阅读说明：本技术 一种溴化丁基橡胶的生产工艺 (Production process of brominated butyl rubber ) 是由 许晓双 王德恩 葛良国 滕杰 王海矫 栾波 任学斌 王衍金 于 2020-07-27 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种溴化丁基橡胶的生产工艺。本发明对溴化丁基橡胶生产工艺中的溶剂回收系统进行改进,在闪蒸罐前设置汽水混合器和胶水静态混合器,将热水与蒸汽通入汽水混合器中,再将汽水混合物和胶液一并通入胶水静态混合器中,对胶液升温,然后再进入闪蒸罐进行闪蒸及后续流程,提高了进入闪蒸罐中的物料温度,提前将部分气化热量给到胶粒与溶剂,并在输送管道中形成胶液液滴与水的分散相,进入闪蒸罐后,迅速气化、闪蒸,在胶粒表面形成孔道,并在闪蒸罐内的搅拌作用下进一步减小胶粒尺寸,提高了闪蒸脱溶剂效果,还减少了胶液挂壁现象,从而提高了溶剂回收效率、降低了整体溶剂单耗,并减少了堵泵及停工的风险,保证了溴化丁基橡胶生产运行周期。(The invention provides a production process of brominated butyl rubber. The invention improves a solvent recovery system in a production process of brominated butyl rubber, a steam-water mixer and a glue static mixer are arranged in front of a flash tank, hot water and steam are introduced into the steam-water mixer, then the steam-water mixture and glue solution are introduced into the glue static mixer together, the glue solution is heated, then the glue solution enters the flash tank for flash evaporation and subsequent processes, the temperature of materials entering the flash tank is improved, part of gasification heat is given to colloidal particles and solvent in advance, a disperse phase of glue solution droplets and water is formed in a conveying pipeline, after the glue solution droplets and the water disperse phase enter the flash tank, the glue solution is quickly gasified and flash evaporated, pore channels are formed on the surface of the colloidal particles, the size of the colloidal particles is further reduced under the stirring action in the flash tank, the flash evaporation and solvent removal effects are improved, the phenomenon of wall hanging of the glue solution is also reduced, the solvent recovery efficiency is improved, the unit consumption of the whole solvent, the production and operation period of the brominated butyl rubber is ensured.)

一种溴化丁基橡胶的生产工艺

技术领域

本发明涉及橡胶领域，特别涉及一种溴化丁基橡胶的生产工艺。

背景技术

丁基橡胶(IIR)由异丁烯和少量异戊二烯聚合而成，具有化学稳定性和热稳定性，气密性和水密性较为突出。溴化丁基橡胶(BIIR)是丁基橡胶(IIR)经溴化改性后得到的产物。在IIR分子中引入溴原子，但未改变IIR的主链结构，因此BIIR具有IIR的一切特性。对BIIR而言，由于溴原子的引入，不但使双键被活化；还产生了新的交联位置大大加快了硫化速度，并且硫化方式可以多样化；而且使自身的粘性增加，增强了和其他橡胶的相容性；为提高橡胶的机械性和工艺性能，一般加入白炭黑进行补强。BIIR具有良好的化学稳定性、热稳定性、耐老化性、耐臭氧性、电绝缘性、减震性和低吸水性。

BIIR是高性能、高附加值的合成橡胶的代表之一，也是新兴的战略物资，被广泛利用于汽车无内胎轮胎、医药制品，橡胶工业制品中。随着BIIR的生产需求的增加，迫切的希望改进其生产技术，提高生产效率。生产效率的提升主要是通过生产运行周期的提升实现的，对整个生产工艺过程进行把控，减少异常的频率。

BIIR生产流程如图1所示，图1为现有技术中溴化丁基橡胶(BIIR)的生产工艺流程图。前路提供稳定浓度的胶粒水，溴化工段是整个BIIR生产过程的重要环节，主要包括胶液罐工段、脱水工段、卤化进料制备工段、卤化反应与中和工段、溶剂回收工段、水回收与循环工段、添加剂制备工段、排放气洗涤塔工段。

