阅读说明：本技术 一种无纺布专用纤维素纤维的制备方法 (Preparation method of special cellulose fiber for non-woven fabric ) 是由 郑柏山 刘勇 么志高 刘辉 陈冲 李胜国 安娜 田健泽 郑晓晨 于捍江 赵秀媛 于 2020-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种无纺布专用纤维素纤维的制备方法,以浆粕为原料,在用浆粕制备纤维素纤维的过程中加入碱木素或天然植物色素。与现有普通纤维素纤维的生产方法相比,本发明在纤维素纤维的工艺过程中取消了漂白,加入碱木素或天然植物色素,得到的纤维色泽天然,是一种可广泛用于非织造领域的纤维,且能够达到国标GB/T14463-2008或相关行业标准的产品要求。(The invention relates to a preparation method of special cellulose fiber for non-woven fabric, which takes pulp as raw material, and alkali lignin or natural plant pigment is added in the process of preparing the cellulose fiber by the pulp. Compared with the prior production method of the common cellulose fiber, the invention cancels bleaching in the process of the cellulose fiber, adds alkali lignin or natural plant pigment, obtains the fiber with natural color, is the fiber which can be widely used in the non-woven field, and can meet the product requirements of the national standard GB/T14463-2008 or related industrial standards.)

一种无纺布专用纤维素纤维的制备方法

技术领域

本发明涉及一种无纺布专用纤维素纤维的制备方法，属于无纺布专用纤维的制备领域。

背景技术

随着国家环保政策收紧，环保主义越来越深入人心，绿色健康日益成为民众基本需求，也成为政府对企业的重要考量。伴随着环保风潮，各行各业产品的环保趋势化日趋明显，人们对天然产品的需求日益增大，生活最常见的纤维制品不再需过度漂白，不使用荧光增白剂，在控制生产成本的同时减少对水体及环境的污染。同时，随着人们对合成色素在人体内代谢机理的研究，发现合成色素对人体会产生慢性毒性，很多国家已经出台相关法律禁止合成色素的应用。

本发明涉及的天然植物色素为二酮类色素及类胡萝卜素类色素，包括姜黄素单体、栀子黄单体中的一种或两种，均易溶于有机溶剂，经过提取后形成稳定性较强，着色性强的色素，一经着色后不易退色，但对光、热、铁离子敏感，耐光性、耐热性、耐铁离子性较差。目前主要应用糕点、糖果、饮料、冰淇淋、有色酒等食品工艺中，还应用于医药工业和动物饲料中。为了得到无纺布专用纤维素纤维，特提出本发明。

碱木素是将碎木屑中加入强碱进行蒸煮，使木质素溶解在碱液后再进行喷雾干燥得到，碱木素相对分子质量范围较宽，从几百到几百万不等，由于应用方式的不同而起到不同作用。

此外，自1909年起，木质素磺酸盐就作为分散剂用于染料加工，经过一百多年的发展，木质素系分散剂已经广泛应用于染料工业。在染料体系中，木质素磺酸盐的亲油基端趋向染料，亲水基端趋向水，通过静电排斥、空间位阻的协同作用，防止染料颗粒凝聚，起到稀释、分散的作用。在商品化的染料中，木质素磺酸盐作为填充剂型分散剂加入起到了稳定、稀释作用，保证染料质量的同时降低成本。本发明涉及到的天然植物色素直接加入粘胶原液中，本发明中的天然植物色素也可视为一种染料。但天然植物色素在粘胶中的分散性能较差，易产生团聚凝结现象，导致成品纤维上产生深黄色斑点。为解决这一问题，使天然植物色素在粘胶中分布更加均匀，将木质素磺酸钠作为分散剂引入天然植物色素中。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种无纺布专用纤维素纤维的制备方法，制备的纤维呈现天然色，具有洁净无荧光、低残硫等无纺布专用纤维特点。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种无纺布专用纤维素纤维的制备方法，以浆粕为原料，在用浆粕制备纤维素纤维的过程中加入碱木素或天然植物色素。

