光吸收材料及其制备方法
阅读说明：本技术 光吸收材料及其制备方法 (Light absorbing material and method for producing the same ) 是由 黄春明 于 2020-08-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及光吸收材料及其制备方法,属于功能材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种能够高效捕获紫外可见红外光谱的新型光吸收材料,该材料为VO<Sub>x</Sub>粉体,其中,2＜x≤2.5。本发明首次提出以水热合成方法来制备该光吸收材料,所制得的粉体对紫外可见近中红外光具有很强的吸收,其制备条件和工艺简单易控,对环境无污染,原料来源广且廉价,有利于规模化生产。制得的VO<Sub>x</Sub>光催化剂对太阳光有全吸收,提高了太阳能的利用率,增强了催化效率,从而可有效降解空气污染物,适用于催化剂和光解水制氢领域。此外,所制得的VO<Sub>x</Sub>粉体在近中红外吸收强度高,能应用于红外光吸收、防红外辐射等领域。(The invention relates to a light absorption material and a preparation method thereof, belonging to the technical field of functional materials. The invention aims to provide a novel light absorption material capable of efficiently capturing ultraviolet visible infrared spectrum, wherein the material is VO x Powder, wherein x is more than 2 and less than or equal to 2.5. The invention firstly proposes that the light absorption material is prepared by a hydrothermal synthesis method, the prepared powder has strong absorption to ultraviolet visible near-middle infrared light, the preparation conditions and the process are simple and easy to control, no pollution is caused to the environment, the raw material source is wide and cheap, and the large-scale production is facilitated. Prepared VO x The photocatalyst has full absorption to sunlight, improves the utilization rate of solar energy, enhances the catalytic efficiency, can effectively degrade air pollutants, and is suitable for the fields of catalysts and hydrogen production by water photolysis. Furthermore, the VO produced x The powder has high near-middle infrared absorption intensity, and can be applied to the fields of infrared absorption, infrared radiation prevention and the like.)
技术领域
本发明涉及光吸收材料及其制备方法，具体涉及一种新型紫外可见近中红外光吸收材料VOx及其制备方法，属于功能材料技术领域。
背景技术
光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术，它以半导体为催化剂，通过吸收外界的太阳光，进行一系列的氧化还原反应，以达到降解污染物的效果。作为常见的一种污染物降解方式，光催化技术由于其能够有效降解类似于罗丹明B、甲基橙以及苯酚等有机污染物而日益受到人们的关注。此外，光催化技术还能够利用太阳能光催化裂解水产生氢能源，有望解决能源危机问题。现有的半导体催化剂仅能利用太阳光中5％左右的紫外光以及46％左右的可见光，仍有49％左右的近中红外光未被利用，大大地降低了太阳光的利用率。另一方面，大部分半导体催化剂仅能吸收利用部分光能而不能全吸收太阳能，比如二氧化钛只能吸收利用紫外光、氧化铁只能吸收利用可见光、氧化锰只能吸收利用近红外光。因此，如何寻找到一种能够高效捕获紫外可见红外光谱的光催化剂，成为了提高光催化效率的主要途径。
申请号为201811030034.X的中国发明专利公开了一种全光谱响应二氧化碳还原复合光催化剂及其制备方法，所述复合光催化剂是Cu2In2ZnS5/Gd2O2S:Tb复合物，Gd2O2S:Tb分散在Cu2In2ZnS5上，Cu2In2ZnS5为二维片状结构，Gd2O2S:Tb由Gd2O2S:Tb纳米片团聚而成。申请号为201811124607.5的中国发明专利公开了一种仿蛾眼纳米结构的黑色二氧化钛纳米复合材料的制备方法，以碳布作为基底材料，为太阳能蒸汽的离散提供良好的扩散通道；仿蛾眼纳米结构的二氧化钛纳米复合材料通过还原剂的还原反应，在碳布表面引入氧空位和表面无序结构。申请号为201710213349.7的发明专利公开了一种高效全光谱响应CuS/石墨烯复合光催化剂及其制备方法，所述复合光催化剂是CuS微球附着在石墨烯片上，石墨烯为二维片状结构，CuS微球由CuS纳米颗粒组装而成。申请号为201010247518.7的发明专利公开了一种紫外可见全光谱光催化材料的制备方法和应用。该材料是以氯氧化铋为基质，掺杂有溴、碘中的一种或两种元素的纳米材料。
可见，全光谱的光催化材料研究较少，且制备方法较为复杂，成本较高，无法大规模工业化应用。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的第一个技术问题是提供一种能够高效捕获紫外可见红外光谱的新型光吸收材料，该材料制备方法简单，成本较低。
本发明光吸收材料，为VOx粉体，其中，2＜x≤2.5。
优选的，该材料可吸收紫外光、可见光和近中红外光。
优选的，该材料由含钒前驱体和草酸经水热反应制备得到，其中，水热反应的温度为220～250℃，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)。
优选的，含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种。
优选的，水热反应的反应时间为24～72小时。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种光吸收材料的制备方法。
本发明光吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