①胶液罐系统提供适当的缓冲停留，以稳定卤化单元的进料，进而根据浆液流入量的平均值来保证反应器进料的连续性，最终保证生产的连续性；

②脱水工段通过定期切换的振动筛将5％左右的胶粒水转变成50％左右的胶粒水，经过螺杆挤出机将其脱至湿固状态的胶粒，等待下步溶胶；

③卤化进料制备工段主要通过冷热己烷进行溶胶，最终配成胶浓在10wt％～30wt％的胶液，以进行下步的溴化反应；

④卤化反应与中和工段包括溴化反应和中和工序，将上工序得到的胶液经过冷却，注入到溴化反应器，在此经过己烷稀释的溴素将会通过上下内插管注入，经过溴化反应的胶液，会存有未反应的溴素和生成的溴化氢，需要通过一定浓度的碱液进行有效的中和。

⑤溶剂回收工段主要包括己烷脱除过程，己烷汽化脱除进行回收，胶液再次成为胶粒水输送至后处理干燥工段进行干燥等。

在此工段，胶液中己烷的脱除程度决定了生产运行周期长短和己烷单耗高低。经过实际的工程经验得知，当在此过程中己烷脱除效果差时，胶液中残留己烷含量高，造成胶发粘，易挂壁、易堵泵，导致降量或被迫停工，严重影响整体生产效率。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种溴化丁基橡胶的生产工艺。本发明提供的生产工艺能够有效脱除己烷溶剂、降低胶中己烷含量，降低己烷总体消耗成本，并使胶液易输送、减少挂壁和堵塞，减少了堵泵及停工的风险，从而保证了溴化丁基橡胶生产运行周期，提高整体生产效率。

本发明提供了一种溴化丁基橡胶的生产工艺，包括：

a)丁基橡胶溶胶进入溴化系统进行溴化反应，得到溴化胶液；

b)溴化胶液进入中和系统进行中和反应，得到中和胶液；

c)中和胶液进入溶剂回收系统脱除溶剂，分别得到溴化丁基橡胶和回收的溶剂；

所述溶剂回收系统包括：

汽水混合器；

进料口与所述汽水混合器的出料口相连通的胶水静态混合器；所述胶水静态混合器的进料口还与所述中和系统的中和胶液排液口相连通；

进料口与所述胶水静态混合器的出料口相连通的闪蒸罐；

进料口与所述闪蒸罐的出料口相连通的真空汽提塔；

进气口分别与所述真空汽提塔的顶部排气口及所述闪蒸罐的顶部排气口相连通的溶剂回收罐；

所述溶剂回收系统的运行过程包括：

热水和蒸汽分别通入所述汽水混合器中，所得汽水混合物送入胶水静态混合器，同时，所述中和系统产生的中和胶液送入胶水静态混合器，所述汽水混合物与中和胶液在胶水静态混合器中混合使胶液升温，所得升温胶液依次送入闪蒸罐闪蒸和真空汽提塔汽提，闪蒸和汽提过程中脱除的溶剂分别经闪蒸罐顶部排气口和汽提塔顶部排气口排出并进入溶剂回收罐中，回收得到溶剂，真空汽提塔塔底得到溴化丁基橡胶；