本发明的有益效果是：与现有普通纤维素纤维的生产方法相比，本发明在纤维素纤维的工艺过程中取消了漂白，加入了碱木素或天然植物色素，得到的纤维色泽天然，是一种可广泛用于非织造领域的纤维，且能够达到国标GB/T14463-2008或相关行业标准的产品要求。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述浆粕包括木浆粕、竹浆粕、棉浆粕中的一种或几种。

进一步，所述用浆粕制备纤维素纤维的过程包括：浆粕通过制胶工艺制得粘胶原液，将其配置成纺丝原液后，对纺丝原液采用纺丝工艺进行纺丝，制得初生的纤维束，再将初生的纤维束经过后处理工艺的处理，制得成品纤维素纤维。

进一步，所述制胶工艺包括以下步骤：浸渍、压榨、黄化、后溶解、过滤、脱泡；所述纺丝工艺采用湿法纺丝；所述后处理工艺包括以下步骤：高温蒸煮脱气、酸洗、水洗、脱硫、上油、烘干。

采用上述进一步方案的有益效果是：取消了纤维精炼阶段的漂白工序，漂白是为提高纤维白度，使纤维色泽更加亮白，漂白过程需要消耗大量生产水且会在纤维中残留部分漂白液成分。医用卫材上使用的无纺布不能有亮白的光泽感，为扩大无纺布适用范围本发明取消了漂白工序。

进一步，所述碱木素或所述天然植物色素在配置纺丝原液的步骤中加入，或在初生的纤维束的后处理工艺中加入。

采用上述进一步方案的有益效果是天然植物色素可以在加入至粘胶原液中配置成纺丝原液，或在初生的纤维束的后处理工艺中加入，具体是在后处理工艺中的上油步骤，上油步骤所用油剂为无纺布纤维专用油剂，其浓度为3.5～4.0g/L，温度为60～65℃。

本发明优选的，天然植物色素在加入至粘胶原液中，并均匀共混，得到纺丝原液。通过加入天然植物色素使得到纤维呈天然颜色，具有无异味、低残硫、洁净无荧光等特点，可以用于无纺布专用纤维。

进一步，所述天然植物色素包括姜黄素、栀子黄的一种或两种。

进一步，所述天然植物色素的制备方法包括以下步骤：

1)含天然植物色素的植物原料经过冷冻干燥48h，经粉碎机粉碎处理，过筛，得到植物粉末；向植物粉末中加入体积分数为70％的乙醇溶液，在40℃下超声提取45min，过滤，得到一次植物色素提取液；

2)将步骤1)中过滤后植物粉末残渣加入体积分数为70％的乙醇溶液后再次在40℃下超声提取45min，过滤，得到二次植物色素提取液，合并两次提取液；

3)将步骤2)合并后的提取液经旋转蒸发仪蒸馏提纯，得到植物色素原液，所述植物色素原液中的有效成分为姜黄素单体、栀子黄单体中的一种或两种；

4)将木质素磺酸钠加入去离子水完全溶解，溶解后与所述植物色素原液混合，高剪切搅拌30min，得到所述天然植物色素。

进一步，所述植物色素原液中有效成分的含量≥30％，所述木质素磺酸钠的含量占天然植物色素有效成分≥20％，所述天然植物色素的加入量为其有效成分占粘胶原液中甲种纤维素重量的0.05～10％。

