一种小分子果胶的制备工艺及其应用
阅读说明：本技术 一种小分子果胶的制备工艺及其应用 (Preparation process and application of micromolecule pectin ) 是由 谢保明 陈兴华 于 2021-05-17 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种小分子果胶的制备工艺及其应用,涉及果胶加工生产领域。所述小分子果胶的制备工艺主要包括酶解处理、粉碎研磨、酸解处理、过滤处理、pH调节、超滤醇沉等步骤,且小分子果胶的应用主要包括在甲醛吸收方面和制备猫砂方面的应用。本发明克服了现有技术的不足,采用酸碱处理和过滤处理,得到小分子果胶,在制备猫砂和除甲醛方面具有良好的应用价值。(The invention provides a preparation process and application of micromolecule pectin, and relates to the field of pectin processing and production. The preparation process of the micromolecule pectin mainly comprises the steps of enzymolysis, grinding, acidolysis, filtration, pH adjustment, ultrafiltration and alcohol precipitation and the like, and the application of the micromolecule pectin mainly comprises the application in the aspects of formaldehyde absorption and cat litter preparation. The invention overcomes the defects of the prior art, obtains the micromolecule pectin by adopting acid-base treatment and filtration treatment, and has good application value in the aspects of preparing the cat litter and removing formaldehyde.)
技术领域
本发明涉及果胶加工生产领域，具体涉及一种小分子果胶的制备工艺及其应用。
背景技术
小分子果胶全称为改性柑桔果胶又称低分子柑橘果胶，是从柑橘、柠檬、橙子、柚子的果皮、果肉中提取的一种以半乳糖为主要成份的多糖复合物，具有抗肿瘤、抗衰老、抗病毒、抗炎、抗溃疡、降血糖、降血脂、抗凝血及提高免疫功能等多方面药理作用，越来越引起人们的关注，现有的果胶提取方法大多是提取大分子果胶，而小分子果胶提取较为困难，现今有采用大分子果胶经过高温高压智联切断工艺，或者采用酸碱处理得到小分子果胶，这类小分子果胶活性相较于天然提取的小分子果胶在其活性上会有所降低，不适用于医学上的使用，但是根据果胶本身的性能开发其在其余领域的应用具有良好的经济价值。
近年来，宠物渐入人们的眼球，猫是很多家庭饲养的宠物，经一定训练的猫可以在固定的地点排泄，为保持家庭环境卫生及猫的健康，猫砂应运而生。现有的猫砂，基本分为两类，一类是结块型猫砂，另一类是非结块型猫砂。结块型猫砂，尤其是钠基膨润土制得的猫砂，在猫排尿后，能将猫尿形成一个团，便于清洁，但是这一类猫砂粉尘大，除臭能力差。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种小分子果胶的制备工艺及其应用，采用酸碱处理和过滤处理，得到小分子果胶，在制备猫砂和除甲醛方面具有良好的应用价值。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种小分子果胶的制备工艺，所述小分子果胶的制备工艺包括以下步骤：
(1)酶解处理：选取果渣加入纤维素酶和半纤维素酶和去离子水搅拌均匀，静置2-3h，得酶解浆料备用；
