阅读说明：本技术 用于硅系材料蚀刻处理的除热装置及除热装置的工作方法 (Heat removal device for silicon-based material etching treatment and operating method of heat removal device ) 是由 宮尾秀一 于 2019-04-10 设计创作，主要内容包括：本发明涉及单晶硅制备技术领域,具体涉及用于硅系材料蚀刻处理的除热装置及除热装置的工作方法。用于硅系材料蚀刻处理的除热装置,包括试剂槽；设置于试剂槽内的第一换热器；以及冷凝器,在所述试剂槽与冷凝器之间设置有中间换热槽；所述第一换热器内流通的介质为水,所述第一换热器的进水口与出水口均与中间换热槽连接,以形成循环回路；所述中间换热槽内设置有第二换热器,且所述中间换热槽内填充有水；所述第二换热器与中间换热槽以外的冷凝器连接。本发明所述除热装置,除热效果好,安全性好,各部件使用寿命长。(The invention relates to the technical field of monocrystalline silicon preparation, in particular to a heat removal device for silicon material etching treatment and a working method of the heat removal device. The heat removing device for the silicon series material etching treatment comprises a reagent tank; the first heat exchanger is arranged in the reagent tank; the condenser is arranged between the reagent tank and the condenser, and an intermediate heat exchange tank is arranged between the reagent tank and the condenser; the medium circulating in the first heat exchanger is water, and a water inlet and a water outlet of the first heat exchanger are both connected with the intermediate heat exchange tank to form a circulation loop; a second heat exchanger is arranged in the middle heat exchange groove, and water is filled in the middle heat exchange groove; and the second heat exchanger is connected with a condenser outside the intermediate heat exchange tank. The heat removal device disclosed by the invention has the advantages of good heat removal effect, good safety and long service life of each component.)

用于硅系材料蚀刻处理的除热装置及除热装置的工作方法

技术领域

本发明涉及单晶硅制备技术领域，具体涉及用于硅系材料蚀刻处理的除热装置及除热装置的工作方法。

背景技术

生产单晶硅的方法主要有直拉法、区熔法和外延法。其中，直拉法用于生长单晶硅棒材。直拉法生长的单晶硅主要用于半导体集成电路、二极管、外延片衬底、太阳能电池等，市场份额占80％以上。

直拉法的生产过程主要包括以下步骤：

(1)对硅系材料进行预处理：其中包括蚀刻、清洗、烘干、称重、包装；

(2)将预处理后的硅系材料装炉，抽真空；

(3)熔料；

(4)引晶；

(5)缩颈；

(6)放肩、转肩；

(7)等径生长；

(8)收尾；

(9)降温停炉。

在对硅系材料进行预处理过程中，首先需要对硅系材料进行蚀刻。该步骤的作用是利用氢氟酸和硝酸的混合液去除硅系材料表面的污染物。蚀刻过程中，由于硅与氢氟酸发生反应时产生大量的反应热，因此需要有效的去除这些反应热，以保证蚀刻的稳定性以及生产安全。为了去除蚀刻过程中产生的反应热，目前采用的装置包括试剂槽和冷凝器，所述试剂槽内设置有换热器，换热器与冷凝器连接，冷凝器向换热器内供给低温的冷凝剂。冷凝剂一般采用乙二醇。

但是，由于蚀刻采用了氢氟酸和硝酸的混合液，该混合液具有强腐蚀性，不仅容易造成换热器的腐蚀破损，而且容易渗透至换热器中，与作为冷凝剂的乙二醇发生剧烈反应，腐蚀冷凝器，造成生产事故。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于硅系材料蚀刻处理的除热装置及除热装置的工作方法，所述除热装置不但可以有效去除蚀刻处理产生的热量，而且安全性好，使用寿命长。

