阅读说明：本技术 一种闪亮涤纶纤维及其制备方法 (Glittering polyester fiber and preparation method thereof ) 是由 黄效华 郑天勇 姜义军 甄丽 黄效龙 王丙伟 姜亚明 刘宇 于 2020-06-03 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种闪亮涤纶纤维,该纤维中含橄榄叶改性双层微胶囊0.5-3.0%,断裂强度为4.3-5.1cN/dtex,断裂伸长率33-38%,干热收缩率超低,为3.5-3.8%。本发明的橄榄闪亮耐热涤纶纤维,通过在囊芯中添加螺吡喃及在改性剂中添加铝粉和结晶紫内脂,使制备的涤纶纤维呈现闪亮的颜色,特别是在光照情况下,颜色光亮。(The invention provides a shiny polyester fiber, which contains 0.5-3.0% of olive leaf modified double-layer microcapsule, the breaking strength is 4.3-5.1cN/dtex, the elongation at break is 33-38%, and the dry heat shrinkage rate is ultralow and is 3.5-3.8%. According to the olive flashing heat-resistant polyester fiber, the spiropyran is added into the capsule core, and the aluminum powder and the crystal violet lactone are added into the modifier, so that the prepared polyester fiber presents a flashing color, and particularly, the color is bright under the illumination condition.)

一种闪亮涤纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明提供一种涤纶纤维及其制备方法，尤其是提供一种闪亮涤纶纤维及其制备方法。

背景技术

再生纤维主要分为两大类:再生纤维素纤维和再生合成纤维。粘胶纤维是最早的再生纤维，以后相继出现了新型再生纤维素纤维如Lyocell纤维、纤维素氨基甲酸酯纤维、超导粘胶纤维、木棉纤维以及竹纤维等。聚酯纤维大约占合成纤维的70%，而且聚酯在制瓶行业的应用迅速扩大，因此再生合成纤维以再生聚酯纤维为主。国内再生聚酯纤维处于研究，小规模工业试验阶段。

聚酯纤维的生产工艺主要是：聚酯切片经过干燥、熔融可以用于纺丝、制备聚酯膜、聚酯瓶等。熔融过程中，切片聚酯纺丝所含的水分能使聚酯发生水解而影响纺丝性能和纤维质量，因此在纺丝前必须经过干燥，使切片含水率降低到0.01%以下。切片纺丝则将干燥后的聚酯切片在螺杆中加热熔融，挤压送入纺丝箱体的各个纺丝部位，由计量泵精确计量和过滤后，从喷丝板的喷丝孔中喷出。喷丝孔的直径一般为0.15-0.30毫米。喷出的熔体细流，被冷却气流冷却凝固成丝条。冷却后的丝条根据不同的加工工艺分为聚酯长丝和聚酯短纤维(或聚酯短丝)。

随着社会的不断发展，产品的多样化成为趋势，人们对具有各种功能性的涤纶纤维产品产生越来越浓厚的兴趣，因此，衍生出很多的功能性涤纶产品，例如专利号为CN201911318673.0的专利申请，公开了一种复合涤纶及其制备方法，复合涤纶包括纤维本体和均匀形成于纤维本体内的微胶囊；微胶囊包括微胶囊芯材和包覆于微胶囊芯材外的微胶囊壁材；微胶囊芯材按重量百分比计包括以下组分：涤纶酶细菌20-40wt％，植物香油10-60wt％，蔗糖酯10-20wt％；涤纶酶细菌可代谢产生涤纶酶；微胶囊壁材为可食用的天然高分子材料。复合涤纶的制备方法包括如下步骤制备微胶囊壁材水溶胶、制备涤纶酶细菌、制备微胶囊芯材水乳液、制备微胶囊和制备涤纶。采用上述技术方案获得的复合涤纶其内微胶囊在纤维本体内存在的稳定性好，且该复合涤纶制品在废弃之后能能够吸引环境中的微生物对微纤维进行食用，从而解决了涤纶因无法降解而存在有危害生态环境隐患的问题。

此类纤维主要是采用微胶囊的方法，将功能性的物质添加到微胶囊到，最终使纤维呈现出缓释功能性物质的相关特性，但是，由于在涤纶纤维生产过程中，温度较高，同时受到挤压、剪切的作用，微胶囊在高温、挤压的作用下，容易发生破裂，囊芯成份渗出后，由于锦纶纤维的分子结构含有酰胺基团，随着胶囊囊芯成份的不断释放，水分子及空气分子会逐渐渗入锦纶纤维的分子结构中，与囊芯渗出的成分反应，产生绿色或者灰色的色斑，纤维颜色整体灰暗，影响了纤维质量。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种闪亮涤纶纤维，以实现一下发明目的：