(2)粉碎研磨：将上述酶解浆料进行煮制处理，后研磨粉碎过120目筛，得粉碎浆料备用；
(3)酸解处理：将上述粉碎浆料调节pH至2.0-3.0，于40-50℃温度下保温搅拌3-6h，得酸解浆料备用；
(4)过滤处理：将上述酸解浆料进行压滤处理，后得滤液，将滤渣加入去离子水混合搅拌后继续压滤，重复3-5次，合并滤液，得总滤液备用；
(5)pH调节：将上述滤液调节pH至8.0-9.0，静置处理1-1.5h后，继续调节pH至5.5-7.0，置于离心机中进行高速离心，得清液备用；
(6)超滤醇沉：将上述清液浓缩至原有体积的1/10-1/8，后采用超滤膜进行过滤，滤液加入乙醇进行沉淀后过滤，滤渣采用乙醇清洗后干燥，得小分子果胶。
优选的，所述步骤(1)中果渣、纤维素酶、半纤维素酶和去离子水的质量比为1∶0.0001-0.0003∶0.0001-0.0002∶3-5。
优选的，所述步骤(2)中煮制处理得方式为在75-85℃温度下煮制10-20min。
优选的，所述步骤(3)中采用盐酸、硝酸、硫酸中的任意一种。
优选的，所述步骤(5)中采用氨水、NaOH、碳酸钠中任意一种调节滤液至碱性，采用硝酸、盐酸、硫酸中任意一种调节pH至5.5-7.0，且离心转速为4500r/min，离心时间为10min。
优选的，所述步骤(6)中添加的乙醇纯度为85％-90％，且所得小分子果胶分子量为2000-30000Da。
所述小分子果胶的应用包括在甲醛吸收方面的应用以及在制备猫砂方面的应用。
优选的，所述猫砂的制备工艺包括以下步骤：
(1)原料混合：按照质量比小分子果胶、去离子水、烷醇酰胺、硫酸铜、玉米淀粉、活性炭粉＝10-15∶30-40∶0.8-1.8∶3-5∶6-10∶4-6进性混合，后在频率为40kHz下，超声均质2-3min，得混合液备用；
(2)干燥粉碎：将上述混合液在零下10℃-零下8℃的温度进行低温冻干，后恢复至常温后研磨粉碎过80目筛，得小分子果胶猫砂。
本发明提供一种小分子果胶的制备工艺及其应用，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明采用酶解、酸解、碱性脱酯、超滤醇沉的方式制备小分子果胶，效率高，且小分子果胶得率高，降低生产成本。
(2)本发明采用小分子果胶混合烷醇酰胺、硫酸铜、玉米淀粉、活性炭粉制备猫砂，能够有效起到吸水、除臭抗菌的效果，同时小分子果胶能够有效吸收空气中的甲醛，起到环保安全的作用，扩大小分子果胶的应用范围。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种小分子果胶的制备工艺，所述小分子果胶的制备工艺包括以下步骤：
(1)酶解处理：选取柑橘果渣加入纤维素酶和半纤维素酶和去离子水搅拌均匀，其中柑橘果渣、纤维素酶、半纤维素酶和去离子水的质量比为1∶0.0001∶0.0001∶3，静置2h，得酶解浆料备用；
(2)粉碎研磨：将上述酶解浆料在75℃温度下煮制10min，后研磨粉碎过120目筛，得粉碎浆料备用；
(3)酸解处理：将上述粉碎浆料采用盐酸调节pH至2.0，于40℃温度下保温搅拌3h，得酸解浆料备用；
(4)过滤处理：将上述酸解浆料进行压滤处理，后得滤液，将滤渣加入去离子水混合搅拌后继续压滤，重复3次，合并滤液，得总滤液备用；
(5)pH调节：将上述滤液采用NaOH调节pH至8.0，静置处理1h后，采用盐酸调节pH至5.5，置于离心机中以4500r/min的转速离心10min，得清液备用；
(6)超滤醇沉：将上述清液浓缩至原有体积的1/10，后采用超滤膜进行过滤，滤液加入85％的乙醇进行沉淀后过滤，滤渣采用乙醇清洗后干燥，得分子量为2000-30000Da的小分子果胶。
实施例2：
一种小分子果胶的制备工艺，所述小分子果胶的制备工艺包括以下步骤：
(1)酶解处理：选取柑橘果渣加入纤维素酶和半纤维素酶和去离子水搅拌均匀，其中柑橘果渣、纤维素酶、半纤维素酶和去离子水的质量比为1∶0.0003∶0.0002∶5，静置3h，得酶解浆料备用；
(2)粉碎研磨：将上述酶解浆料在85℃温度下煮制20min，后研磨粉碎过120目筛，得粉碎浆料备用；
(3)酸解处理：将上述粉碎浆料采用盐酸调节pH至3.0，于50℃温度下保温搅拌6h，得酸解浆料备用；
(4)过滤处理：将上述酸解浆料进行压滤处理，后得滤液，将滤渣加入去离子水混合搅拌后继续压滤，重复5次，合并滤液，得总滤液备用；
