阅读说明：本技术 一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法 (Method for preparing strontium barium ferrite from strontium slag ) 是由 陶长元 何宇 刘作华 崔志伟 张�雄 刘仁龙 杜军 谢昭明 范兴 孔令峰 吴丙山 于 2020-04-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法,包括步骤(1)酸洗研磨预处理：将锶渣通过多次盐酸洗涤脱除锶渣中的可溶性杂质,过滤烘干后再进行研磨；步骤(2)BaCl<Sub>2</Sub>、SrCl<Sub>2</Sub>混合溶液的制备：在搅拌槽中加入一定量步骤(1)所得的粉状锶渣与过量的氯化钡溶液,混合均匀后,在一定反应条件下反应一定时间,过滤后,得含BaCl<Sub>2</Sub>、SrCl<Sub>2</Sub>滤液；步骤(3)铁氧体前驱体的制备：在步骤(2)的滤液中加入一定量的氯化铁溶液,以NaOH为沉淀剂,调节pH到11.5,搅拌反应15min,过滤,得滤渣,在100℃下烘干研磨；步骤(4)铁氧体的制备：将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里,在马弗炉中以一定的升温速率到特定温度后,在该温度下保持一定时间,取出,冷却后将产物研磨成粉末。(The invention discloses a method for preparing strontium barium ferrite by strontium slag, which comprises the following steps of (1) acid-washing grinding pretreatment: washing strontium slag with hydrochloric acid for multiple times to remove soluble impurities in the strontium slag, filtering, drying and grinding; step (2) BaCl 2 、SrCl 2 Preparation of mixed solution: adding a certain amount of the powdery strontium slag obtained in the step (1) and an excessive barium chloride solution into a stirring tank, uniformly mixing, reacting for a certain time under certain reaction conditions, and filtering to obtain BaCl-containing material 2 、SrCl 2 Filtering the solution; step (3) preparation of ferrite precursor: adding a certain amount of ferric chloride solution into the filtrate obtained in the step (2), taking NaOH as a precipitator, adjusting the pH value to 11.5, stirring for reaction for 15min, filtering to obtain filter residue, and drying and grinding at 100 ℃; step (4) preparation of ferrite: putting the solid obtained in the step (3) in porcelainAfter the crucible is heated to a specific temperature in a muffle furnace at a certain heating rate, the crucible is kept at the temperature for a certain time, and the crucible is taken out, cooled and ground into powder.)

一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法

技术领域

本发明属于固体废物资源化处理技术领域，具体涉及一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法。

背景技术

目前我国生产碳酸锶的方法主要还是碳还原法，该工艺会产生大量的固体废弃物，称为锶废渣或锶渣。锶盐企业每生产一万吨锶盐，就会产生八万吨的锶渣，一直以来是企业面临的严峻问题。锶废渣是一种碱性的水淬渣，长期堆存不仅占用大量土地，而且会造成严重的环境问题。目前锶废渣主要应用于铺路、水泥制备等。此举虽然解决了锶渣长期堆存的问题，但锶渣中含量较高，有20％左右的锶存留，铺路等会造成锶资源的浪费。近年来。随着碳酸锶、锶铁氧体等需求的逐渐增多，尤其是高纯度碳酸锶及锶铁氧体。所以从废渣中提取制备出锶铁氧体，既合理的利用了资源又减少环境的污染，最终达到减排的目的，为企业提供锶废渣有效利用的另外一条途径。

目前国内外学者对锶渣中的锶资源化利用等方面研究较多，其中主要围绕锶渣中锶的湿法浸出和锶磁性材料的制备。锶渣中锶的湿法浸出研究，主要是通过碳酸钠、碳酸铵将锶渣中的硫酸锶转化成碳酸锶，再通过盐酸制备可溶性的氯化锶。而锶磁性材料的制备研究，都是在湿法浸出的条件下，通过共沉淀法制备锶铁氧体，再通过金属掺杂制备各种类型的铁氧体。总之，目前国内外对锶渣的资源化利用技术主要存在如下问题：(1)工艺流程复杂；(2)高附加值转化率低，经济效益不显著。

