于本领域普通技术人员，这些实施例在实践中可以不限于这些具体细节。在一些实例中，没有详细地描述公知方法和结构，以避免无必要地使这些实施例变得难以理解。另外，所有实施例可以互相结合使用。

图1显示的是一种馏分油回收装置，主要用于加氢残渣中的馏分油的回收，包括螺杆挤出机2和减压管道9，该螺杆挤出机2与热分离器1的底部连通，减压管道9与螺杆挤出机连通。热分离器1接收来自加氢反应器的加氢产物，该加氢产物一般包括气相产品、加氢残渣以及汽油和中油馏程的低沸点液体烃产品，热分离器1的压力和温度与加氢反应的反应压力和反应温度相同。加氢产物在热分离器1中分离出气相产品和挥发性的影响产品，并从热分离器1的顶部排出并根据需要可进行进一步处理，剩余的物料一从热分离器1底部输送至螺杆挤出机2。该物料一包括非挥发性液相产品及加氢残渣，例如可以包括80wt％的油、18wt％的残渣和2wt％的无机固体，油的馏程为300-510℃，残渣的沸点在常压下超过510℃。

螺杆挤出机2与热分离器1之间可以设置减压阀6和冷却器一7，物料一经减压阀6减压并经冷却器一7冷却后进入螺杆挤出机2。

螺杆挤出机2具有一减压蒸发区21，减压蒸发区21与减压管道9连通。减压管道9下游设置有真空装置，通过中空装置的持续抽气，使减压蒸发区21保持负压状态。真空装置具体为水环真空泵后蒸汽喷射泵，使减压蒸发区21内的压力为0.01-0.6barg，优选为0.02-0.1barg。

具体地，螺杆挤出机2包括至少一个螺杆，螺杆的一端设置有动力装置，该动力装置带动螺杆旋转。在螺杆外侧套设有加热夹套，加热夹套内可以通入导热介质。物料一进入螺杆挤出机2后，经旋转的螺杆的输送，在螺杆挤出机2内流动，加热夹套内的导热介质对物料一进行加热蒸馏。其中，导热介质可以是过热蒸汽或导热油等。

在上述技术方案中，本申请通过对物料一在螺杆挤出机2中进行减压蒸馏，可以有效回收馏分油。在蒸馏时，持续转动的螺杆使物料一在减压蒸发区21内流动，且随着馏分油的蒸发，加氢残渣的黏度会逐渐增加，流动性下降，但由于螺杆的输送，并不影响加氢残渣的流动，解决了现有技术中使用减压塔对加氢残渣进行蒸馏时流动性差的问题。

在此基础上，螺杆挤出机2的减压蒸发区21的上方设置收集管道一4，用于收集蒸馏出的挥发性物质，该挥发性物质一般包含蜡油等馏分。收集管道一4与分离罐3连接，收集管道一4与分离罐3之间设置有冷却器二8，将收集的挥发性物质冷却后进行分离。分离罐3的顶部与减压管道9连接，减压管道9从分离罐3内抽气，以保持减压蒸发区21的负压转态。分离罐3用于将馏分油分离出来，从设置在分离罐3底部的蜡油回收管道10排出，也可直接返回悬浮床加氢的气相反应器入口，进行加氢反应进一步生成轻质油品，比如汽油和柴油等。

此外，在螺杆挤出机2的一端底部设置有入口24，热分离器1的底部与该入口24连通。物料一经入口24从螺杆挤出机24的底部进入至螺杆挤出机2内。这样设置，可以使物料一的进料位置位于螺杆挤出机2内的液位之下，可以使进料不受螺杆挤出机2内的负压影响，不会造成进料提前接触负压环境，导致进料在管线中开始闪蒸。如果从顶部进料，也就是直接管口连接负压环境，一是压差过大，会提前闪蒸出气相，造成进料管线中出现气液固三相，流体因为气相的出现，体积流速增大，因为流体中含有固体，若使固体流速变大，会造成设备管线磨损大幅增加；二是容易形成不稳定的柱塞流，造成管线和设备的震动。除此之外，负压的出现，也会增加上游阀门压差，对阀门阀芯的磨损也会大幅增加。