所述升温后所得升温胶液的温度为68～85℃。

优选的，所述热水通入汽水混合器中的输送流量为60～100t/h；

所述蒸汽通入汽水混合器中的输送流量为1.5～3.2t/h。

优选的，所述蒸汽为0.35MPa蒸汽。

优选的，所述闪蒸罐中，喷嘴与闪蒸罐侧壁的夹角为＜90°。

优选的，所述闪蒸罐中，喷嘴与闪蒸罐侧壁的夹角为60°。

优选的，所述闪蒸罐中，挡板为三棱体挡板。

优选的，所述溴化系统中，溴化反应釜的上部或顶部与氮气增压系统相连通；

通过所述氮气增压系统对所述溴化反应釜增压，使进入溴化反应釜的胶液压力提高10～20kPa。

优选的，所述真空汽提塔为两级真空汽提塔，具体包括两个相互串联的一级真空汽提塔和二级真空汽提塔。

优选的，所述闪蒸罐的运行温度为80～120℃；

所述真空汽提塔的运行温度为68～100℃。

优选的，所述一级真空汽提塔的运行温度为75～100℃；

所述二级真空汽提塔的运行温度为68～80℃。

本发明对溴化丁基橡胶生产工艺中的溶剂回收系统进行改进，在闪蒸罐前设置汽水混合器和胶水静态混合器(相当于胶液升温系统)，将热水与蒸汽通入汽水混合器中，再将汽水混合物和胶液一并通入胶水静态混合器中，对胶液升温，控制胶液由原来的50～60℃升温至68～85℃，然后再进入闪蒸罐进行闪蒸及后续流程，提高了进入闪蒸罐中的物料温度，提前将部分气化热量给到胶粒与溶剂，并在输送管道中形成胶液液滴与水的分散相，进入闪蒸罐后，迅速气化、闪蒸，在胶粒表面形成孔道，并在闪蒸罐内的搅拌作用下进一步减小胶粒尺寸，提高了闪蒸脱溶剂效果，还减少了胶液挂壁现象，从而提高了溶剂回收效率、降低了整体溶剂单耗，并减少挂壁和堵塞，从而减少了堵泵及停工的风险，保证了溴化丁基橡胶生产运行周期，提高整体生产效率。

实验结果表明，本发明提供的生产工艺将己烷单耗降低至36.3kg/t胶以下，尾气NMHC含量降低至689mg/m³以下，堵泵周期延长至5天以上，大大提高了己烷回收效率、降低了溴化丁基橡胶生产中的己烷单耗，并提高了装置的整体运行周期，进而提高生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为现有技术中溴化丁基橡胶(BIIR)的生产工艺流程图；

图2为本发明中溴化系统-中和系统的结构示意图；

图3为本发明中溶剂回收系统的结构示意图；

图4为现有技术中闪蒸罐的结构示意图；

图5为本发明的一些实施例中采用的闪蒸罐的结构示意图；

图6为闪蒸罐中挡板的示意图。

具体实施方式

本发明提供了一种溴化丁基橡胶的生产工艺，包括：

a)丁基橡胶溶胶进入溴化系统进行溴化反应，得到溴化胶液；

b)溴化胶液进入中和系统进行中和反应，得到中和胶液；

c)中和胶液进入溶剂回收系统脱除溶剂，分别得到溴化丁基橡胶和回收的溶剂；

所述溶剂回收系统包括：

汽水混合器；

进料口与所述汽水混合器的出料口相连通的胶水静态混合器；所述胶水静态混合器的进料口还与所述中和系统的中和胶液排液口相连通；

进料口与所述胶水静态混合器的出料口相连通的闪蒸罐；

进料口与所述闪蒸罐的出料口相连通的真空汽提塔；

进气口分别与所述真空汽提塔的顶部排气口及所述闪蒸罐的顶部排气口相连通的溶剂回收罐；

所述溶剂回收系统的运行过程包括：

热水和蒸汽分别通入所述汽水混合器中，所得汽水混合物送入胶水静态混合器，同时，所述中和系统产生的中和胶液送入胶水静态混合器，所述汽水混合物与中和胶液在胶水静态混合器中混合使胶液升温，所得升温胶液依次送入闪蒸罐闪蒸和真空汽提塔汽提，闪蒸和汽提过程中脱除的溶剂分别经闪蒸罐顶部排气口和汽提塔顶部排气口排出并进入溶剂回收罐中，回收得到溶剂，真空汽提塔塔底得到溴化丁基橡胶；