1、采用本发明的制备工艺制备的锦纶纤维，可以减少胶囊在纤维制备过程中高温、挤压状态下由于囊芯成份的快速释放，减少制备的纤维在制备完成后，因发生反应而产生绿色或者灰色的色斑、颜色发灰的技术问题。

2、本发明制备的涤纶具有一定的抗菌效果。

3、本发明在纤维制备过程中，制备的双层结构胶囊，在电镜下具有微观双层结构，且囊壁光滑，耐热性优良，热熔解温度高于涤纶生产过程中温度的极限值；同时，粒径合适，适于纤维生产；球形度和分散性良好，双层结构包覆，在涤纶切片挤压、高热状态下，更容易保持原有的形态，不容易发生破裂。

发明内容

针对现有技术的不足本发明提供一种闪亮涤纶纤维及其制备方法，具体包括以下制备工艺：

本发明提供一种闪亮涤纶纤维，所述纤维中含橄榄叶改性双层微胶囊0.5-3.0%，断裂强度为4.3-5.1cN/dtex，断裂伸长率33-38%，干热收缩率超低，为3.5-3.8%

进一步的，所述闪亮涤纶纤维的制备方法，具体包括：

1、橄榄叶改性双层微胶囊制备

(1）第一反应液制备：

将橄榄叶提取物加入到50-60%的乙醇溶液中溶解20-30min，升温至30-40℃，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂进行搅拌，搅拌转速600-1500r/min，后保温10-20min，得第一反应液；

所述氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂的质量比为：2-5:1-3:10-20:0.5-1；

所述氨丙基三甲氧基硅烷的加入量为橄榄叶提取物的10-20%；

所述植物油为红花籽油、茶油、橄榄油的一种或几种。

（2）第二反应液制备：

将制成的第一反应液继续升温至50-60℃，缓慢加入蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠进行分散，分散转速600-1200r/min，时间30-40min，然后加入偶氮二异庚腈、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯的一种或几种，继续搅拌20-40min，得第二反应液；

所述蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠的质量比为：1-3:0.2-0.5：0.5-3。

（3）单层微胶囊溶液制备：

将制成的第二反应液降温至20-30℃，加入三乙胺，调节pH值至4-6，反应10-20min后，保温30-50min，得单层微胶囊溶液。

（4）胶囊制备：

将制备的单层微胶囊溶液滴入到高温氯化钙溶液中静置20-30min，制备成双层微胶囊溶液，最后抽滤、烘干得橄榄叶改性双层微胶囊；

所述高温氯化钙溶液温度为80-90℃；

所述高温氯化钙溶液中含有助剂；所述助剂包括：棕榈酸钠、乙二醇丁醚、硅烷偶联剂；所述助剂中棕榈酸钠、烷基糖苷、硅烷偶联剂的质量比为5-10：1-3:0.5-2；所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、kh-792、Si-602的一种或几种；助剂有助于制备的微胶囊囊壁均匀、光滑

通过本发明制备的微胶囊，在电镜下具有微观双层结构，且囊壁光滑，耐热性优良，热熔解温度380-390℃，远高于涤纶生产过程中温度的极限值；同时，粒径合适，适于纤维生产；球形度和分散性良好，采用属双层结构包覆，包埋率为99.9%，热焓为125.40-155.75J/g，具有良好的热量储藏性能。

、橄榄叶功能改性母粒制备

将聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂按照质量份数加入到双螺杆挤压机中，高速混合，挤出造粒，得到橄榄叶功能性母粒；

作为一种改进，所述聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂的重量比为30-80：1-5：5-10：5-10；

所述改性剂包括：铝粉、氧化硼、结晶紫内脂；所述改性剂中铝粉、氧化硼、结晶紫内脂的质量比为3-5:20-50:1-3；

通过在囊芯中添加螺吡喃及在改性剂中添加铝粉和结晶紫内脂，使制备的涤纶纤维呈现闪亮的颜色，特别是在光照情况下，颜色光亮明显，美轮美奂。

总体来看，通过在母粒制备过程中，通过双层微胶囊及在母粒中添加改性剂，可以避免胶囊在纤维制备过程中高温、挤压状态下由于囊芯成份的快速释放，造成制备的纤维在制备完成后因发生反应而产生绿色或者灰色的色斑，色泽发灰的技术问题。