1)混料：将草酸溶液和含钒前驱体混合，充分搅拌，得到溶胶；其中，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)；所述含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种；
2)水热反应：将步骤1)所得溶胶于220～250℃反应24～72小时，得到粗产物；
3)反应后处理：将粗产物洗涤、干燥，得到光吸收材料。
优选的，步骤1)中，草酸溶液的浓度为0.2～1mol/L。
优选的，步骤3)中，所述洗涤为用去离子水和无水乙醇交替离心清洗。
优选的，步骤3)中，干燥的温度为50～150℃，干燥时间为6～24小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提出以水热合成方法来制备一种新型紫外可见红外光吸收材料VOx粉体，所制得的粉体对紫外可见近中红外光具有很强的吸收。
本发明方法制备条件和工艺简单易控，对环境无污染，原料来源广且廉价，有利于规模化生产。水热法制备VOx粉体是在液相中一次完成，产物粒度均匀，不容易混入杂质。制得的VOx光催化剂对太阳光有全吸收，提高了太阳能的利用率，增强了催化效率，从而可有效降解空气污染物，适用于催化剂和光解水制氢领域。此外，所制得的VOx粉体在近中红外吸收强度高，能应用于红外光吸收、防红外辐射等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得VOx粉体的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1制得VOx粉体的XRD图。
图3为本发明实施例1制得VOx粉体的选区电子衍射花样图。
图4为本发明实施例1制得VOx粉体的EDS图谱。
图5为本发明实施例1制得VOx粉体的X射线光电子能谱图(V2p3/2)。
图6为本发明实施例1制得VOx粉体的反射光谱。
图7为本发明实施例2制得VOx粉体的XRD图。
图8为本发明实施例2制得VOx粉体的反射光谱。
图9为本发明实施例7制得VOx粉体的XRD图。
图10为本发明实施例9制得VOx粉体的反射光谱。
图11为本发明实施例10制得VOx粉体的反射光谱。
图12为本发明实施例13制得VOx粉体的XRD图。
图13为本发明实施例13制得VOx粉体的反射光谱。
图14为本发明实施例14制得VOx粉体的反射光谱。
图15为本发明实施例16制得VOx粉体的XRD图。
图16为本发明实施例17制得VO2粉体的XRD图。
具体实施方式
本发明光吸收材料，为VOx粉体，其中，2＜x≤2.5。
本发明光吸收材料，可吸收紫外光、可见光和近中红外光。该材料对紫外可见近中红外光具有很强的吸收，能够用于光催化剂、光解水制氢、红外光吸收、防红外辐射等领域。
本发明光吸收材料，由含钒前驱体和草酸经水热反应制备得到，其中，水热反应的温度为220～250℃，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)。
其中，与普通水热法还原五价的钒化合物不同，本发明的光吸收材料的反应温度较高，控制原料的化学配比和反应的温度，获得了一种全新的钒氧化物VOx，比对现有的物相数据库，VOx是一种新型人工合成的钒氧化物。而如果降低反应温度，则无法制备得到本发明光吸收性能优异的VOx粉体。
常用的含钒前驱体均适用于本发明，优选的，含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种。
作为优选方案，水热反应的反应时间为24～72小时。
本发明光吸收材料的制备方法，包括如下步骤：
1)混料：将草酸溶液和含钒前驱体混合，充分搅拌，得到溶胶；其中，含钒前驱体中的钒与草酸中的碳的摩尔比为1:(1.5～3.5)；所述含钒前驱体包括五氧化二钒和偏钒酸铵中的任意一种；
2)水热反应：将步骤1)所得溶胶于220～250℃反应24～72小时，得到粗产物；
3)反应后处理：将粗产物洗涤、干燥，得到光吸收材料。
本发明方法，根据预设V:C摩尔比，在草酸(H2C2O4)的去离子水溶液中加入含钒前驱物，搅拌均匀后得到溶胶，将溶胶转移至水热釜中进行水热反应，得水热产物；水热产物经冷却、用水和乙醇洗涤至中性，干燥，即可得到对紫外光、可见光以及近中红外光有全光谱高吸收的所需材料。该方法制备条件和工艺简单易控，对环境无污染，原料来源广且廉价，有利于规模化生产。且反应在液相中一次完成，产物粒度均匀，不容易混入杂质。
优选的，步骤1)中，草酸溶液的浓度为0.2～1mol/L。
本领域常用洗涤方法均适用于本发明，优选的，步骤3)中，所述洗涤为用去离子水和无水乙醇交替离心清洗若干次。
本发明对干燥没有特殊的要求，作为优选方案，步骤3)中，干燥的温度为50～150℃，干燥时间为6～24小时。
在本发明的一些实施例中，本发明采用如下具体工艺：
(1)配置H2C2O4溶液：称取一定量H2C2O4块状固体于烧杯中，用量筒称取一定体积的去离子水倒入烧杯中，放在磁力搅拌机上搅拌；
(2)按照预设V:C摩尔比，称取一定量的含钒前驱物(V2O5或NH4VO3)，倒入一定体积的步骤1)中配置好的溶液并放在磁力搅拌器充分搅拌，获得所需的溶胶；原料优选比例为：V:C摩尔比为1：(1.5～3.5)；
(3)用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤2)配置好的溶胶倒入水热反应釜内胆中；
(4)将内胆装进反应釜中密封，放入干燥箱中设置一定温度和时间进行水热反应；所述水热反应的温度为220～250℃，时间为24～72小时；
(5)反应完成后将反应物从内胆中取出，用去离子水和无水乙醇交替离心清洗若干次，最后放入干燥箱干燥一定时间获得所需产物；干燥温度为50～150℃，时间为6～24小时。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例中使用的化学原料H2C2O4，V2O5以及NH4VO3均为分析纯。
实施例1
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取10mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥10小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
本实施例制得的VOx粉体扫描电镜图如图1所示，显示样品形貌类似于球状结构。样品的XRD图如图2所示，经数据库检测，这是新型的VOx晶体结构。样品的选区电子衍射花样如图3所示，显示样品具有六角对称晶体结构。样品的EDS图谱见图4，显示该样品是钒氧化物VOx。图5是样品的X射线光电子能谱图(V2p3/2)，显示样品中钒化合价是+4和+5价，分子式为VOx；通过拟合数据，结合峰面积进一步分析，x值为2.1。图6是样品的光学反射光谱，证明样品在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例2
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取20mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在150℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图7，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图8，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例3