所述升温后所得升温胶液的温度为68～85℃。

本发明对溴化丁基橡胶生产工艺中的溶剂回收系统进行改进，在闪蒸罐前设置汽水混合器和胶水静态混合器(相当于胶液升温系统)，将热水与蒸汽通入汽水混合器中，再将汽水混合物和胶液一并通入胶水静态混合器中，对胶液升温，控制胶液由原来的50～60℃升温至68～85℃，然后再进入闪蒸罐进行闪蒸及后续流程，提高了进入闪蒸罐中的物料温度，提前将部分气化热量给到胶粒与溶剂，并在输送管道中形成胶液液滴与水的分散相，进入闪蒸罐后，迅速气化、闪蒸，在胶粒表面形成孔道，并在闪蒸罐内的搅拌作用下进一步减小胶粒尺寸，提高了闪蒸脱溶剂效果，还减少了胶液挂件现象，从而提高了溶剂回收效率、降低了整体溶剂单耗，并减少挂壁和堵塞，从而减少了堵泵及停工的风险，保证了溴化丁基橡胶生产运行周期，提高整体生产效率。

按照本发明，丁基橡胶溶胶进入溴化系统进行溴化反应，得到溴化胶液。所得溴化胶液进入中和系统进行中和反应，得到中和胶液。

本发明中，所述丁基橡胶溶胶的获取方式没有特殊限制，按照本领域技术人员熟知的溴化丁基橡胶工艺流程中的前序流程处理获得即可，参见图1，经过一系列前序制备后，得到丁基橡胶溶胶，然后送入溴化单元开始后续溴化丁基橡胶的制备。

本发明中，优选的，在溴化系统前增加氮气增压系统，通过氮气增压系统对所述溴化反应釜增压，提高反应釜机封压力，使进入溴化反应釜的胶液压力提高，并满足后路胶液升温系统产生的压力降，保证胶液经历压力降后能够顺利经过喷嘴进入闪蒸罐，从而有利于提高生产效率。本发明中，优选通过氮气增压系统使进入溴化反应釜内的胶液压力提高10～20KPa；在本发明的一些实施例中，将压力提高了15KPa。

本发明中，所述溴化系统-中和系统具体包括：

氮气增压系统；

与所述氮气增压系统相连通的溴化反应釜；

进料口与所述溴化反应釜的出料口相连通的停留釜；

进料口与所述停留釜的出料口相连通的中和釜。

参见图2，图2为本发明中溴化系统-中和系统的结构示意图。其中，1为氮气增压系统，2为溴化反应釜，3为停留釜，4为中和釜，5为混合器。

氮气增压系统1利用氮气增压使反应釜的压力提高。在本发明的一些实施例中，所述氮气增压系统1为氮气增压泵。氮气增压系统1的出气口与后续溴化反应釜2机械密封相连，最终注入的氮气进入溴化反应釜2进行增压；本发明中，优选将压力提高10～20KPa。

溴化反应釜2用于接收前序工序产生的丁基橡胶胶液并接收溴素，使胶液与溴素发生溴化反应，生成溴化丁基橡胶。溴化反应釜2的上部或顶部设置有丁基橡胶胶液进料口，与前序工序的丁基橡胶胶液出液口相连通，接收来自前序工序的丁基橡胶胶液。溴化反应釜2的上部或顶部还设置有溴素进料口，用于接收溴素。在本发明的一些实施例中，系统中还包括混合器5，所述混合器5的出料口与溴化反应釜2的溴素进料口相连通，溴素和溶剂预先通入混合器5中进行混合，所得溴素溶液再通入溴化反应釜2中。在本发明的一些实施例中，混合器5为静态混合器。溴化反应釜2内还设置有搅拌器，连接于溴化反应釜2的顶部并竖直伸入溴化反应釜2内，用于搅拌釜内接收的原料。溴化反应釜2的底部设置有出料口，用于将釜内反应形成的溴化丁基橡胶液排出、送入后续工序。溴化反应釜2的搅拌机封与氮气增压泵出口相连，经过氮气增压泵增压后的氮气由此进入搅拌机封，然后进入溴化反应釜，使得整个反应釜的压力提高。

停留釜3用于接收来自溴化反应釜2的溴化丁基橡胶液，在停留釜内停留一定时间使溴化反应更加充分，提高溴化效果。停留釜3的进料口设置在上部或顶部，与溴化反应釜2的底部出料口相连通。停留釜3的底部设置有出料口，将停留反应后的胶液排出、送入后续工序。

