阅读说明：本技术 一种低压红外电热膜及其制备方法 (Low-voltage infrared electrothermal film and preparation method thereof ) 是由 罗屹东 刘耀春 王国忠 李玉柱 魏巍 于 2020-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种低压红外电热膜及其制备方法,电热膜包括第一绝缘隔水层、第一导电层、辐射增强层以及第二绝缘隔水层,所述第一绝缘隔水层、所述第一导电层、所述辐射增强层以及所述第二绝缘隔水层依次连接,且所述第一导电层为导电石墨材料,所述辐射增强层包括氮化钛材料或碳化钛材料。制备得到的电热膜层间的粘合力优异,能长时间有效地保持电热膜的绝缘性和稳定性；并通过辐射增强层的设置,能有效提高红外发射效率以及防水性能,总体上制备的电热膜成本低,发热均匀,具有节能的优点。有效解决现有技术中电热膜制备工艺复杂、制备成本高、不能长时间有效的保持电热膜的绝缘性和稳定性以及红外发射率差、防水性差的问题。(The invention provides a low-voltage infrared electrothermal film and a preparation method thereof, wherein the electrothermal film comprises a first insulating water-resisting layer, a first conducting layer, a radiation enhancement layer and a second insulating water-resisting layer, wherein the first insulating water-resisting layer, the first conducting layer, the radiation enhancement layer and the second insulating water-resisting layer are sequentially connected, the first conducting layer is made of a conductive graphite material, and the radiation enhancement layer comprises a titanium nitride material or a titanium carbide material. The prepared electrothermal film has excellent interlayer adhesive force, and can effectively maintain the insulativity and stability of the electrothermal film for a long time; and through the setting of radiation enhancement layer, can effectively improve infrared emission efficiency and waterproof performance, the electric heat membrane of preparation on the whole is with low costs, and it is even to generate heat, has energy-conserving advantage. The problems that in the prior art, the preparation process of the electrothermal film is complex, the preparation cost is high, the insulativity and the stability of the electrothermal film can not be effectively maintained for a long time, the infrared emission rate is low, and the waterproofness is poor are effectively solved.)

一种低压红外电热膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种低压红外电热膜及其制备方法。

背景技术

电热膜是一种将电能通过焦耳效应转化为热能的电阻薄膜，热量主要以红外线的形式向空间辐射。电热膜具有较高的发热效率、电热安全性及具有面状发热等特性被广泛应用于地板加热、智能加热织物、红外理疗和电热防雾等领域。

目前市面上常见的红外电热膜采用将导电油墨印刷或涂覆在材质为PET、PP、尼龙等卷材、片材或无纺布上，通过在导电浆料引入碳纳米管、石墨烯、纳米金属颗粒等提高电导率降低电阻从而提高发热效率，成本相对较高。同时电热膜的粘合力不稳定，不能长时间有效的保持电热膜的绝缘性和稳定性。如专利号为CN111019541A公开了一种用于电热膜的保护膜，电热膜生产厂家只需在普通PET膜上通过丝印或凹印的方式印刷上导电油墨等发热体，但存在着加工工艺复杂的缺点。又如专利号为CN110903704A的专利提供了一种导电油墨及其制备方法、电热膜，制备工艺简单，并且可以保证电热膜具有良好电热效果的同时，还具有较好的弯折性能，但成本较高。

综合上，在低压红外电热膜的制备领域，仍然存在制备工艺复杂，制备成本高，电热膜粘合力不稳定，不能长时间有效的保持电热膜的绝缘性和稳定性以及红外发射率差、防水性差的问题。

发明内容

本发明提出了一种低压红外电热膜及其制备方法以解决所述现有技术低压红外电热膜制备工艺复杂、制备成本高、不能长时间有效的保持电热膜的绝缘性和稳定性以及红外发射率差、防水性差的问题。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种低压红外电热膜，所述低压红外电热膜包括第一绝缘隔水层、第一导电层、辐射增强层以及第二绝缘隔水层，所述第一绝缘隔水层、所述第一导电层、所述辐射增强层以及所述第二绝缘隔水层依次连接，且所述第一导电层为导电石墨材料，所述辐射增强层包括氮化钛材料或碳化钛材料。

