阅读说明：本技术 一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法 (Method for improving softness of high-yield bamboo pulp fibers through ultrasonic-assisted ozone treatment ) 是由 安兴业 张润青 刘洪斌 刘利琴 张伟 于 2020-07-09 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法,属于制浆造纸领域。其特征主要包括以下步骤：(1)将纤维原料打浆至打浆度为25°SR～35°SR；(2)加水调节纤维浆料的质量浓度至0.01wt％～5wt％,将稀释后的浆料放入超声波发生器进行超声波处理,超声波频率为15kHz～35kHz,功率为50W～1200W,并用冰水浴维持温度,超声波作用10min～120min；(3)将步骤(2)获得的浆料升温至10℃～80℃,通入臭氧气体,并作用1min～10min；(4)用同样的方法来定量分析步骤(3)获得纤维的单根纤维柔软度。本发明采用超声波结合臭氧来处理纸浆纤维,通过超声波的声空化效应,打开纤维结构,促进了后续臭氧处理的效率,改善了单根纤维的柔软性能。(The invention discloses a method for improving the softness of high-yield bamboo pulp fibers by ultrasonic-assisted ozone treatment, and belongs to the field of pulping and papermaking. The method is characterized by mainly comprising the following steps: (1) pulping the fiber raw material until the beating degree is 25-35 DEG SR; (2) adding water to adjust the mass concentration of the fiber slurry to 0.01-5 wt%, putting the diluted slurry into an ultrasonic generator for ultrasonic treatment, wherein the ultrasonic frequency is 15-35 kHz, the power is 50-1200W, and maintaining the temperature by using an ice-water bath for 10-120 min; (3) heating the slurry obtained in the step (2) to 10-80 ℃, introducing ozone gas, and acting for 1-10 min; (4) the individual fiber softness of the fibers obtained in step (3) was quantitatively analyzed in the same manner. The invention adopts ultrasonic wave and ozone to treat the paper pulp fiber, and opens the fiber structure through the acoustic cavitation effect of the ultrasonic wave, thereby promoting the efficiency of subsequent ozone treatment and improving the flexibility of single fiber.)

一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法

技术领域

本发明属于制浆造纸领域，具体涉及一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法。

背景技术

在中国，竹浆是一种历史悠久的造纸材料，中国生产的竹子约占世界的25％。与木浆相比，竹浆具有许多优势，就原料而言，竹子的生长周期短，竹浆纤维资源丰富，因此，竹浆纤维在价格上具有很大的优势，显着节省了原材料成本。应用在造纸行业中，竹浆纤维细长且具有优异的成纸性能，竹浆纤维的内部组成具有很高的纤维素含量。但是，竹浆纤维在使用过程中也存在一些不容忽视的问题。比如，竹浆纤维由于内腔呈圆形且较小所以十分坚挺，纤维结构相对致密，对于高得率竹浆纤维来说，由于其制浆工艺影响，其纤维内部含有的木质素含量较高，上述一系列因素导致高得率竹浆纤维的柔软性能也很差。高得率竹浆纤维柔软性能的好坏直接影响其在许多方面的应用，比如生活用纸产品。所以，找到一种有效改善高得率竹浆纤维柔软度的方法是十分必要且具有实际意义的。

臭氧作为强氧化剂，可以与木质素发生反应，从纤维中去除木质素，从而改善竹浆纤维的柔软性能。与传统提升纤维柔软性能方法相比，有着成本低廉、处理过程快速且效果较好，环境友好等一系列优点。但是臭氧处理多在纤维表面进行，对柔软性能的提高是有限的。超声波的声空化效应会破坏纤维结构，使得纤维内部结构暴露，有利于后续臭氧进入竹浆纤维内部与纤维进行反应，从而提高了臭氧处理纤维的效率，同时提高了纤维的柔软性能。

发明内容

本发明提供了一种能够明显改善高得率竹浆纤维柔软度的方法，该方法利用超声波的声空化效应，在改善纤维柔软度的同时，打开竹浆纤维致密结构，在后续臭氧处理过程中，有助于臭氧分子进入到竹浆纤维结构内部，为臭氧处理提供更大的有效接触面积。