中和釜4的上部或顶部设置有进料口，与停留釜3的底部出料口相连通，用于接收来自停留釜3的胶液，并在中和釜内对前序反应产生的溴化氢进行中和。中和釜4的底部设置有出料口，该出料口与后续溶剂回收系统中的胶液升温系统相连通，具体与胶液升温系统中胶水静态混合器的进料口相连通，通过该出料口将中和后的胶液送入后续溶剂回收系统中进行后续处理。

按照本发明，中和胶液进入溶剂回收系统脱除溶剂，分别得到溴化丁基橡胶和回收的溶剂。

本发明中，所述溶剂回收系统包括：

汽水混合器；

进料口与所述汽水混合器的出料口相连通的胶水静态混合器；所述胶水静态混合器的进料口还与中和系统的中和胶液排液口相连通；

进料口与所述胶水静态混合器的出料口相连通的闪蒸罐；

进料口与所述闪蒸罐的出料口相连通的真空汽提塔；

进气口分别与所述真空汽提塔的顶部排气口及所述闪蒸罐的顶部排气口相连通的溶剂回收罐。

参见图3，图3为本发明中溶剂回收系统的结构示意图。其中，1为汽水混合器，2为胶水静态混合器，3为闪蒸罐，4为真空汽提塔，4a为一级真空汽提塔，4b为二级真空汽提塔，5为溶剂回收罐。

汽水混合器1设置有热水进口和蒸汽进口，接受热水和蒸汽，在汽水混合器1内混合，使热水升温。其中，热水来源可以为原溴化丁基橡胶生产工艺中的循环热水，改为其中一路送入汽水混合器1，剩余循环水仍走原管线进入闪蒸罐。汽水混合器1内经混合所得汽水混合物从出料口排出，送入后续工序。

所述汽水混合器1的相关运行参数如下：所述热水通入汽水混合器1中的输送流量优选为60～100t/h；在本发明的一些实施例中，所述流量为60t/h、80t/h或100t/h。所述蒸汽优选为低压蒸汽，更优选为0.35MPa蒸汽。所述蒸汽通入汽水混合器1中的输送流量优选为1.5～3.2t/h；在本发明的一些实施例中，所述流量为1.8t/h、2.5t/h或3.0t/h。通过汽水混合器1将热水温度由原来的75～85℃升高至90～98℃；在本发明的一些实施例中，热水温度升高至90℃、95℃或98℃。

胶水静态混合器2的进料口与汽水混合器1的出料口相连通，同时还与中和系统的中和胶液排液口相连通。在本发明的一个实施例中，胶水静态混合器2的进料口连通一个汇总管，汇总管另一端连通两个支管，一个支管与胶水静态混合器2的进料口连通，另一个支管与中和系统中的中和胶液出液口相连通，来自汽水混合器1的升温热水与来自中和系统的中和胶液预先在管道中汇集再送入胶水静态混合器2中。胶水静态混合器2接受来自汽水混合器1的升温热水和来自中和系统的中和胶液，使胶液与热水混合，提升胶液温度，并有利于胶液在后续管道中形成胶液液滴和水的分散相，在进入后续闪蒸罐后，迅速气化、闪蒸，在胶粒表面形成孔道，并在闪蒸罐内的搅拌作用下进一步减小胶粒尺寸，提高了闪蒸脱溶剂效果，还减少了胶液挂壁现象，从而提高了溶剂回收效率、降低了整体溶剂单耗，并减少挂壁和堵塞，从而减少了堵泵及停工的风险，保证了溴化丁基橡胶生产运行周期，提高整体生产效率。

所述胶水静态混合器2的相关工艺参数为：通过胶水静态混合器2使胶液温度由原来的50～60℃升温至68～85℃，更优选升温至70～85℃；在本发明的一些实施例中，升温至68℃、76℃或82℃。