发明内容

本发明的目的是提供.一种用锶渣制备锶钡铁氧体的方法，其特征在于，包括以下步骤:

(1)酸洗研磨预处理：将锶渣用盐酸酸洗后，研磨成粉状；

(2)混合溶液的制备：粉状的锶渣加入氯化钡溶液混合，过滤得到混合液；其中，钡离子相对于锶渣中的锶过量(稍过量)；

(3)铁氧体前驱体的制备：向滤液中加入氯化铁，其中，铁离子与锶离子之比约为12；再加入碱性沉淀剂后过滤，获得滤渣；烘干并研磨滤渣获得铁氧体前驱体；

(4)铁氧体的制备：将所述铁氧体焙烧后研磨，得到锶钡铁氧体。

进一步，步骤(1)中，所述锶渣含有杂质氢氧化钙、碳酸镁；

进一步，盐酸酸洗的过程中分次加入盐酸，在搅拌的条件下充分洗涤；

进一步，将洗涤过滤烘干后的锶渣送入研磨或球磨机，并进行筛分，获得小于200目的粉状锶渣；

进一步，步骤(2)中，氯化钡过量，过滤后得BaCl₂、SrCl₂混合溶液；

进一步，步骤(3)中，沉淀剂为NaOH，调节pH到11.5。

进一步，步骤(4)中，将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里，在马弗炉中以8℃/min的升温速率从20℃升温到1000℃后，在1000℃下保持2h，待温度降到室温下取出，冷却后将产物研磨成粉末，得锶钡铁氧体。

本发明的技术效果是毋庸置疑的，上述方法中，先通过酸洗除去锶渣中的氢氧化钙、碳酸镁等物质，锶渣中的含锶化合物主要存在形式为硫酸锶，硫酸锶与氯化钡反应生成硫酸钡和氯化锶，再通过共沉淀法制备锶钡铁氧体。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1)本发明采用预处理先除去杂质，使锶渣中能与氯化钡反应的物质主体为硫酸锶，可减少氯化钡的消耗量，也可避免后续除杂对锶含量的影响。

2)本发明采用锶渣作为制备锶铁氧体的原料，不仅能减少锶渣的堆存量，也能带来良好的经济效益，实现锶渣的高值资源回收利用。

3)本发明的技术方案操作简单、成本低、附加值高。

附图说明

图1为制备的中间体及铁氧体的XRD分析。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。

获取锶渣，所述锶渣的主要成分如下表：

元素	O	Sr	Ca	Si	S	Mg	Fe	Al	K	Ba	Ti
												含量％	38.05	19.04	13.56	9.38	6.61	4.29	3.83	3.43	0.71	0.49	0.38

(1)酸洗研磨预处理：将10.00g锶渣装入搅拌槽中，分5次加入浓度为6mol/L的盐酸50mL，在搅拌的条件下充分洗涤，脱除锶渣中氢氧化钙、碳酸镁等杂质；将洗涤过滤烘干后的锶渣送入研磨或球磨机，研磨后再进行筛分(过200目筛)，获-200目的粉状锶渣；

(2)BaCl₂、SrCl₂混合溶液的制备：在搅拌槽中加入1.00g步骤(1)所得的粉状锶渣与过量的氯化钡溶液(浓度为0.05mol/L加入的体积为60mL)，混合均匀后，反应完成，过滤后得BaCl₂、SrCl₂混合溶液；

(3)铁氧体前驱体的制备：在步骤(2)的滤液中加入氯化铁溶液(无水氯化铁4.50g溶解于50mL超纯水中)，以1.00mol/L的NaOH 溶液为沉淀剂，调节pH到11.5，搅拌反应15min，过滤，得滤渣，在100℃下烘干研磨，得铁氧体前驱体；

(4)铁氧体的制备：将步骤(3)得到的固体放在瓷坩埚里，在马弗炉中以8℃/min升温速率从20℃升温到1000℃后，在该温度下保持2h，温度降至室温后取出，冷却后将产物研磨成粉末，得锶钡铁氧体。用磁铁靠近粉末，发现粉末都能被吸附，且XRD检测出固体为Sr_0.5Ba_0.5Fe₁₂O₁₉。对产物进行的测试过程及结果如图1所示。