一种epo发泡珠粒及其制备方法
阅读说明：本技术 一种epo发泡珠粒及其制备方法 (EPO (erythropoietin) foamed bead and preparation method thereof ) 是由 曾佳 路骐豪 刘缓缓 朱民 杨亮炯 蒋璠晖 熊业志 何若虚 于 2021-08-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种EPO发泡珠粒及其制备方法,一种EPO发泡珠粒,其特征在于：包括复合微粒芯层和复合微粒皮层,所述复合微粒皮层与复合微粒芯层的重量比为3:97～20:80；所述复合微粒芯层包括0.01-0.1%的泡孔成核剂、0-20%的增韧剂、0-20%的工业油性物质和79%-99.9%的聚苯乙烯；所述复合微粒皮层包括55-90%的线性低密度聚乙烯和10-45%马来酸酐接枝改性氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。本发明采用多层包覆式结构作为发泡原料,使得皮层具有良好的熔结性和表观质量,芯层具有优异的发泡效果和刚性以及优异的尺寸稳定性,保证制件的倍率可调性；发泡珠粒制备时采用超临界CO2高温釜式发泡方法,工艺简单、能耗低、污染少、珠粒表观质量优异,还可降低后续制品的成型压力,节约能源。(The invention discloses an EPO (erythropoietin) expanded bead and a preparation method thereof, and the EPO expanded bead is characterized in that: the composite particle core layer comprises a composite particle core layer and a composite particle skin layer, wherein the weight ratio of the composite particle skin layer to the composite particle core layer is 3: 97-20: 80; the composite particle core layer comprises 0.01-0.1% of foam cell nucleating agent, 0-20% of toughening agent, 0-20% of industrial oily substance and 79% -99.9% of polystyrene; the composite particle skin layer comprises 55-90% of linear low density polyethylene and 10-45% of maleic anhydride graft modified hydrogenated styrene-butadiene block copolymer. According to the invention, a multi-layer coating structure is adopted as a foaming raw material, so that the skin layer has good sintering property and apparent mass, the core layer has excellent foaming effect and rigidity and excellent dimensional stability, and the multiplying power adjustability of a workpiece is ensured; the preparation of the foaming beads adopts a supercritical CO2 high-temperature kettle type foaming method, the process is simple, the energy consumption is low, the pollution is less, the apparent quality of the beads is excellent, the molding pressure of subsequent products can be reduced, and the energy is saved.)
技术领域
：本发明属于发泡材料制备技术领域，特别涉及一种EPO发泡珠粒及其制备方法。
背景技术
：EPO是发泡聚苯乙烯聚乙烯混合体，它是特殊聚合工艺生产的一种“共聚物”。EPO材料具有EPS所不具有的材料韧性与抗撕裂强度和较好的永久压缩形变性能，具有EPE不具有的强度和抗压缩性，与EPS在外力的冲击下极易碎裂和产生碎屑不同，EPO冲击后不会碎裂和产生碎屑，坚固性、耐久性和韧性更好，表观质量好，具有出色的抗冲击性。目前EPO发泡主要还是以化学发泡为主，其还存在工艺制备流程复杂、能耗高、珠粒制品表观质量欠缺等问题，另外目前市售EPO主要采用核壳聚合工艺制备，制备过程复杂，成本高。
公开于该
背景技术
部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
：本发明的目的在于提供一种EPO发泡珠粒及其制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。
为实现上述目的，本发明提供了一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层与复合微粒芯层的重量比为3:97～20:80；所述复合微粒芯层包括0.01-0.1％的泡孔成核剂、0-20％的增韧剂、0-20％的工业油性物质和79％-99.9％的聚苯乙烯；所述复合微粒皮层包括55-90％的线性低密度聚乙烯和10-45％马来酸酐接枝改性氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物。
所述泡孔成核剂选用硼酸锌、硬脂酸盐、滑石、蒙脱土及氟化物中的一种或多种，其中泡孔成核剂的规格为8-20μm。
所述增韧剂选用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物SBS、SEBS共聚物、SEPS共聚物中的一种或多种。
所述工业油性物质选用无色、无味的透明液体白油，其运动粘度在40℃下为30-110mm2/s、闪点高于200℃。
所述工业油性物质选用50-120#工业白油。
所述聚苯乙烯选用GPPS或HIPS，其分子量在20-35万之间，熔融指数为3-11g/10min，弯曲强度在400-1000MPa之间，维卡软化点在90-110℃之间。
所述线性低密度聚乙烯熔点为100℃-110℃，熔融指数为5-12g/10min，拉伸屈服应力大于9.0MPa，维卡软化点在70-110℃。
所述马来酸酐接枝改性氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物可换成SEBS共聚物或SBR共聚物。
一种EPO发泡珠粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备复合微粒芯层和复合微粒皮层的配方原料并采用共挤出工艺挤出含芯层和皮层的复合塑料丝体，通过切粒机切割成长度为1.5-2.5mm，重量为1.5-3.0mg的复合微粒；
(2)将步骤(1)制得的复合微粒、水性分散液和分散助剂混合均匀后作为分散体系投入到耐高温密闭釜内搅拌发泡，其中发泡步骤如下：
S1：分散体系在反应釜体内持续搅拌，将反应釜缓慢升温至T℃，当反应釜内温度上升到T-30℃时，通过增压泵向反应釜内通入CO2气体至发泡压力P，当反应釜内压力上升到50％-70％P时，增压泵暂停工作，维持反应釜内压力15-30min；
S2：反应釜继续升温，并继续通过增压泵向反应釜内通入CO2气体，当反应釜内温度上升到T-0.5℃，压力增加到P时，停止加热并暂停增压泵工作，待反应釜内温度缓慢上升到T℃后，维持反应釜内温度和压力5-15min；
S3：经S2处理后反应釜内混合物中复合微粒被CO2气体浸润，将反应釜内混合物排放至大气压环境中，得到膨胀的EPO发泡珠粒；
S4：将S3制得的EPO发泡珠粒放入到蒸汽环境的发泡管内再次发泡；
S5：如果需要高发泡倍率的珠粒(堆积密度＜50g/l)，在步骤S4之后将发泡后的EPO珠粒放置于预压罐中，往预压罐中通入压缩空气进行再加压，然后利用蒸汽加热，继续膨胀至所需的密度即可。