可选地，所述低压红外电热膜还包括第二导电层，所述第二导电层设置于所述辐射增强层以及第二绝缘隔水层之间，且所述第二导电层为导电石墨材料。

可选地，所述氮化钛材料或碳化钛材料为纳米级或微米级材料。

另外，本发明还提供一种红外电热膜的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将厚度为10-500μm的隔水材料在60-80℃下干燥1-8h，获得第一绝缘隔水层以及第二绝缘隔水层；

步骤2：在所述第一绝缘隔水层的一面附着导电油墨，获得第一导电层；

步骤3：在所述第二绝缘隔水层的一面附着导电油墨，获得第二导电层；

步骤4：将氮化钛材料或碳化钛材料分散在液体热熔胶与PVB的混合溶液中，得到混合物A；

步骤5：混合物A通过喷涂或刮涂工艺附着在所述第一导电层和/或所述第二导电层上，后在60-100℃的条件下干燥20-60min，形成所述辐射增强层；

步骤6：将具有依次连接关系的所述第一绝缘隔水层、第一导电层、所述辐射增强层以及所述第二导电层以及所述第二绝缘隔水层的材料在100-150℃的条件下热压后，制备得到低压红外电热膜。

可选地，所述的隔水材料是以PET、PP、尼龙、HDPE中的任意一种为基材得到的卷材或片材或无纺布。

可选地，在所述第一绝缘隔水层的一面附着导电油墨的方法为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第一绝缘隔水层的一面，并在80-130℃的条件下干燥1-60min，形成厚度为10-200μm的第一导电层。

可选地，在所述第二绝缘隔水层的一面附着导电油墨的方法为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第二绝缘隔水层的一面，并在80-130℃的条件下干燥1-60min，形成厚度为10-200μm的第二导电层。

可选地，所述氮化钛材料或所述碳化钛材料的粒径为10nm-20μm。

可选地，所述混合物A中，所述氮化钛材料或碳化钛材料与混合溶液的质量比为1-10％。

可选地，所述辐射增强层的厚度为10-200μm。

与现有技术相比，本发明所取得的有益技术效果是：

1.本发明制备的低压红外电热膜制备工艺简单，制备的电热膜层间的粘合力稳定，能长时间有效地保持电热膜的绝缘性和稳定性；另外，本发明中制备的电热膜设置的辐射增强层能有效吸收和反射第一导电层以及第二导电层的红外辐射，进而有效提高了第一导电层以及第二导电层的红外发射效率。

2.本发明的辐射增强层中采用了液体的热熔胶与PVB的混合溶液为基料，将纳米级或微米级的氮化钛材料或纳米级或微米级碳化钛材料分散在基料中，不仅具有显著的红外辐射吸收和反射效果，还能进一步提高低压红外电热膜的防水性能，增强电热膜的使用寿命，同时对节能、降低热量散失，降低成本具有积极的作用。

3.本发明的低压红外电热膜的结构简单，其加工成本低，在低压(<36v)条件下具有发热率高、发热均匀、节能安全的优点。

附图说明

从以下结合附图的描述可以进一步理解本发明。

图1是本发明实施例之一中一种低压红外电热膜的示意图；

图2是本发明实施例之一中一种低压红外电热膜的示意图；

图3是本发明实施例之一的一种低压红外电热膜的红外辐射图；

图4是本发明对比例之一的一种低压红外电热膜的红外辐射图。

附图标记说明：

1-第一绝缘隔水层；2-第一导电层；3-辐射增强层；4-第二导电层；5-第二绝缘隔水层。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

本发明为一种低压红外电热膜及其制备方法，根据图1-4所示讲述以下实施例：

实施例1：

一种低压红外电热膜，所述低压红外电热膜包括第一绝缘隔水层1、第一导电层2、辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5，所述第一绝缘隔水层1、所述第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二绝缘隔水层5依次连接，且所述第一导电层2为导电石墨材料，所述辐射增强层3包括氮化钛材料或碳化钛材料。

所述低压红外电热膜还包括第二导电层4，所述第二导电层4设置于所述辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5之间，且所述第二导电层4为导电石墨材料。