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取15mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥10小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例4
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取30mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥15小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例5
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取15mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥20小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例6
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取30mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例7
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取20mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在130℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图9，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例8
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取40mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在240℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在110℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例9
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取24mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应36小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图10，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例10
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取48mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应36小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图11，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例11
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取17.1mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应36小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例12
(1)制备溶胶：取60mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取34.3mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在250℃环境下反应24小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例13
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取32mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图12，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图13，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例14
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取64mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱见图14，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例15
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取22.8mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在100℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
实施例16
(1)制备溶胶：取80mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取45.7mmol的NH4VO3溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在220℃环境下反应72小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在140℃的烘箱中干燥6小时得到黑色产物VOx粉体光吸收材料。
该VOx粉体的XRD图见图15，类似于图2，显示为本发明的新型VOx晶体结构。其反射光谱与图6类似，证明其在紫外光、可见光和近中红外光中具有非常强的吸收，是一种优秀的全光谱吸收材料。
对比例1
(1)制备溶胶：取30mmol的H2C2O4加入至80mL的去离子水中，均匀搅拌至完全溶解；再取30mmol的V2O5溶于上述溶液，均匀搅拌至完全溶解得到溶胶。
(2)水热反应：用去离子水及无水乙醇清洗水热反应釜内胆，将步骤1)配置好的溶胶倒入100mL的水热反应釜内胆中，在180℃环境下反应48小时，冷却至室温后，用水和无水乙醇将产物交替洗涤3次，并在80℃的烘箱中干燥24小时得到黑色产物VO2粉体材料，其XRD见图16，图显示其结构为VO2晶体结构。
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