、混合熔融

将步骤2制备的橄榄叶功能改性母粒与聚酯切片混合，然后通过螺杆挤出机加热熔融挤压，得到纺丝熔体；

所述橄榄叶功能改性母粒的加入量以橄榄叶提取物计，占制备的涤纶纤维的0.5-3.0%%；

所述螺杆挤出机中各区温度区间为：250-265℃；270-280℃；275-285℃；275-270℃；270-275℃。

、纺丝及后处理

后处理步骤中：

风速为0.4m/s-0.5m/s；风温是20℃-23℃，空气湿度为30%-35%；

拉伸倍数为3.5-4倍；牵伸速度105-110m/min；油温：30-60℃；纺丝压4.5-5MPa；卷速1300-1500m/min。

由于采用了上述技术方案，本发明达到的技术效果是：

1、本发明的闪亮涤纶纤维，通过在囊芯中添加螺吡喃及在改性剂中添加铝粉和结晶紫内脂，使制备的涤纶纤维呈现闪亮的颜色，特别是在光照情况下，颜色光亮；

2、本发明制备的闪亮涤纶纤维断裂强度为4.3-5.1cN/dtex，断裂伸长率33-38%；本发明制备的纤维干热收缩率超低，为3.5-3.8%，具有非常好的抗干热收缩能力，这是发明人没有想到的。

3、本发明制备的闪亮涤纶纤维具有良好的抗菌性能，其中对金黄色葡萄球菌抗菌率≥99.2%；对白色念珠菌抗菌率≥98.2%；对大肠杆菌抗菌率98.3%，外观呈现闪亮，无色斑；

4、总体来看，在本发明母粒制备过程中，通过在母粒制备过程中添加改性剂，可以避免胶囊在纤维制备过程中高温、挤压状态下由于囊芯成份的快速释放渗出，造成制备的纤维在制备完成后因发生反应而产生绿色或者灰色的色斑，色泽灰暗的技术问题；

5、通过本发明制备的微胶囊，在电镜下具有微观双层结构，且囊壁光滑，耐热性优良，热熔解温度380-390℃，远高于涤纶生产过程中温度的极限值；同时，粒径合适，适于纤维生产；球形度和分散性良好，采用属双层结构包覆，包埋率为99.9%，热焓为125.40-155.75J/g，具有良好的热量储藏性能；由于本发明制备的微胶囊为双层结构，因此，在涤纶切片挤压、高热状态下，更容易保持原有的形态，不容易发生破裂。

具体实施方式

实施例1 一种闪亮涤纶纤维及其制备方法，包括以下制备步骤：

1、橄榄叶改性双层微胶囊制备

(1）第一反应液制备：

将橄榄叶提取物加入到50%的乙醇溶液中溶解22min，升温至33℃，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂进行搅拌，搅拌转速800r/min，后保温12min，得第一反应液；

述氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂的质量比为：2:3:10:1；

氨丙基三甲氧基硅烷的加入量为橄榄叶提取物的10%；植物油为红花籽油。

（2）第二反应液制备：

将制成的第一反应液继续升温至52℃，缓慢加入蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠进行分散，分散转速800r/min，时间30min，然后加入偶氮二异庚腈，继续搅拌25min，得第二反应液；蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠的质量比为：1:0.5：3。

（3）单层微胶囊溶液制备：

将制成的第二反应液降温至20℃，加入三乙胺，调节pH值至4，反应20min后，保温35min，得单层微胶囊溶液。

（4）胶囊制备：

将制备的单层微胶囊溶液滴入到高温氯化钙溶液中静置20min，制备成双层微胶囊溶液，最后抽滤、烘干得橄榄叶改性双层微胶囊；高温氯化钙溶液温度为82℃；

高温氯化钙溶液中含有助剂；助剂包括：棕榈酸钠、乙二醇丁醚、硅烷偶联剂；助剂中棕榈酸钠、烷基糖苷、硅烷偶联剂的质量比为5：2:0.5；硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；助剂有助于制备的微胶囊囊壁均匀、光滑；

通过本发明制备的微胶囊，在电镜下具有微观双层结构，且囊壁光滑，耐热性优良，热熔解温度385℃，远高于涤纶生产过程中温度的极限值；同时，粒径合适，适于纤维生产；球形度和分散性良好，采用属双层结构包覆，包埋率为99.9%，热焓为125.40J/g，具有良好的热量储藏性能。