所述氮化钛材料或碳化钛材料为纳米级或微米级材料。纳米级或微米级的材料不仅具有良好的分散性，在本实施例中，还具有显著的提高其红外吸收并反射红外线的作用。

另外，本发明还提供一种红外电热膜的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将厚度为10-500μm的隔水材料在60-80℃下干燥1-8h，获得第一绝缘隔水层1以及第二绝缘隔水层5；

步骤2：在所述第一绝缘隔水层1的一面附着导电油墨，获得第一导电层2；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第一绝缘隔水层1的一面，并在80-130℃的条件下干燥1-60min，形成厚度为10-200μm的第一导电层2；

步骤3：在所述第二绝缘隔水层5的一面附着导电油墨，获得第二导电层4；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第二绝缘隔水层5的一面，并在80-130℃的条件下干燥1-60min，形成厚度为10-200μm的第二导电层4；

步骤4：将氮化钛材料或碳化钛材料分散在液体热熔胶与PVB的混合溶液中，得到混合物A；在本实施例中，所述氮化钛材料或所述碳化钛材料的粒径为10nm-20μm；在所述混合物A中，所述氮化钛材料或碳化钛材料与混合溶液的质量比为1-10％；通过将碳化钛或氮化钛掺杂于热熔胶与PVB的混合溶液中，能起到显著的红外吸收并反射红外线，达到提高导电层红外反射率的效果，进而使得电热膜更节能，热量散失更少，且碳化钛或氮化钛的添加量少，成本低，添加的方式简单；

步骤5：混合物A通过喷涂或刮涂工艺附着在所述第一导电层2和/或所述第二导电层4上，后在60-100℃的条件下干燥20-60min，形成所述辐射增强层3；在本实施例中，所述辐射增强层3的厚度为10-200μm；

步骤6：将具有依次连接关系的所述第一绝缘隔水层1、第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二导电层4以及所述第二绝缘隔水层5的材料在100-150℃的条件下热压后，制备得到低压红外电热膜。

其中，在优选的实施例中，所述的隔水材料是以PET、PP、尼龙、HDPE中的任意一种为基材得到的卷材或片材或无纺布；所述热熔胶的成分为EVA材料或聚氨酯材料。

实施例2：

本实施例应当理解为包含前述实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种低压红外电热膜，所述低压红外电热膜包括第一绝缘隔水层1、第一导电层2、辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5，所述第一绝缘隔水层1、所述第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二绝缘隔水层5依次连接，且所述第一导电层2为导电石墨材料，所述辐射增强层3包括氮化钛材料或碳化钛材料。

所述低压红外电热膜还包括第二导电层4，所述第二导电层4设置于所述辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5之间，且所述第二导电层4为导电石墨材料。

所述氮化钛材料或碳化钛材料为纳米级或微米级材料。

另外，本发明还提供一种红外电热膜的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将厚度为10μm的隔水材料在60℃下干燥8h，获得第一绝缘隔水层1以及第二绝缘隔水层5；

步骤2：在所述第一绝缘隔水层1的一面附着导电油墨，获得第一导电层2；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第一绝缘隔水层1的一面，并在80℃的条件下干燥60min，形成厚度为10μm的第一导电层2；

步骤3：在所述第二绝缘隔水层5的一面附着导电油墨，获得第二导电层4；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第二绝缘隔水层5的一面，并在80℃的条件下干燥60min，形成厚度为10μm的第二导电层4；

步骤4：将氮化钛材料或碳化钛材料分散在液体热熔胶与PVB的混合溶液中，得到混合物A；在本实施例中，所述氮化钛材料或所述碳化钛材料的粒径为μm；在所述混合物A中，所述氮化钛材料或碳化钛材料与混合溶液的质量比为10％；通过将碳化钛或氮化钛掺杂于热熔胶与PVB的混合溶液中，能起到显著的红外吸收并反射红外线，达到提高导电层红外反射率的效果，进而使得电热膜更节能，热量散失更少，且碳化钛或氮化钛的添加量少，成本低，添加的方式简单；

步骤5：混合物A通过喷涂或刮涂工艺附着在所述第一导电层2和/或所述第二导电层4上，后在60℃的条件下干燥20min，形成所述辐射增强层3；在本实施例中，所述辐射增强层3的厚度为200μm；