优选的，木质素磺酸钠加入量为有效成分的20～30％。

采用上述进一步方案的有益效果是根据所制备的纤维素纤维白度不同，添加量可以适当调整。

本发明采用有机溶剂提取法获得植物色素原液，有效成分的含量≥30％。而通常的植物色素的制备方法后续还包括精炼等提纯步骤，但是本发明并不需要后续的提纯处理，得到的植物色素就可以直接添加到粘胶原液或上油步骤中。首先，本发明中姜黄素单体、栀子黄单体是醇溶性化合物，其杂质大多为脂类物质，乙醇浸提有利于上述植物色素单体溶出,体积分数为70％的乙醇溶液介电常数高于其他浓度，在40℃下超声提取45min，上述植物色素单体的纯度已经达到使用要求，一般对于植物色素的提纯是采用石油醚萃取，而石油醚对于制备无纺布用高洁净度纤维并不适宜。其次，纺丝浴喷丝盘后设有滤器，可过滤大于1μm杂质，因此不必要对本发明植物色素进行纯化。在此基础上，木质素磺酸钠先与去离子水溶解配置成溶液后，与植物色素原液混合搅拌，得到所述天然植物色素，植物色素原液中有效成分含量≥30％，木质素磺酸钠含量占天然植物色素有效成分≥20％。

进一步，所述含天然植物色素的植物原料包括姜黄根茎、栀子果实中的一种或两种；步骤1)和步骤2)中，植物粉末或植物粉末残渣与乙醇溶液的料液比为1g:20mL。

进一步，所述碱木素的加入量为粘胶原液中甲种纤维素重量的0.5～15％。

进一步，所述纤维素纤维的干强≥2.5cN/dtex，湿强≥1.1cN/dtex，白度30～60％。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

本发明先采用以下步骤制备植物色素原液：

1)含天然植物色素的植物原料经过冷冻干燥48h，经粉碎机粉碎处理，过筛，得到植物粉末；向植物粉末中加入体积分数为70％的乙醇溶液，在40℃下超声提取45min，过滤，得到一次植物色素提取液；

2)将步骤1)中过滤后植物粉末残渣加入体积分数为70％的乙醇溶液后再次在40℃下超声提取45min，过滤，得到二次植物色素提取液，合并两次提取液；

3)将步骤2)合并后的提取液经旋转蒸发仪蒸馏提纯，得到植物色素原液，所述植物色素原液中的有效成分为姜黄素单体、栀子黄单体中的一种或两种。

所述植物色素原液中的有效成分的含量≥30％，为了后续实验计算方便，以30％为用量换算标准。

另外，所述含天然植物色素的植物原料包括姜黄根茎、栀子果实中的一种或两种，根据植物原料的不同，得到不同的植物色素原液，比如姜黄根茎得到姜黄素原液，栀子果实得到栀子黄原液。

实施例1：无纺布专用纤维素纤维制备

以木浆粕为浆粕原料，浆粕经过NaOH溶液浸渍处理成为浆粥，再经压榨、黄化、后溶解、过滤、脱泡得到共15kg试验用粘胶原液(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)，按粘胶甲纤含量0.05％计算，所需天然植物色素有效成分为0.66g，取植物色素原液2.2g，具体是姜黄素原液2.2g；另按天然植物色素有效成分的20％取木质素磺酸钠0.13g，用100g去离子水溶解后加入上述2.2g植物色素原液；混合后高剪切搅拌30min，总共得到102.33g天然植物色素；将天然植物色素与粘胶原液充分混合，过滤后进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维；其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/L ZnSO₄、320g/L Na₂SO₄、100g/L H₂SO₄，温度为49℃；纺丝速度为36m/min。

实施例2无纺布专用纤维素纤维制备

本实施例工艺参数及过程参照实施例1，不同点为：天然植物色素有效成分加入量按粘胶甲纤含量5％计算，所需天然植物色素有效成分为66g，取植物色素原液220g，具体是姜黄素原液220g；另按天然植物色素有效成分的20％取木质素磺酸钠13.2g，用100g去离子水溶解后加入上述220g植物色素原液；混合后高剪切搅拌30min，总共得到333.2g天然植物色素；将天然植物色素与粘胶原液充分混合，过滤后进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维。

实施例3：无纺布专用纤维素纤维制备

本实施例工艺参数及过程参照实施例1，不同点为：天然植物色素有效成分加入量按粘胶甲纤含量10％计算，所需天然植物色素有效成分为132g，取植物色素原液440g，具体是姜黄素原液440g；另按天然植物色素有效成分的20％取木质素磺酸钠26.4g，用100g去离子水溶解后加入上述440g植物色素原液；混合后高剪切搅拌30min，总共得到566.4g天然植物色素；将天然植物色素与粘胶原液充分混合，过滤后进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维。