闪蒸罐3的进料口与胶水静态混合器2的出料口连通，接收来自胶水静态混合器2的升温胶液并进行闪蒸。闪蒸的目的是从胶液中分离出橡胶，回收溶剂，过程中，橡胶经历了分散、吸热和汽化等几个阶段，具体可分为三个阶段：胶液在介质中分散成胶滴、溶剂气化形成含油粒、固态胶粒形成。由于在进入闪蒸罐前，胶液预先通过胶液升温系统(即汽水混合器1和胶水静态混合器2)利用热水升温，并使胶液在后续管道中形成胶液液滴和水的分散相，在进入后续闪蒸罐后，迅速气化、闪蒸，在胶粒表面形成孔道，并在闪蒸罐内的搅拌作用下进一步减小胶粒尺寸，使溶剂(己烷)得到有效脱除，提高了闪蒸脱溶剂效果，还减少了胶液挂壁现象，从而提高了溶剂回收效率、降低了整体溶剂单耗，并减少挂壁和堵塞，从而减少了堵泵及停工的风险。闪蒸罐3的顶部还设置有排气口，用于将闪蒸过程中产生的溶剂气体排出。

闪蒸罐3内设置有喷嘴和挡板，其中，喷嘴与进料喷射口，用于将接收的来自上一工序的物料并将物料喷入闪蒸罐内；挡板用于提高闪蒸罐搅拌的混合效果，使胶中的己烷溶剂更容易闪蒸出来。现有技术中，闪蒸罐内喷嘴与挡板的构造如图4所示，图4为现有技术中闪蒸罐的结构示意图；其中，喷胶口角度α(即喷嘴与闪蒸罐内壁的夹角)垂直，且喷嘴3a的形状为直角折线形，挡板3b为立方体挡板。本发明优选对闪蒸罐3的内部构造进行改进，如图5所示，图5为本发明的一些实施例中采用的闪蒸罐的结构示意图；其中，喷胶口角度α＜90°，更优选为60°，且喷嘴3a的形状为直线性，同时，挡板3b为三棱体挡板，形状参见图6，图6为闪蒸罐中挡板的示意图。本发明将闪蒸罐内喷嘴的喷胶口角度改变(＜90°，优选60°)，并将挡板形式由单片式改进为三棱体挡板，上述形式的结构能够使进料处于闪蒸罐流场中流速较快的点提高其流速，减小闪蒸时液滴尺寸，便于闪蒸后期的溶剂扩散，提高胶液均匀分散，并减少挂壁，既提高了闪蒸脱溶剂效果，又减少堵塞、提高了可运行时间，进而提高生产效率。

所述闪蒸罐3的运行参数如下：运行温度优选为80～120℃。经闪蒸后，溶剂气化产生的气体从顶部排出，BIIR胶粒-水混合物富集在罐底，从出料口排出，进入下一工序。

真空汽提塔4的进料口与闪蒸罐3的出料口相连通，接收来自闪蒸罐3的BIIR胶粒-水混合物，并对其进行汽提。真空汽提塔4的运行温度优选为68～100℃。真空汽提塔4的顶部还设置有排气口，用于将闪蒸过程中产生的溶剂气体排出。

在本发明的一个实施例中，闪蒸罐3与真空汽提塔4还设置有闪蒸罐泵3c，通过闪蒸罐泵3c将闪蒸罐3的出料口与真空汽提塔4进料口连通，实现将闪蒸罐3底部富集的胶液泵送至真空汽提塔4内。

在本发明的一个实施例中，真空汽提塔4为两级真空汽提塔，具体包括两个相互串联的一级真空汽提塔4a和二级真空汽提塔4b。所述一级真空汽提塔的运行温度优选为75～100℃，运行压力优选为550～670mmHg；所述二级真空汽提塔的运行温度优选为68～80℃，运行压力优选为200～250mmHg。在本发明的一个实施例中，一级真空汽提塔4a与二级真空汽提塔4b还设置有一级汽提泵4c，通过一级汽提泵4c将一级真空汽提塔4a的出料口与二级真空汽提塔4b的进料口连通，实现将一级真空汽提塔4a底部富集的胶液泵送至二级真空汽提塔4b内。