步骤6：将具有依次连接关系的所述第一绝缘隔水层1、第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二导电层4以及所述第二绝缘隔水层5的材料在100℃的条件下热压后，制备得到低压红外电热膜。

其中，在优选的实施例中，所述的隔水材料是以PET为基材得到的片材；所述热熔胶的成分为EVA材料。

实施例3：

本实施例应当理解为至少包含前述任一个实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种低压红外电热膜，所述低压红外电热膜包括第一绝缘隔水层1、第一导电层2、辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5，所述第一绝缘隔水层1、所述第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二绝缘隔水层5依次连接，且所述第一导电层2为导电石墨材料，所述辐射增强层3包括碳化钛材料。

所述低压红外电热膜还包括第二导电层4，所述第二导电层4设置于所述辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5之间，且所述第二导电层4为导电石墨材料。

另外，本发明还提供一种红外电热膜的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将厚度为500μm的隔水材料在80℃下干燥8h，获得第一绝缘隔水层1以及第二绝缘隔水层5；

步骤2：在所述第一绝缘隔水层1的一面附着导电油墨，获得第一导电层2；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第一绝缘隔水层1的一面，并在130℃的条件下干燥60min，形成厚度为200μm的第一导电层2；

步骤3：在所述第二绝缘隔水层5的一面附着导电油墨，获得第二导电层4；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第二绝缘隔水层5的一面，并在130℃的条件下干燥60min，形成厚度为200μm的第二导电层4；

步骤4：将碳化钛材料分散在液体热熔胶与PVB的混合溶液中，得到混合物A；在本实施例中,所述碳化钛材料的粒径为10nm；在所述混合物A中，所述碳化钛材料与混合溶液的质量比为1％；通过将碳化钛掺杂于热熔胶与PVB的混合溶液中，能起到显著的红外吸收并反射红外线，达到提高导电层红外反射率的效果，进而使得电热膜更节能，热量散失更少，且碳化钛添加量少，成本低，添加的方式简单；

步骤5：混合物A通过喷涂或刮涂工艺附着在所述第一导电层2和/或所述第二导电层4上，后在100℃的条件下干燥60min，形成所述辐射增强层3；在本实施例中，所述辐射增强层3的厚度为200μm；

步骤6：将具有依次连接关系的所述第一绝缘隔水层1、第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二导电层4以及所述第二绝缘隔水层5的材料在150℃的条件下热压后，制备得到低压红外电热膜。

其中，在优选的实施例中，所述的隔水材料是以尼龙为基材得到的无纺布；所述热熔胶的成分为聚氨酯材料。

实施例4：

本实施例应当理解为至少包含前述任一一个实施例的全部特征，并在其基础上进一步优化，因此，本实施例提供一种低压红外电热膜，所述低压红外电热膜包括第一绝缘隔水层1、第一导电层2、辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5，所述第一绝缘隔水层1、所述第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二绝缘隔水层5依次连接，且所述第一导电层2为导电石墨材料，所述辐射增强层3包括氮化钛材料。此时电热膜能制备成具有四层结构的电热膜，如图2所示。

所述低压红外电热膜还包括第二导电层4，所述第二导电层4设置于所述辐射增强层3以及第二绝缘隔水层5之间，且所述第二导电层4为导电石墨材料。此时电热膜能制备成具有五层结构的电热膜，如图3所示。

另外，本发明还提供一种红外电热膜的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1：将厚度为400μm的隔水材料在70℃下干燥5h，获得第一绝缘隔水层1以及第二绝缘隔水层5；

步骤2：在所述第一绝缘隔水层1的一面附着导电油墨，获得第一导电层2；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第一绝缘隔水层1的一面，并在100℃的条件下干燥30min，形成厚度为100μm的第一导电层2；

步骤3：在所述第二绝缘隔水层5的一面附着导电油墨，获得第二导电层4；在本实施例中，具体为：将导电油墨通过刮涂或印刷的方式均匀附着在所述第二绝缘隔水层5的一面，并在100℃的条件下干燥50min，形成厚度为100μm的第二导电层4；