实施例4无纺布专用纤维素纤维制备

以竹浆粕为浆粕原料，浆粕经过NaOH溶液浸渍处理成为浆粥，再经压榨、黄化、后溶解、过滤、脱泡得到共15kg试验用粘胶原液(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)，按粘胶甲纤含量5％计算，所需天然植物色素有效成分为66g，取植物色素原液220g，具体是姜黄素原液110g，栀子黄原液110g；另按天然植物色素有效成分的20％取木质素磺酸钠13.2g，用100g去离子水溶解后加入上述220g植物色素原液；混合后高剪切搅拌30min，总共得到333.2g天然植物色素；将天然植物色素与粘胶原液充分混合，过滤后进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维；其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/L ZnSO₄、320g/L Na₂SO₄、100g/L H₂SO₄，温度为50℃；纺丝速度为38m/min。

实施例5无纺布专用纤维素纤维制备

本实施例工艺参数及过程参照实施例4，不同点为：天然植物色素有效成分加入量按粘胶甲纤含量10％计算，所需天然植物色素有效成分为132g，取植物色素原液440g，具体是姜黄素原液220g，栀子黄原液220g；另按天然植物色素有效成分的20％取木质素磺酸钠26.4g，用100g去离子水溶解后加入上述440g植物色素原液；混合后高剪切搅拌30min，总共得到566.4g天然植物色素；将天然植物色素与粘胶原液充分混合，过滤后进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维。

实施例6无纺布专用纤维素纤维制备

以竹浆粕和棉浆粕为浆粕原料，浆粕经过NaOH溶液浸渍处理成为浆粥，再经压榨、黄化、后溶解、过滤、脱泡得到共15kg试验用粘胶原液(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)，按粘胶甲纤含量0.5％计算，所需碱木素6.6g，将其与粘胶原液充分搅拌混合均匀，经过滤后得到纺丝原液，进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维；其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/L ZnSO4、320g/LNa2SO4、100g/L H2SO4，温度为51℃纺丝速度为42m/min。

实施例7无纺布专用纤维素纤维制备

本实施例工艺参数及过程参照实施例6，不同点为：按粘胶甲纤含量5％计算，所需碱木素66g，将其与粘胶原液充分搅拌混合均匀，经过滤后得到纺丝原液，进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维。

实施例8无纺布专用纤维素纤维制备

本实施例工艺参数及过程参照实施例6，不同点为：按粘胶甲纤含量15％计算，所需碱木素198g，将其与粘胶原液充分搅拌混合均匀，经过滤后得到纺丝原液，进行湿法纺丝，经过后处理得到再生纤维素纤维。

另外，针对实施例1-8，还进行了实施例9-16，分别一一对应，区别在于，将天然植物色素或碱木素从实施例1-8中的与粘胶原液充分搅拌混合均匀再进行后续步骤，改为，直接将过滤后的粘胶原液作为纺丝原液进行湿法纺丝，而将天然植物色素或碱木素加入在对应实施例的后处理中，具体是在上油步骤中。实施例9-16所得产品与对应的实施例1-8产品相关性能接近，其实验数据及相关比对分析结果参考实施例1-8即可。

对比例1制备普通纤维素纤维

将15kg试验用粘胶原液中(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)经过滤、脱泡后，进行湿法纺丝，纺丝后经过水洗→脱硫→漂白→上油等精练工序。其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/L ZnSO4、320g/L Na2SO4、100g/L H2SO4，温度为50℃；油浴浓度为4.0g/L，温度为65℃；纺丝速度为38m/min。

