阅读说明：本技术 一种从低钼氨浸渣中回收钼的方法 (Method for recovering molybdenum from low-molybdenum ammonia leaching residue ) 是由 郭株辉 王贺 舒志斌 冯永山 于 2020-07-16 设计创作，主要内容包括：本发明属于湿法冶金领域,涉及一种从低钼氨浸渣中浸出回收钼的方法,该方法具体包括以下步骤：S1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水,在进行浆化,备用；S2)将浆化后的低钼氨加入反应釜中,加压,加热,进行保压反应,得到反应液与钼渣；S3)将反应液与钼渣分离,将反应液进行负压浓缩,浓缩液进行酸沉压滤形成钼酸滤饼；S4)滤饼重新返回钼酸铵生产工序,产出钼酸铵产品符合GB/T3460-2017MSA-1级别产品。本发明的有益效果是,由于采用上述技术方案,本发明的方法工艺简便易行,氨浸渣无需烘干,研磨,流程短,工艺稳定,生产成本低,浸出回收率不低于94.98％,整个工艺流程环保。(The invention belongs to the field of wet metallurgy, and relates to a method for leaching and recovering molybdenum from low-molybdenum ammonia leaching residue, which specifically comprises the following steps: s1) dehydrating the ammonia-leached low-molybdenum ammonia leaching residue, and slurrying for later use; s2) adding the slurried low-molybdenum ammonia into a reaction kettle, pressurizing, heating, and carrying out pressure-maintaining reaction to obtain reaction liquid and molybdenum slag; s3) separating the reaction liquid from the molybdenum slag, concentrating the reaction liquid under negative pressure, and performing acid precipitation and filter pressing on the concentrated liquid to form a molybdic acid filter cake; s4) returning the filter cake to the ammonium molybdate production process again, wherein the produced ammonium molybdate product meets GB/T3460-2017MSA-1 grade products. The method has the advantages that the method is simple and easy to implement due to the adoption of the technical scheme, ammonia leaching residues are not required to be dried and ground, the process is short, the process is stable, the production cost is low, the leaching recovery rate is not lower than 94.98%, and the whole process flow is environment-friendly.)

一种从低钼氨浸渣中回收钼的方法

技术领域

本发明属于湿法冶金领域，涉及一种从低钼氨浸渣中回收钼的方法。

技术背景

随着传统的氧化焙烧-氨浸工艺生产钼酸铵，钼精矿经回转窑氧化焙烧脱硫转化为氧化钼，再经硝酸预处理除去碱金属、碱土金属及部分铜和铁等重金属杂质，预处理滤饼经氨浸得到钼酸铵溶液低钼氨浸渣。低钼氨浸渣产率约占氧化钼焙砂的10％～20％左右，低钼氨浸渣含钼5％～15％左右，占钼金属总量的2～5％。目前，采用盐酸处理工艺回收其中的钼，不仅操作环境差，设备腐蚀严重，而且产出大量含有铁、铜等重金属的酸性高氯废水，已成为钼精矿加工急待解决的问题。

对于氨浸渣中钼的回收，目前已有苏打烧结法，酸分解法是用盐酸分解氨浸渣，再经过氨浸等工艺进行钼酸铵、钼酸钠等产品的生产，最终使氨浸渣中的钼含量降到2％以下，钼的浸出回收率达到80％以上。苏打焙烧烧结法是用碳酸钠焙烧氨浸渣，之后用碱浸出法制成钼酸铵、钼酸铵等产品。这两种方法工序繁琐，劳动强度大，收率较低，污染较为严重，原材料消耗量大，经济效益低，成本高。

发明内容

本发明的目的就是针对现有氨浸渣回收钼过程中存在的不足，提供了一种流程短、污染小，对设备要求简单，浸出回收率高的方法。

本发明的目的通过以下技术方案实现的：一种从低钼氨浸渣中浸出回收钼的方法，所述方法具体包括以下步骤：

S1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水，再进行浆化，备用；

S2)将浆化后的低钼氨加入反应釜中，加压，加热，进行保压反应，得到反应液与钼渣；

S3)将反应液与钼渣分离，将反应液进行负压浓缩，浓缩液进行酸沉压滤形成钼酸滤饼；

S4)滤饼重新返回钼酸铵生产工序，产出钼酸铵产品符合GB/T3460-2017MSA-1级别产品。

进一步，所述S1)的具体步骤为：

S1.1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水,得到含水量的质量百分比为10％～25％的低钼氨浸渣；