、橄榄叶功能改性母粒制备

将聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂按照质量份数加入到双螺杆挤压机中，高速混合，挤出造粒，得到橄榄叶功能性母粒；

聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂的重量比为30：1：5：6；

改性剂包括：铝粉、氧化硼、结晶紫内脂；改性剂中铝粉、氧化硼、结晶紫内脂的质量比为3:20:1。

、混合熔融

将步骤2制备的橄榄叶功能改性母粒与聚酯切片混合，然后通过螺杆挤出机加热熔融挤压，得到纺丝熔体；

橄榄叶功能改性母粒的加入量以橄榄叶提取物计，占制备的涤纶纤维的0.5%；

螺杆挤出机中各区温度区间为：250℃；270℃；275℃；275℃；270℃。

、纺丝及后处理

后处理步骤中：

风速为0.5m/s；风温是20℃，空气湿度为30%；

拉伸倍数为3.5倍；牵伸速度105m/min；油温：30℃；纺丝压4.5MPa；卷速1300m/min。

实施例2 一种闪亮涤纶纤维及其制备方法，包括以下制备步骤：

1、橄榄叶改性双层微胶囊制备

(1）第一反应液制备：

将橄榄叶提取物加入到56%的乙醇溶液中溶解25min，升温至35℃，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂进行搅拌，搅拌转速1200r/min，后保温15min，得第一反应液；

氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂的质量比为：3:1:15:1；

氨丙基三甲氧基硅烷的加入量为橄榄叶提取物的15%；植物油为茶油。

（2）第二反应液制备：

将制成的第一反应液继续升温至55℃，缓慢加入蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠进行分散，分散转速1000r/min，时间35min，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，继续搅拌30min，得第二反应液；蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠的质量比为：3:0.2：3。

（3）单层微胶囊溶液制备：

将制成的第二反应液降温至25℃，加入三乙胺，调节pH值至5，反应15min后，保温38min，得单层微胶囊溶液。

（4）胶囊制备：

将制备的单层微胶囊溶液滴入到高温氯化钙溶液中静置270min，制备成双层微胶囊溶液，最后抽滤、烘干得橄榄叶改性双层微胶囊；高温氯化钙溶液温度为88℃；

高温氯化钙溶液中含有助剂；助剂包括：棕榈酸钠、乙二醇丁醚、硅烷偶联剂；助剂中棕榈酸钠、烷基糖苷、硅烷偶联剂的质量比为8：1:2；硅烷偶联剂为Si-602；

通过本实施例制备的微胶囊，在电镜下具有微观双层结构，且囊壁光滑，耐热性优良，热熔解温度385℃，远高于涤纶生产过程中温度的极限值；同时，粒径合适，适于纤维生产；球形度和分散性良好，采用属双层结构包覆，包埋率为99.9%，热焓为145.26J/g，具有良好的热量储藏性能。

、橄榄叶功能改性母粒制备

将聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂按照质量份数加入到双螺杆挤压机中，高速混合，挤出造粒，得到橄榄叶功能性母粒；

聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂的重量比为60：5：5：10；

改性剂包括：铝粉、氧化硼、结晶紫内脂；改性剂中铝粉、氧化硼、结晶紫内脂的质量比为5:20:3。

、混合熔融

将步骤2制备的橄榄叶功能改性母粒与聚酯切片混合，然后通过螺杆挤出机加热熔融挤压，得到纺丝熔体；

橄榄叶功能改性母粒的加入量以橄榄叶提取物计，占制备的涤纶纤维的2.0%%；

所述螺杆挤出机中各区温度区间为：265℃；270℃；275℃；275℃；275℃。

、纺丝及后处理

后处理步骤中：

风速为0.5m/s；风温是23℃，空气湿度为30%%；

拉伸倍数为3.5倍；牵伸速度105m/min；油温：50℃；纺丝压4.5MPa；卷速1350m/min。

实施例3 一种闪亮涤纶纤维及其制备方法，包括以下制备步骤：

1、橄榄叶改性双层微胶囊制备

(1）第一反应液制备：

将橄榄叶提取物加入到60%的乙醇溶液中溶解30min，升温至40℃，然后加入氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂进行搅拌，搅拌转速1000r/min，后保温20min，得第一反应液；