对比例2制备普通纤维素纤维

将15kg试验用粘胶原液中(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)经过滤、脱泡后，进行湿法纺丝，纺丝后经过水洗→脱硫→漂白→上油等精练工序。其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/L ZnSO₄、320g/L Na₂SO₄、100g/LH₂SO₄，温度为49℃；油浴浓度为4.0g/L，温度为60℃；纺丝速度为42m/min。

对比例3制备无木质素磺酸钠无纺布专用纤维素纤维

以竹浆粕和棉浆粕为浆粕原料，纺丝原液制备及纺丝工艺如下：

将15kg试验用粘胶原液中(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)按粘胶甲纤含量3.5％计算，所需姜黄素有效成分为46.2g，取植物色素原液154g，具体是姜黄素原液154g，加200g去离子水完全溶解。将溶解后姜黄素与粘胶原液充分搅拌混合均匀，经过滤后得到纺丝原液，进行湿法纺丝，纺丝后经过水洗→脱硫→上油等精练工序，得到1.5D再生纤维素纤维；其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/LZnSO₄、320g/L Na₂SO₄、100g/L H₂SO₄，温度为51℃；油浴浓度为4.0g/L，温度为65℃；纺丝速度为42m/min。

对比例4制备无木质素磺酸钠无纺布专用纤维素纤维

以竹浆粕和棉浆粕为浆粕原料，纺丝原液制备及纺丝工艺如下：

浆粕经过NaOH溶液浸渍处理成为浆粥，再经压榨、黄化、后溶解、过滤、脱泡得到共15kg试验用粘胶原液(甲种纤维素含量占粘胶原液的0.088％，即所述粘胶原液中含甲种纤维素1320g)，按粘胶甲纤含量3.0％计算，所需姜黄素有效成分为39.6g，取植物色素原液132g，具体是姜黄素132g，加150g去离子水完全溶解。将溶解后姜黄素与粘胶原液充分搅拌混合均匀，经过滤后得到纺丝原液，进行湿法纺丝，纺丝后经过水洗→脱硫→上油等精练工序，得到1.5D再生纤维素纤维；其中所述湿法纺丝凝固浴的组成为：10g/L ZnSO₄、320g/LNa₂SO₄、100g/L H₂SO₄，温度为50℃；油浴浓度为4.0g/L，温度为65℃；纺丝速度为38m/min。

下面对各实施例和对比例制备的纤维素纤维进行相关性能测试，测试结果如下表所示。

从上述结果可以看出，本发明采用天然植物色素加入粘胶原液制备无纺布专用纤维素纤维的方法与普通方法制备的纤维素纤维相比，干断裂强度、湿断裂强度、干断裂伸长度、干强变异系数略降，但降低幅度不大，说明天然植物色素加入到纤维素纤维中并取消漂白工序后对纤维的性能影响并不大，且能使纤维素纤维呈现良好的天然色(白度范围：30～60)。天然植物色素中按姜黄素与栀子黄混合、纯姜黄素、碱木素的顺序，颜色由浅黄色至原木色依次加深。

通过纤维上油过程中对油浴浓度及稳定的控制，使得纤维在保证纺纱效率的同时有效降低纤维表面活性物，达到高度洁净的状态，更适用于无纺布的制造。

此外，在对比例1、对比例2中还是需要进行漂白的，不漂白的话，白度极低，纤维质量达不到要求，而本申请对应的实施例可以不进行漂白步骤，所得纤维的白度符合要求，这样就减少了在漂白过程中需要消耗的大量生产水，且不会在纤维中残留部分漂白液成分。对比例3、对比例4中直接在粘胶原液中加入姜黄素，未加入木质素磺酸钠进行分散，姜黄素与粘胶原液混合后尽管经过充分搅拌，但仍不能与粘胶均匀分布、充分混合；纺丝原液过滤后虽然能滤掉较大团聚颗粒，但仍有部分较小团聚颗粒通过滤器进入喷丝盘，最终导致成品纤维强度降低，颜色不均，形成色斑，白度波动较大。因此，木质素磺酸钠对姜黄素起到了必要的分散作用，保证纤维强力及颜色的稳定性。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。