所述步骤(2)分散助剂选用黄油、高岭土、硬脂酸中的两种或三种，所述黄油重量比为复合微粒的3‰-2％，高岭土重量比为复合微粒的1‰-1％，硬脂酸重量比为复合微粒的3‰-3％。
所述步骤(2)中CO2气体可换成空气、氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或多种混合气体。
所述步骤(2)的发泡温度T为155-170℃，发泡压力P为3-5.5MPa，堆积密度ρ为50-75g/L；所述发泡珠粒的泡孔在100-300μm，发泡珠粒皮层厚度在5-30μm；
所述步骤(2)的发泡管长度为1.5-3m，发泡管内温度为80-110℃。
当需要高发泡倍率的珠粒(堆积密度＜50g/l)，将上述发泡后的EPO珠粒放置于预压罐中，往预压罐中压缩空气进行加压，然后利用蒸汽加热，继续膨胀至所需的密度即可。
与现有技术相比，本发明的一个方面具有如下有益效果：
本发明采用多层包覆式结构作为发泡原料，使得皮层具有良好的熔结性和表观质量，芯层具有优异的发泡效果，保证制件的倍率可调性；发泡珠粒制备时采用超临界CO2体系的高温釜式发泡方法，工艺简单、能耗低、污染少、珠粒表观质量优异，还可降低后续制品的成型压力，节约能源。
具体实施方式
：
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％马来酸酐枝化改性SEBS。
一种EPO发泡珠粒的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备复合微粒芯层和复合微粒皮层的配方原料并采用共挤出工艺挤出含芯层和皮层的复合塑料丝体，通过切粒机切割成长度为1.5-2.5mm，重量为1.5-3.0mg的复合微粒；
(2)将步骤(1)制得的复合微粒、水性分散液和分散助剂混合均匀后作为分散体系投入到耐高温密闭釜内搅拌发泡，其中发泡步骤如下：
S1：分散体系在反应釜体内持续搅拌，将反应釜缓慢升温至165℃，当反应釜内温度上升到135℃时，通过增压泵向反应釜内通入CO2气体至发泡压力3.5MPa，当反应釜内压力上升到1.75MPa-2.45MPa时，增压泵暂停工作，维持反应釜内压力15-30min；
S2：反应釜继续升温，并继续通过增压泵向反应釜内通入CO2气体，当反应釜内温度上升到164.5℃，压力增加到3.5MPa时，停止加热并暂停增压泵工作，待反应釜内温度缓慢上升到164℃后，维持反应釜内温度和压力5-15min；
S3：经S2处理后反应釜内混合物中复合微粒被CO2气体浸润，将反应釜内混合物排放至大气压环境中，得到膨胀的EPO发泡珠粒；
S4：将S3制得的EPO发泡珠粒放入到蒸汽环境的发泡管内再次发泡，其中发泡管长度为1.5-3m，发泡管内温度为80-110℃。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为60g/L,表面存在少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较好。
实施例2：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的氟化物、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％马来酸酐枝化改性SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为167℃，发泡压力为3MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为65g/L,表面存在大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较好。
实施例3：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的120#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％马来酸酐枝化改性SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为164℃，发泡压力为3.3MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为58g/L,表面存在少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较好。
实施例4：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％马来酸酐枝化改性SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为168℃，发泡压力为3.7MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为56g/L,表面存在少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
实施例5：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SBR。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为165℃，发泡压力为3.6MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为60g/L,表面存在大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较好。
实施例6：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B2和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为165℃，发泡压力为3.5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为64g/L,表面存在少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较好。
实施例7：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A2；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B2和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为158℃，发泡压力为3.8MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为55g/L,表面存在少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较好。
实施例8：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的氟化物、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为166℃，发泡压力为3.5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为58g/L,表面存在少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度非常优越。
实施例9：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A2；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B2和45％的相容剂SBR。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为155℃，发泡压力为3.8MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为60g/L，表面几乎没有缺陷，成型制品粒子间的粘合度非常优越。
实施例10：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、其余为PS型号为A2；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B2和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为157℃，发泡压力为3.9MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为59g/L,表面有少量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度非常优越。