本发明提供了一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法，即能够通过超声波预处理，提高臭氧对高得率竹浆纤维的可及度，从而提高臭氧处理改善纤维柔软性能的效率，同时还可以降低臭氧的用量，节省成本。

本发明的技术方法概述如下：

一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法，包括如下步骤：

步骤1：将高得率竹浆纤维原料打浆至打浆度为25°SR～35°SR或进行消潜疏解；得纤维浆料；

步骤2：加水调节纤维浆料的质量浓度至0.01wt％～5wt％，将稀释后的浆料放入超声波发生器，设置超声波发生器作用频率为15kHz～35kHz，功率50W～1200W，并用冰水浴维持反应温度在室温，超声波作用10min～120min；

步骤3：将步骤2获得的高得率竹浆纤维材料水浴升温至10℃～80℃，并将浆料浓度调节至0.5wt％～8wt％，使臭氧的用量为0.01wt％～2wt％(相对于竹浆纤维)，臭氧作用时间1min～10min；

步骤4：将步骤3获得的纤维浆料挤掉水分，用玻璃-金属丝法测定纤维弯曲程度来定量分析纤维柔软度的方法测量单根纤维柔软度。

本发明采用超声波处理浆料，当纤维-水界面受到超声波作用后，界面上的气泡发生形变突然崩解，在纤维表面产生微气流，同时破坏纤维表面结构，提高纤维分丝帚化程度，提高纤维的柔软性能，同时增加臭氧处理纤维的接触面积。本发明利用超声波处理与臭氧处理相结合的方法，操作简便，绿色安全，环境污染小；与单纯臭氧处理相比，提升了臭氧处理的效率，对提高竹浆纤维柔软性能具有重要意义。

附图说明

图1是原高得率竹浆纤维的SEM图片。图2是经过超声波(600W，45min)处理的高得率竹浆纤维SEM图片。图3是超声波(600W，45min)预处理后进行臭氧处理(0.1wt％臭氧用量，5min处理时间)的高得率竹浆纤维SEM图片。图4是未经超声波预处理直接利用臭氧处理(0.1wt％臭氧用量，5min处理时间)的高得率竹浆纤维SEM图片。

由图1可知，未经处理的高得率竹浆纤维表面比较光滑完整，且比较挺硬，其柔软性能较差；图2是经过超声波处理后的高得率竹浆纤维SEM图片，可以明显看出，超声波处理会破坏纤维致密的表面结构，使其结构变得松散、表面出现分丝帚化现象，竹浆纤维结构打开；图3是经超声波和臭氧处理后的高得率竹浆纤维图片，由图可知，经过臭氧处理后，竹浆纤维的柔软性能进一步改善；图4是未经超声波预处理而直接利用臭氧处理的高得率竹浆纤维的图片，由图可知，纤维表面结构并无很大的改变，只是出现比较少量的分丝帚化现象，其柔软性能改善不大。图3和图4的明细对比可知，超声波预处理能够有效打开高得率竹浆纤维的致密结构，为臭氧分子进入纤维结构内部提供了通道，促进了臭氧处理效率，故进一步改善了高得率竹浆纤维柔润度。

具体实施方式

参考下列实施例将更全面、更容易地理解本发明，给出实施例是为了更清楚地阐明本发明，而不是以任何方式限制本发明。

各实施案例的臭氧气体均由臭氧发生器产生，臭氧发生器为深圳市飞立电器科技有限公司制造，产品型号为FL-815Y；各实施案例的超声波发生器为Scient-II D型超声发生器。不对本发明作限定。

实施例1

一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法，包括如下步骤：

步骤1：将高得率竹浆打浆至打浆度为35°SR；得纤维浆料；

步骤2：取五份等质量高得率竹浆纤维浆料，分别加水调节纤维浆料的质量浓度至0.1wt％，将这五份浆料分别放入超声波仪作用0min，15min，45min，75min，105min，超声波功率分别为400W和500W，超声波作用时用冰水浴吸收作用时散发的热量。