(5)pH调节：将上述滤液采用NaOH调节pH至9.0，静置处理1.5h后，采用盐酸调节pH至7.0，置于离心机中以4500r/min的转速离心10min，得清液备用；
(6)超滤醇沉：将上述清液浓缩至原有体积的1/8，后采用超滤膜进行过滤，滤液加入90％的乙醇进行沉淀后过滤，滤渣采用乙醇清洗后干燥，得分子量为2000-30000Da的小分子果胶。
实施例3：
一种小分子果胶的制备工艺，所述小分子果胶的制备工艺包括以下步骤：
(1)酶解处理：选取柑橘果渣加入纤维素酶和半纤维素酶和去离子水搅拌均匀，其中柑橘果渣、纤维素酶、半纤维素酶和去离子水的质量比为1∶0.0002∶0.0001∶4，静置2.5h，得酶解浆料备用；
(2)粉碎研磨：将上述酶解浆料在80℃温度下煮制15min，后研磨粉碎过120目筛，得粉碎浆料备用；
(3)酸解处理：将上述粉碎浆料采用盐酸调节pH至2.0，于45℃温度下保温搅拌5h，得酸解浆料备用；
(4)过滤处理：将上述酸解浆料进行压滤处理，后得滤液，将滤渣加入去离子水混合搅拌后继续压滤，重复4次，合并滤液，得总滤液备用；
(5)pH调节：将上述滤液采用NaOH调节pH至8.0，静置处理1h后，采用盐酸调节pH至6.0，置于离心机中以4500r/min的转速离心10min，得清液备用；
(6)超滤醇沉：将上述清液浓缩至原有体积的1/9，后采用超滤膜进行过滤，滤液加入90％的乙醇进行沉淀后过滤，滤渣采用乙醇清洗后干燥，得分子量为2000-30000Da的小分子果胶。
实施例4：
一种小分子果胶猫砂的制备工艺，所述小分子果胶猫砂的制备工艺包括以下步骤：
(1)原料混合：按照质量比小分子果胶、去离子水、烷醇酰胺、硫酸铜、玉米淀粉、活性炭粉＝10∶30∶0.8∶3∶6∶4进性混合，后在频率为40kHz下，超声均质2min，得混合液备用；
(2)干燥粉碎：将上述混合液在零下10℃的温度进行低温冻干，后恢复至常温后研磨粉碎过80目筛，得小分子果胶猫砂。
实施例5：
一种小分子果胶猫砂的制备工艺，所述小分子果胶猫砂的制备工艺包括以下步骤：
(1)原料混合：按照质量比小分子果胶、去离子水、烷醇酰胺、硫酸铜、玉米淀粉、活性炭粉＝15∶40∶1.8∶5∶10∶6进性混合，后在频率为40kHz下，超声均质3min，得混合液备用；
(2)干燥粉碎：将上述混合液在零下8℃的温度进行低温冻干，后恢复至常温后研磨粉碎过80目筛，得小分子果胶猫砂。
实施例6：
一种小分子果胶猫砂的制备工艺，所述小分子果胶猫砂的制备工艺包括以下步骤：
(1)原料混合：按照质量比小分子果胶、去离子水、烷醇酰胺、硫酸铜、玉米淀粉、活性炭粉＝13∶35∶1.2∶4∶8∶5进性混合，后在频率为40kHz下，超声均质2min，得混合液备用；
(2)干燥粉碎：将上述混合液在零下9℃的温度进行低温冻干，后恢复至常温后研磨粉碎过80目筛，得小分子果胶猫砂。
检测：
1、对上述实施例1-3的小分子果胶的制备工艺计算器消费分子果胶的收率，结果如下表1所示；
2、对上述实施例1-3所得小分子果胶各500mg，粉碎过120目筛，在1.5m2的实验舱内开启光照进行实验，甲醛的初始浓度为1.25mg/m3，将各组粉碎后的小分子果胶均匀的铺撒在实验舱中，反应24h之后检测各组甲醛的浓度，结果如表2所示；
3、对实施例4-6所制得猫砂进行吸水性检测：取同等质量的各组猫砂，向各组猫砂中加入同等体积的清水，检测各组猫砂的吸水时间和吸水后的形态，结果如表3所示：
表1
组别
实施例1
实施例2
实施例3
收率(％)
92.3
91.6
90.8
表2
组别
实施例1
实施例2
实施例3
24h后甲醛浓度
0.48mg/m<sup>3</sup>
0.52mg/m<sup>3</sup>
0.55mg/m<sup>3</sup>
表3
组别
实施例1
实施例2
实施例3
吸水时间
6s
8s
6s
吸水后形态
不规则团状
不规则团状
不规则团状
是否松散
不松散
不松散
不松散
综上所述，本申请所制备的小分子果胶具有收率高，并且能够有效吸收甲醛的效果，同时采用小分子果胶制备猫砂能够达到良好的吸湿性。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。