氨丙基三甲氧基硅烷、碳酸二甲酯、植物油、分散剂的质量比为：2:1:20:0.5；

氨丙基三甲氧基硅烷的加入量为橄榄叶提取物的15%；植物油为橄榄油。

（2）第二反应液制备：

将制成的第一反应液继续升温至60℃，缓慢加入蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠进行分散，分散转速1200r/min，时间40min，然后加入偶氮二异庚腈，继续搅拌40min，得第二反应液；

蜜胺树脂、螺吡喃、海藻酸钠的质量比为：1:0.2：0.5。

（3）单层微胶囊溶液制备：

将制成的第二反应液降温至-30℃，加入三乙胺，调节pH值至6，反应20min后，保温48min，得单层微胶囊溶液。

（4）胶囊制备：

将制备的单层微胶囊溶液滴入到高温氯化钙溶液中静置30min，制备成双层微胶囊溶液，最后抽滤、烘干得橄榄叶改性双层微胶囊；高温氯化钙溶液温度为80-90℃；

高温氯化钙溶液中含有助剂；助剂包括：棕榈酸钠、乙二醇丁醚、硅烷偶联剂述助剂中棕榈酸钠、烷基糖苷、硅烷偶联剂的质量比为10：1:2；硅烷偶联剂为kh-792；

通过本实施例制备的微胶囊，在电镜下具有微观双层结构，且囊壁光滑，耐热性优良，热熔解温度390℃，远高于涤纶生产过程中温度的极限值；同时，粒径合适，适于纤维生产；球形度和分散性良好，采用属双层结构包覆，包埋率为99.9%，热焓为155.75J/g，具有良好的热量储藏性能。

、橄榄叶功能改性母粒制备

将聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂按照质量份数加入到双螺杆挤压机中，高速混合，挤出造粒，得到橄榄叶功能性母粒；

聚酯切片、分散剂、橄榄叶改性双层微胶囊、改性剂的重量比为80：5：5：10；

改性剂包括：铝粉、氧化硼、结晶紫内脂；改性剂中铝粉、氧化硼、结晶紫内脂的质量比为3:50:3。

、混合熔融

将步骤2制备的橄榄叶功能改性母粒与聚酯切片混合，然后通过螺杆挤出机加热熔融挤压，得到纺丝熔体；

橄榄叶功能改性母粒的加入量以橄榄叶提取物计，占制备的涤纶纤维的3.0%；

螺杆挤出机中各区温度区间为：265℃；270℃；285℃；270℃；275℃。

、纺丝及后处理

后处理步骤中：

风速为1.2m/s；风温是22℃，空气湿度为35%；

拉伸倍数为4倍；牵伸速度110m/min；油温：55℃；纺丝压4.5MPa；卷速1300m/min。

本发明制备的闪亮耐热涤纶纤维具有良好的抗菌性能及外观，具体检测指标见表1

表1

由表1可以看出，本发明制备的闪亮耐热涤纶纤维具有良好的抗菌性能及闪亮的外观，其中对金黄色葡萄球菌抗菌率≥99.2%；对白色念珠菌抗菌率≥98.2；对大肠杆菌抗菌率98.3%，外观呈现闪亮，无灰色，无色斑。

本发明制备的涤纶纤维具有良好的物理强度，具体检测指标见表2

表2

由表2可以看出，本发明制备的闪亮耐热涤纶纤维断裂强度为4.3-5.1cN/dtex，断裂伸长率33-38%；本发明制备的纤维干热收缩率超低，为3.5-3.8%，具有非常好的抗干热收缩能力，这是发明人没有想到的。

发明人发现，本发明橄榄叶功能改性母粒制备步骤中的改性剂的加入对制备的纤维产生绿色或者灰色的色斑的技术问题具有重要的影响，申请人进行了以下试验：

对比例1-3：采用实施例1-3的技术方案，将橄榄叶功能改性母粒制备步骤中的改性剂的添加量变为0，检测制备的纤维的相关技术指标，具体检测指标见表3

表3

由表3可以看出，将橄榄叶功能改性母粒制备步骤中的改性剂的添加量变为0时，本发明制备的涤纶纤维色泽灰暗，产生绿、灰色斑，外观较差，主要原因是在制备纤维过程中单层微胶囊在高温、挤压状态下以破损，囊芯物质快速渗出，纤维制备完成后，在纤维表面出现绿、灰色斑，也充分本发明改性剂的主要作用是在微胶囊在高温 、挤压状态下破损时，可以阻止囊芯物质的快速渗出，防止纤维表面出现绿、灰色斑。

除非特殊说明，本发明涉及的比例、份数等皆为质量比例的表示。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。