经真空汽提塔4的汽提，胶液物料中的溶剂进一步脱除，溶剂气体从顶部排出，BIIR胶粒-水混合物富集在塔底，可送入后处理单元进行脱水干燥而得到溴化丁基橡胶，再进一步制成橡胶产品。在本发明的一个实施例中，真空汽提塔4与所述后处理单元之间还设置有二级汽提泵4d，通过二级汽提泵4d将真空汽提塔4的出料口与后处理单元的进料口连通，实现将真空汽提塔4底部富集的胶粒-水混合物泵送至后处理单元内进行后处理干燥。

溶剂回收罐5的进气口分别与所述真空汽提塔4的顶部排气口及所述闪蒸罐3的顶部排气口相连通，将闪蒸罐3顶部排出的溶剂气体和真空汽提塔4顶部排出的溶剂气体进行回收，得到己烷溶剂，可重新用于溴化丁基橡胶的生产中。

上述整体溶剂回收系统的运行过程如下：

热水和蒸汽分别通入所述汽水混合器中，所得汽水混合物送入胶水静态混合器，同时，所述中和系统产生的中和胶液送入胶水静态混合器，所述汽水混合物与中和胶液在胶水静态混合器中混合使胶液升温，所得升温胶液依次送入闪蒸罐闪蒸和真空汽提塔汽提，闪蒸和汽提过程中脱除的溶剂分别经闪蒸罐顶部排气口和汽提塔顶部排气口排出并进入溶剂回收罐中，回收得到溶剂，真空汽提塔塔底得到溴化丁基橡胶。

本发明提供的溴化丁基橡胶的生产工艺具有以下有益效果：

(1)对溶剂回收系统改进，在闪蒸罐前设置胶液升温系统(汽水混合器和胶水静态混合器)，使胶液与热水混合，并控制热水和蒸汽运行条件，提升胶液温度至特定程度，并有利于胶液在后续管道中形成胶液液滴和水的分散相，在进入后续闪蒸罐后，迅速气化、闪蒸，在胶粒表面形成孔道，并在闪蒸罐内的搅拌作用下进一步减小胶粒尺寸，提高了闪蒸脱溶剂效果，还减少了胶液挂壁现象，从而提高了溶剂回收效率、降低了整体溶剂单耗，并减少挂壁和堵塞，从而减少了堵泵及停工的风险，保证了溴化丁基橡胶生产运行周期，提高整体生产效率。

(2)对闪蒸罐内部结构进行改进，具体对喷嘴和挡板进行了改进，便于闪蒸后期的溶剂扩散，提高胶液均匀分散，并减少挂壁，既提高了闪蒸脱溶剂效果，又减少堵塞、提高了可运行时间，进而提高生产效率。

(3)对前序溴化单元进行改进，增加氮气增压系统，使胶液整体压力提升了10～20kPa，满足后路胶液升温系统产生的压力降，提升了整体装置的运行平稳性，从而有利于改善溶剂脱除效果，并提高可运行时间，提高生产效率。

本发明提供的工艺中，通过上述多方面对闪蒸效果的改进，提高了整体系统的己烷溶剂回收效果，进而降低了溴化丁基橡胶生产中的正己烷单耗，减少了后处理尾气中非甲烷总烃含量，更有利于尾气处理装置的运行和降低处理成本。同时，减少了胶液挂壁和堵塞，从而降低了异常停工的频率，延长了可运行时间(堵泵周期)，降低了由于异常停工而导致的转产成本增加，还提高了整体生产效率。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

对比例1

按照图1所示的现有工艺流程和常规操作条件制备溴化丁基橡胶和回收溶剂，流程具体如下：

S1、制备溶胶：异丁烯和异戊二烯经过阳离子聚合得到IIR基础胶粒水，通过胶粒水泵输送至卤化进料储罐，经过振动筛和螺杆机进行挤压脱水，再经过冷热己烷进行胶浓配制，得到设定好浓度的溶胶(浓度为20wt％)。