本发明提供了用于硅系材料蚀刻处理的除热装置，包括试剂槽；设置于试剂槽内的第一换热器；以及冷凝器，在所述试剂槽与冷凝器之间设置有中间换热槽；

所述第一换热器内流通的介质为水，所述第一换热器的进水口与出水口均与中间换热槽连接，以形成循环回路；

所述中间换热槽内设置有第二换热器，且所述中间换热槽内填充有水；

所述第二换热器与冷凝器连接。

优选地，所述第一换热器的进水口与中间换热槽之间设置有泵，以驱动第一换热器内的介质流动。

优选地，所述第二换热器内流通的冷凝剂为乙二醇的水溶液。

优选地，所述第一换热器的材质为氟化的饱和烃树脂。

优选地，所述第二换热器的材质为铁或者不锈钢。

优选地，所述第一换热器内流通的水为纯净水或者超纯水。

优选地，所述第一换热器为螺旋状蛇形管式换热器。

优选地，所述冷凝器还包括第一温度控制部件，控制冷凝器供应的冷凝剂温度为3～5℃；所述试剂槽还包括第二温度控制部件，控制试剂槽内温度为18～22℃。

本发明还公开了一种除热装置的工作方法，利用上述技术方案所述的除热装置进行冷却，监测中间换热槽内填充的水的pH值；

若所述水的pH值不小于4，则继续进行冷却；

若所述水的pH值小于4，则更换中间换热槽内的水。

与现有技术相比，本发明的用于硅系材料蚀刻处理的除热装置，包括试剂槽和设置于试剂槽内的第一换热器，所述第一换热器内流通的介质为水，所述第一换热器与中间换热槽连接；所述中间换热槽内设置有第二换热器，且所述中间换热槽内填充有水；所述第二换热器与中间换热槽以外的冷凝器连接。

本发明具有如下有益效果：

(1)第一换热器中流通的介质为水，即使试剂槽内的高浓度酸液少量渗透至第一换热器内，也不容易立刻发生剧烈反应，避免了反应失控的危险，一定程度上提高了安全性。

(2)在试剂槽与冷凝器之间设置了中间换热槽，中间换热槽内填充有水，利用第二换热器冷却中间槽内的水，从而间接冷却第一换热器内的介质水。因此，渗透至第一换热器内的高浓度酸仅能保留在中间换热槽内的水中，而不会与冷凝器接触，保证了冷凝器的安全，延长了冷凝器的使用寿命。

(3)通过监测中间换热槽内水的pH值，可及时发现高浓度酸是否渗透之第一换热器内并更换第一换热器内流通的介质水，提高第一换热器的使用寿命；一定时间后，根据监测pH值的结果还可以更换第一换热器，以保证整套除热装置的安全性。

(4)本发明的除热装置，可有效去除试剂槽内因蚀刻反应产生的反应热，从而控制蚀刻量，使蚀刻反应稳定，且防止失控反应。

附图说明

图1表示本发明一实施例公开的除热装置的结构示意图；

图2表示本发明另一实施例公开的除热装置的结构示意图；

图3表示实施例1中监测试剂槽内的温度变化曲线图；

图4表示实施例1中连续12个月内监测的中间换热槽内的pH值变化图；

图示注解：

1为试剂槽，2为第一换热器，2-1为第一换热器的入水口，2-2为第一换热器的出水口，3为冷凝器，4为中间换热槽，5为第二换热器，6为泵。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。

本发明的实施例公开了一种用于硅系材料蚀刻处理的除热装置，具体参见图1，包括试剂槽1；设置于试剂槽内的第一换热器2；以及冷凝器3，所述第一换热器内流通的介质为水，所述第一换热器的进水口2-1与出水口2-2均与中间换热槽4连接，以形成循环回路；

所述中间换热槽4内设置有第二换热器5，且所述中间换热槽4内填充有水；

所述第二换热器5与冷凝器3连接。

在本发明中，包括试剂槽、中间换热槽和冷凝器。

在本发明中，关键在于在试剂槽与冷凝器之间设置中间换热槽。

所述试剂槽为对硅系材料进行蚀刻或者清洗的场所，其中填充有氢氟酸和硝酸的混合液、乙酸、或者碱性溶液，腐蚀性较高。

所述试剂槽内设置有第一换热器。所述第一换热器用于去除蚀刻反应释放的热量。

蚀刻反应的反应式为：

Si+2HNO₃+6HF→H₂SiF₆+NO↑+NO₂↑+3H₂O

ΔH＝-85.2kcal/mol(放热反应)

所述第一换热器优选为氟化的饱和烃树脂，如全氟丙基全氟乙烯基醚与聚四氟乙烯的共聚物(PFA)，特氟龙。所述第一换热器优选为螺旋状蛇形管式换热器。

所述第一换热器内流通的介质为水，其与中间换热槽连接。所述第一换热器内流通的介质水与所述中间换热槽内填充的水可以循环流动。

为了防止试剂槽内反应过度，优选地，所述试剂槽还包括第二温度控制部件，控制试剂槽内温度为18～22℃。

所述中间换热槽的作用是通过冷却其中填充的水，从而间接为所述第一换热器提供低温的介质，间接实现试剂槽内试剂冷却。

优选地，所述第一换热器的进水口与中间换热槽之间设置有泵，以驱动第一换热器内的介质流动。从而保证了循环动力，使第一换热器内的介质迅速实现与中间换热槽内填充液的交换，提高冷却速度。具体结构参见图2。