此外，收集管道一4具有多条支线管道，且减压蒸发区21的上方相应地设置有多个开口，多个开口并排设置且与多条支线管道连接。其中，远离入口24的支线管道最靠近减压管道9，受减压管道9的影响最大，导致该条支线管道的压力最小，反之，靠近入口24的支线管道处的压力最大。这样设置，可以使减压蒸发区21内的内的压力从入口24处逐渐减小，直至减压蒸发区21的末端，有利于降低螺杆挤出机操作时由于前端蒸馏工艺波动而产生的进料波动。具体地，压力可以从0.6barg降到0.01barg，优选从0.1barg降到0.02barg。

其次，经减压蒸发区21蒸馏处理后的剩余物质为物料二，一般包括未分离的馏分油、加氢残渣和无机物固体组分，例如可以包括基于原始进料的物料一的32wt％的油组分、11wt％的残渣极易2wt％的无机物固体组分，其中油组分的常压下馏程为450-510℃，残渣的常压下沸点超过510℃。

该物料二还可以进一步碳化，所以螺杆挤出机2还可以具有一低温碳化区22，该低温碳化区22设置在减压蒸馏区21后面，通过机械密封23与减压蒸馏区21连接。螺杆挤出机2的螺杆延伸至低温碳化区22的末端，将物料二输送至低温碳化区22内。低温碳化区22的螺杆外侧也同样设置有加热夹套，加热夹套内的导热介质可以是烟气。在低温碳化区22内，物料二在常压条件下被加热，加热温度沿物料二的流动方向逐渐升高，优选为从350℃逐渐升到600℃。

对此，在低温碳化区22上方设置有收集管路二5，用于收集在低温碳化区22内产生的气体，冷却后回收其中的馏分油。在低温碳化区22的末端下方，设置有出口25，用于将剩余物质排出螺杆挤出机2。剩余物质为物料三，该物料三包括焦炭装产品和无机固体组分，例如可以包括基于原始进料的物料一的3wt％的焦炭状产品和2wt％的无机物固体组分。

在低温碳化区22中，碳化温度基本保持在350-500℃，属于低温碳化。不同碳化温度，都可达到要求的碳化的效果，但需要的碳化(停留)时间有所不同，得到的焦炭质量也会随之不同。考虑到设备的实际运行条件、加热介质成本、以及耐高温材质等问题，本申请选择在低温条件下碳化，相对碳化时间长一些，可操作性强，更经济，成本低。

本申请实施例还公开了一种馏分油回收方法，包括以下步骤：

减压蒸馏，在螺杆挤出机中2对物料一进行减压蒸馏，物料一包括非挥发性液相产品及加氢残渣，螺杆挤出机中的压力为0.01-0.6barg，优选为0.02-0.1barg，蒸馏温度为200-400℃，优选250-350℃。

在上述技术方案中，本申请通过持续转动的螺杆使物料一在减压蒸发区21内流动，且随着馏分油的蒸发，加氢残渣的黏度会逐渐增加，流动性下降，但由于螺杆的输送，并不影响加氢残渣的流动，解决了现有技术中使用减压塔对加氢残渣进行蒸馏时流动性差的问题。

对此，螺杆挤出机内的压力从物料一的入口24处逐渐减小，直至物料一完成减压蒸馏，其中，压力从0.6barg降到0.01barg，优选从0.1barg降到0.02barg。这样操作，可以降低螺杆挤出机操作时由于前端蒸馏工艺波动而产生的进料波动。

此外，在进行减压蒸馏步骤时，螺杆挤出机2内通过加热夹套保持恒温。加热夹套内的导热介质可以选用过热蒸汽或导热油。

此外，减压蒸馏出的挥发性物质被抽出螺杆挤出机，该挥发性物质一般包含蜡油等馏分，可直接返回悬浮床加氢的气相反应器入口，进行加氢反应进一步生成轻质油品，比如汽油和柴油等。

当挥发性物质在被螺杆挤出机移除之后，剩余残渣为物料二，可以送至冷却和造粒装置进行固化。这种形式的物质便于储存和运输，可用作固体燃料或作为气化工艺的原料制取合成气。

其次，物料二还可以进一步被加热到更高的温度，在常压下进行碳化处理，碳化温度优选为350-600℃。该过程产生的气体可从设备中抽出冷却后，回收馏分油。由此产生的焦炭最终可用作燃料。

尽管上面对本申请说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员能够理解本申请，但是本申请不仅限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员而言，只要各种变化只要在所附的权利要求限定和确定的本申请精神和范围内，一切利用本申请构思的申请创造均在保护之列。