S2、溴化-中和：将溶胶送入溴化反应釜，并与通入的溴素进行溴化反应，得到溴化胶液；再送入中和单元(依次经停留釜和中和反应釜，停留釜中停留10min)，采用中和溶液(氢氧化钠溶液)对剩余溴素和溴化氢进行中和，得到中和胶液。

S4、闪蒸：将中和胶液(温度为55℃)送入闪蒸罐(流量为56t/h)进行闪蒸，闪蒸罐运行温度为100℃。

S5、汽提：将闪蒸罐底部富集的胶液依次送入一级真空汽提塔(运行温度为85℃，压力为600mmHg)和二级真空汽提塔(运行温度为72℃，压力为225mmHg)中进行汽提。汽提塔底部得到的胶水混合物送入后处理单元进行干燥脱水，得到溴化丁基橡胶。

S6、溶剂回收：上述运行过程中，闪蒸罐和汽提塔顶部排出的己烷气体收集到溶剂回收罐中，得到己烷产品。

按照上述工艺运行，对二级真空汽提塔中胶粒水混合物多次取样检测，结果显示己烷含量为178～225ppm，表明己烷单耗较高。

实施例1

在对比例1的基础上，在闪蒸前增加胶液升温系统、溴化前增加氮气增压系统、闪蒸罐结构进行改进(采用图5所示闪蒸罐，其中，喷胶口角度α为60°，挡板为三棱体挡板)，具体按照图2和图3所示的溴化-中和流程和溶剂回收流程进行，其它与对比例1相同。具体如下：

S1、制备溶胶：异丁烯和异戊二烯经过阳离子聚合得到IIR基础胶粒水，通过胶粒水泵输送至卤化进料储罐，经过振动筛和螺杆机进行挤压脱水，再经过冷热己烷进行胶浓配制，得到设定好浓度的溶胶(浓度为20wt％)。

S2、氮气增压：将溶胶通过氮气增压泵增压后再送入后续溴化反应釜，使溴化反应釜内胶液压力在对比例1(300KPa)基础上提高15KPa。

S3、溴化-中和：同对比例1。

S4、胶液升温：热水和蒸汽分别通入汽水混合器中，热水流量为60t/h，蒸汽(0.35MPa蒸汽)流量为1.8t/h，经过汽水混合后，热水温度提高至90℃；将升温后热水通入胶水静态混合器中，同时，前一步骤所得中和胶液也通入胶水静态混合器中，二者在胶水静态混合器中混合，使胶液温度升高至68℃。

S4、闪蒸：将升温后胶液(68℃)送入闪蒸罐(流量为56t/h)进行闪蒸，闪蒸罐运行条件同对比例1。

S5、汽提：将闪蒸罐底部富集的胶液依次送入一级真空汽提塔和二级真空汽提塔中进行汽提(条件同对比例1)。汽提塔底部得到的胶水混合物送入后处理单元进行干燥脱水，得到溴化丁基橡胶。

S6、溶剂回收：上述运行过程中，闪蒸罐和汽提塔顶部排出的己烷气体收集到溶剂回收罐中，得到己烷产品。

实施例2～3

操作按照实施例1进行，不同的是，汽水混合器热水流量、蒸汽流量不同，导致混合后热水温度不同、胶液温度不同。其具体条件参见表1。

对实施例1～3及对比例1运行中的堵泵周期、己烷单耗以及尾气中的NMHC(非甲烷总烃)含量进行测试，结果参见表1。

表1实施例及对比例的运行条件及测试结果

注：表1中，热水温度指经过汽水混合器后所得升温后的热水温度，胶液温度是指经过胶水混合器后所得升温后的胶液温度。

由以上测试结果可以看出，与对比例1相比，本发明实施例1～3的堵泵周期明显延长，己烷单耗明显降低，尾气中的NMHC含量明显降低，证明本发明大大提高了己烷回收效率，降低了BIIR产品单耗，并提高了装置的整体运行周期，进而提高生产效率。实施例1～3中，与实施例1相比，实施例2～3的堵泵周期进一步明显延长，己烷单耗和尾气NMHC含量明显降低，证明胶液温度升温至优选范围70～85℃下时，能够进一步提升工艺效果。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。