步骤4：将氮化钛材料分散在液体热熔胶与PVB的混合溶液中，得到混合物A；在本实施例中，所述氮化钛材料的粒径为10μm；在所述混合物A中，所述氮化钛材料与混合溶液的质量比为5％；通过将氮化钛掺杂于热熔胶与PVB的混合溶液中，能起到显著的红外吸收并反射红外线，达到提高导电层红外反射率的效果，进而使得电热膜更节能，热量散失更少，且氮化钛的添加量少，成本低，添加的方式简单；

步骤5：混合物A通过喷涂或刮涂工艺附着在所述第一导电层2和/或所述第二导电层4上，后在85℃的条件下干燥45min，形成所述辐射增强层3；在本实施例中，所述辐射增强层3的厚度为80μm；

步骤6：将具有依次连接关系的所述第一绝缘隔水层1、第一导电层2、所述辐射增强层3以及所述第二导电层4以及所述第二绝缘隔水层5的材料在120℃的条件下热压后，制备得到低压红外电热膜。

其中，在优选的实施例中，所述的隔水材料是以PP为基材得到的卷材；所述热熔胶的成分为聚氨酯材料。

对比例1：

与实施例4的区别仅在于未设置辐射增强层。

对比例2：

与实施例4的区别仅在于所述辐射增强层为石墨烯材料。

对比例3：

与实施例4的区别仅在于将氮化钛分散在本领域的普通涂料中。

试验例一、粘合性以及层间剥粘合性

试验试样：上述实施例2-4制备的低压红外电热膜以及对比例1-3制备的电热膜。

试验方式：在干燥的条件下，对实施例2-4制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜进行剥离试验；在电热膜放置水中浸泡48小时后，真空干燥后进行剥离试验。

试验结果：

试验结果见表1所示。

表1：粘合性以及层间剥粘合性

由表1中可知，本发明制备的电热膜具有优异的粘合力，浸泡48小时候，无剥粘合力，但是对比例1中未设置辐射增强层，其制备的电热膜依然具有优异的粘合力，但是在浸泡48小时候，出现了易剥离的情况，说明辐射增强层对本发明的电热膜层间的粘合具有积极的促进作用；对比例2中辐射增强层的材料为石墨烯材料，但是依然具有易剥离问题；对比例3将氮化钛分散在普通涂料中，粘合力最差，最容易出现剥离的现象。

试验例二、红外发射率

试验试样：上述实施例2-4制备的低压红外电热膜以及对比例1-3制备的电热膜。

试验方式：在干燥的条件下，对实施例2-4制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜利用红外发射检测装置进行检测。

试验结果：

试验结果见表2。

表2：红外发射率以及电压值

由表2中的数据分析可知，本发明制备的电热膜红外发射率高，达93％以上，且电压比较稳定，但是对比例中制备的电热膜总体的红外发射率低，且电压值不稳定。另外，本发明制备的电热膜的电压值低，间接说明具有节能的优势。

试验例三、防水性能以及绝缘性

试验试样：上述实施例2-4制备的低压红外电热膜以及对比例1-3制备的电热膜。

试验方式：在干燥的条件下，对实施例2-4制备的电热膜以及对比例1-3制备的电热膜分别进行48小时浸泡试验。

试验结果：

试验结果见表3所示。

表3：防水性以及绝缘性

由表3的数据分析可知：本发明制备的电热膜具有优异的防水性能，且具有优异的绝缘稳定性，对比1中未添加辐射增强层，其防水性能下降，说明本发明中的辐射增强层具有提高电热膜防水性能的作用；对比例2中辐射增强层为石墨烯材料，具有良好的防水性能，但效果依然不上本发明实施例4制备的优异，绝缘性能有下降；对比例3中将氮化钛加入普通的涂料中，其防水性能差，说明辐射增强层中的基料对本发明制备的电热膜的防水性能有起到了显著的作用。

另外，结合图3以及图4的红外辐射图分析可知：图3为实施例4制备的电热膜的红外辐射图，说明本发明的电热膜的整体发热均匀，而图4为对比1制备的电热膜的红外辐射图，但是图红外辐射图的观察可知，其发热不均匀，其节能性能比本发明制备的电热膜差。

综合上，本发明的制备的低压红外电热膜防水性能优异，红外发射率高，绝缘性以及稳定性佳，且制备成本低，容易制备。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。