S1.2)向低钼氨浸渣加入碳酸钠和水比例1:5～10进行搅拌浆化。

进一步，所述S2)的具体步骤为：

S2.1)将S1.2)浆料加入到反应釜中加热至95℃～100℃，通入氧气加压；

S2.2)继续加热至150℃～180℃，持续搅拌，保压反应时间1小时～2小时，搅拌速度120～200r/min，得到反应液与钼渣。

进一步，所述S3)的具体步骤为：

S3.1)反应液与钼渣分离，反应液进行负压浓缩，

S3.2)浓缩液进行硝酸酸沉生成钼酸进行压滤形成钼酸滤饼。

进一步，所述低钼氨浸渣为辉钼精矿火法、湿法冶金领域中产生的低钼氨浸渣，含钼量为5％～15wt％。

进一步，所述S3.1)中负压浓缩的具体工艺参数为：压力0.05～0.08Mpa，温度80℃～93℃。

进一步，所述压力值为0.3MPa～0.5MPa。

进一步，所述S2.2)中搅拌速率为120～200r/min。

进一步，S3.1)中浓缩后钼浓度达到45g/L～75g/L。

进一步，所述方法处理后的低钼氨浸渣中钼的浸出率不低于94.98％。

本发明的有益效果是，由于采用上述技术方案，主要针对辉钼精矿火法、湿法冶金领域中产生的低钼氨浸渣的处理方法，低钼氨浸渣钼含量低，二硫化钼、二氧化钼、铁、铜、磷等杂质含量高，普通浸出方法无法达到理想效果。本发明的方法工艺简便易行，氨浸渣无需烘干，研磨，流程短，工艺稳定，生产成本低，浸出回收率不低于95％，整个工艺流程环保。

附图说明

图1为本发明一种从低钼氨浸渣中浸出回收钼的方法的流程框图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

如图1所示，本发明一种从低钼氨浸渣中浸出回收钼的方法，所述方法具体包括以下步骤：

S1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水，在进行浆化，备用；

S2)将浆化后的低钼氨加入反应釜中，加压，加热，进行保压反应，得到反应液与钼渣；

S3)将反应液与钼渣分离，将反应液进行负压浓缩，浓缩液进行酸沉压滤形成钼酸滤饼；

S4)滤饼重新返回钼酸铵生产工序，产出钼酸铵产品符合GB/T3460-2017MSA-1级别产品。

所述S1)的具体步骤为：

S1.1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水,得到含水为10％～25％的低钼氨渣；

S1.2)向低钼氨渣加入碳酸钠和水比例1:5～10进行搅拌浆化。

所述S2)的具体步骤为：

S2.1)将S1.2)浆料加入到反应釜中加热至95℃～100℃，通入氧气加压；

S2.2)继续加热至150℃～180℃，持续搅拌，保压反应时间1小时～2小时，搅拌速度120～200r/min，得到反应液与钼渣。

所述S3)的具体步骤为：

S3.1)反应液与钼渣分离，反应液进行负压浓缩，

S3.2)浓缩液进行硝酸酸沉生成钼酸进行压滤形成钼酸滤饼。

所述低钼氨浸渣为辉钼精矿火法、湿法冶金领域中产生的低钼氨浸渣，含钼量为5％～15％。

所述S3.1)中负压浓缩的具体工艺参数为：压力0.05～0.08Mpa，温度80℃～93℃。

所述压力值为0.3MPa～0.5MPa。

所述S2.2)中搅拌速率为120～200r/min。

S3.1)中浓缩后钼浓度达到45g/L～75g/L。

所述方法处理后的低钼氨浸渣中钼的浸出率不低于94.98％。

实施例1：

某伴生钼矿冶炼加工企业氨浸渣，其组分如下：

(1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水，水后氨浸渣300g，水含量20.15％；

(2)将低钼氨浸渣加入到碳酸钠90g和水进行搅拌浆化，液固比3:1；

(3)密封加热至95℃～100℃反应釜，加压通入氧气，压力0.5Mpa；

(4)加热至180℃反应；

(5)恒温搅拌，保压反应2h；

(6)重复以上步骤进行三组试验其结果如下：

实施例2：

某伴生钼矿冶炼加工企业三次氨浸过后氨浸渣，其组分如下：

进行扩大行试验，平行试验3组，每组氨浸渣重量5Kg。

(1)将氨浸后的低钼氨浸渣进行脱水，水后氨浸渣5Kg，水含量22.05％；

(2)将低钼氨浸渣加入到碳酸钠1.2Kg和水进行搅拌浆化，液固比2:1；

(3)密封加热至95℃～100℃反应釜，加压通入氧气，压力0.5Mpa；

(4)加热至180℃反应；

(5)恒温搅拌，保压反应2h；

(6)重复以上步骤进行三组试验其结果如下：

以上对本申请实施例所提供的一种从低钼氨浸渣中浸出回收钼的方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。

说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。

还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。

应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。