步骤3：将步骤2获得的纤维浆料挤去水分，用玻璃-金属丝法测定纤维弯曲程度来定量分析纤维柔软度的方法测量单根纤维柔软度。见表1、2。

表1超声波功率400W时超声作用时间对高得率竹浆纤维柔软度的影响

表2超声波功率600W时超声作用时间对高得率竹浆纤维柔软度的影响

由表1和表2可知，随着超声波处理时间增加，高得率竹浆纤维柔软度会明显改善，说明超声波处理会破坏纤维的致密结构，打开纤维壁腔结构，改善纤维柔软度；由表也可知，增加超声波处理功率，也会明显改善纤维柔软度。这说明增大功率可以进一步破坏纤维结构，进一步促进后续臭氧处理效率。

实施例2

一种超声波辅助臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度的方法，包括如下步骤：

步骤1：将高得率竹浆打浆至打浆度为35°SR；得纤维浆料；

步骤2：取五份等质量高得率竹浆纤维浆料，分别加水调节纤维浆料的质量浓度至0.1％，将这五份浆料分别放入超声波仪作用0min，10min，40min，70min，90min，超声波功率分别为400W和600W，超声波作用时用冰水浴吸收作用时散发的热量。

步骤3：将步骤2获得的高得率竹浆纤维浆料调节纤维浆料的质量浓度至4wt％并升温至30℃，通入臭氧，使臭氧的质量分数分别为0.6wt％，臭氧作用时间5min，pH值调节至2.5。

步骤4：将步骤3获得的纤维浆料挤掉水分，用玻璃-金属丝法测定纤维弯曲程度来定量分析纤维柔软度的方法测量单根纤维柔软度。见表3、4。

步骤5：另取五份等质量纤维浆料(未经超声波预处理)，分别加水调节纤维浆料的质量浓度至4wt％，升温至30℃，pH值调节至2.5，在五份中通入不同量的臭氧，使臭氧的质量分数分别为0.3wt％，0.6wt％，1.2wt％，1.5wt％，臭氧作用时间5min；

步骤6：将步骤5获得的纤维浆料挤掉水分，用玻璃-金属丝法测定纤维弯曲程度来定量分析纤维柔软度的方法测量单根纤维柔软度，并与加入超声波预处理的高得率竹浆纤维进行对比。见表5。

表3超声波功率400W时超声作用时间(臭氧用量0.6wt％，臭氧作用时间5min)对高得率竹浆纤维柔软度的影响

表4超声波功率600W时超声作用时间(臭氧用量0.6wt％，臭氧作用时间5min)对高得率竹浆纤维柔软度的影响

表5臭氧用量对高得率竹浆纤维柔软度的影响(无超声波预处理)

由表3可知，超声波预处理(400W)结合臭氧处理可以有效改善高得率竹浆纤维柔软度，柔软度随着超声波处理时间的增加而增大，当超声波处理时间达到105min时，其纤维柔软度为28.3×10^14/(N·m²)，明显高于表2中超声波功率为600W时的高得率竹浆纤维柔软度(25.5×10^14/(N·m²))，这说明臭氧处理可以有效改善高得率竹浆纤维柔软度；由表4可知，当超声波功率提高至600W时，在经过0.6wt％臭氧处理后(5min)，高得率竹浆纤维柔软度可达到32.1×10^14/(N·m²)。说明提高超声波功率，可以有效改善纤维柔软度。由表5可知，在无超声波预处理条件下，直接利用臭氧处理高得率竹浆纤维，发现即使臭氧用量在1.2wt％条件下(臭氧处理5min)，高得率竹浆纤维柔软度只能达到21.6×10^14/(N·m²)。这说明单独使用臭氧处理高得率竹浆对其纤维柔软度的提高十分有限，而添加超声波预处理后，臭氧处理改善高得率竹浆纤维柔软度效率明显提高，这得益于超声波的声空化作用，能够有效破坏高得率竹浆纤维致密的结构、打开纤维细胞壁结构，促进后续臭氧分子进入纤维内部，进一步改善臭氧处理的效率。