实施例11：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.01％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为170℃，发泡压力为5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为65g/L,表面有大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
实施例12：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为3％，芯层的重量占比为97％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为168℃，发泡压力为3.7MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为59g/L,表面有大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
实施例13：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、20％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SBR。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为165℃，发泡压力为4MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为54g/L,表面有较多针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度非常差。
实施例14：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为10％，芯层的重量占比为90％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硼酸锌、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括90％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和10％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为160℃，发泡压力为5.5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为60g/L,表面有大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
对比实施例1：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硬脂酸盐、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SEBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为168℃，发泡压力为5.5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为70g/L,表面有大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
对比实施例2：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硬脂酸盐、20％的增韧剂SEBS、其余为PS型号为A2；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SBR。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为160℃，发泡压力为5.3MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为68g/L,表面有大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
对比实施例3：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的滑石、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SEBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为169℃，发泡压力为5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为67g/L,表面有较多针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度非常差。
对比实施例4：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硬脂酸盐、3％的120#工业白油、20％的增韧剂SEBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为170℃，发泡压力为5.5MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为73g/L,表面有较多针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度非常差。
对比实施例5：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硬脂酸盐、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SEPS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SEBS。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为168℃，发泡压力为5.4MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为67g/L,表面有较多针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度非常差。
对比实施例6：
一种EPO发泡珠粒，包括复合微粒芯层和复合微粒皮层，所述复合微粒皮层的重量占比为20％，芯层的重量占比为80％；所述复合微粒芯层包括0.1％的硬脂酸盐、3％的50#工业白油、20％的增韧剂SEBS、其余为PS型号为A1；所述复合微粒皮层包括55％的线性低密度聚乙烯PE型号为B1和45％的相容剂SBR。
制备方法与实施例1相同，区别在于发泡温度T为167℃，发泡压力为5.4MPa。
上述方法制得的EPO珠粒堆积密度为69g/L,表面有大量针眼、凹坑等缺陷,成型制品粒子间的粘合度较差。
以实施例1-实施例14以及对比实施例1-对比实施例6制备的EPO珠粒作为原料，分别制成EPO制件产品，具体制备方法如下：
将EPO粒子经过真空管道填充到模具型腔中，在高温水蒸气的作用下，珠粒膨胀且表皮熔结，再经过模具表面的流动介质(一般为水)冷却定型后即可得EPO模塑制件，制件出模后在50-80℃的热空气熟化室中进一步熟化定型，即得到可使用的EPO制件产品。
以上实施例1-实施例14原料配比及工艺参数如下表：
以及对比实施例1-对比实施例6的原料配比及工艺参数如下表：
说明：
1、表面状态：
√：表面存在较多缺陷，如针眼或者凹坑；
√√：表面存在少量缺陷，如针眼或者凹坑；
√√√：表面基本不存在缺陷；
2、粘合度：
√：成型制品粒子粘合比例在20-40％；
√√：成型制品粒子粘合比例在40-70％；
√√√：成型制品粒子粘合比例在70-100％；
其中A1、A2、B1、B2性能如下表：
从上述实验结果看，采用实施例8-10的原料配比制得的EPO发泡珠粒最为优越。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
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