所述中间换热槽内设置有第二换热器，且所述中间换热槽内填充有水。所述水优选为纯净水或者超纯水，从而更好的保护热交换器。

可随时检测中间换热槽内的水的pH值。由于所述中间换热槽内的水与所述第一换热器内的水相连通，从而可以快速提示所述第一换热器内介质的酸碱度。

或者，也可以直接取所述中间换热槽内的水进行酸碱度测试。

所述第二换热器的作用是冷却所述中换热槽内填充的水，所述第二换热器内流通的冷凝剂优选为乙二醇的水溶液。

所述第二换热器的材质优选为铁或者不锈钢，以节约成本。所述第二换热器优选为螺旋状蛇形管式换热器。

所述第二换热器与中间换热槽以外的冷凝器连接。所述冷凝器用于提供低温的冷凝剂，其将冷凝剂输入至所述第二换热器内，冷凝剂经过所述第二换热器循环后再回到冷凝器。优选地，所述冷凝器还包括第一温度控制部件，控制冷凝器供应的冷凝剂温度为3～5℃。

本发明的实施例还公开了一种除热装置的工作方法，利用上述技术方案所述的除热装置进行冷却，监测中间换热槽内填充的水的pH值；

若所述水的pH值不小于4，则继续进行冷却；

若所述水的pH值小于4，则更换中间换热槽内的水。

由于在试剂槽内会填充腐蚀性液体，因此，会慢慢向所述第一换热器内渗透，包括氟离子、硝酸根离子、氢离子等。所述第一换热器内的介质水与所述中间换热槽内的水经过循环后，所述中间换热槽内的水pH值不断降低。

通过监测所述中间换热槽内填充的水的pH值，可了解所述第一换热器内介质水的状态。

若所述水的pH值小于4，则会腐蚀所述中间槽内设置的第二换热器，因此为了避免第二换热器被腐蚀，则更换中间换热槽内的水。提高了整套除热装置的安全性。

每次更换中间换热槽内的水后，优选地，重新监测中间换热槽内填充的水的pH值。

若换水的周期明显缩短时，如短于30天，则更换第一换热器。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的用于硅系材料蚀刻处理的除热装置及除热装置维护方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

一种用于硅系材料蚀刻处理的除热装置，包括：

试剂槽；

设置于试剂槽内的第一换热器，所述第一换热器内流通的介质为水，所述第一换热器的进水口与出水口均与中间换热槽连接，以形成循环回路；试剂槽的容量为约80L。

所述第一换热器的进水口与中间换热槽之间设置有泵，以驱动第一换热器内的介质流动。所述第一换热器为PFA制的螺旋状蛇形管式换热器。所述螺旋状蛇形管的内径为12.7mm，厚度为1.5mm，长度为10m。此时的传热面积为3.19m²。

所述中间换热槽内设置有第二换热器，且所述中间换热槽内填充有水；

所述第二换热器与中间换热槽以外的冷凝器连接。将冷凝器的设定温度设定为3～5℃。

通过第一换热器的水的流量设为50L/min。此外，从冷凝器侧向中间换热槽的第二换热器的流量同样地设为50L/min。

实时监测所述试剂槽内的温度，具体参见图2，其温度控制在18～22℃的范围。

监测1个月内，所述中间换热槽内的水的pH值变化，经过一个月，所述中间换热槽内的水的pH值由7降低至接近4。根据该事实计算泄露浓度，则硝酸浓度为4ppm，氢氟酸浓度为3ppm。更换所述中间换热槽和第一换热器内部的水。

重现监测1个月内，所述中间换热槽内的水的pH值变化。更换所述中间换热槽和第一换热器内部的水。

重复上述操作，连续测12个月。测试结果参见图3。

如继续使用上述除热装置，1个月内，所述中间换热槽内的水的pH值将至4以下，使中间换热槽内的第二换热器腐蚀。更换所述第二换热器。所述第一换热器的使用寿命为11～13个月，一般为12个月。

比较例1

现有的除热装置包括：

试剂槽；

所述试剂槽内设置有换热器；

所述换热器与试剂槽外的冷凝器连接。

经过测试，现有的除热装置中，换热器的使用寿命为1年。

冷凝器的使用寿命是3个月，要及时更换，以避免因氢氟酸、硝酸混入而造成的反应失控。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。