阅读说明：本技术 一种氯甲烷的预脱水工艺 (Pre-dehydration process of chloromethane ) 是由 葛良国 滕杰 王衍金 栾波 任学斌 徐宏德 于 2019-10-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种氯甲烷的预脱水工艺。所述氯甲烷的预脱水工艺包括：A)氯甲烷与三甘醇溶液在吸收塔中进行接触吸收,得到预脱水后的氯甲烷；B)接触吸收后的富液加热至70～90℃,进行闪蒸；C)闪蒸后的富液加热至130～220℃,进行再生,再生后的贫液经汽提、冷却后,再经阴离子交换,回用于吸收塔。氯甲烷和三甘醇溶液在吸收塔中的填料表面逆流接触,从而完成氯甲烷的预脱水,经过吸收的富液经特定温度下的闪蒸和再生,得到的贫液经汽提、冷却后,再经阴离子交换,回用于吸收塔。本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺解决了腐蚀和吸收塔雾沫夹带的问题,脱水效果较优,三甘醇预脱水系统可以连续稳定运行。(The invention relates to the technical field of chemical industry, in particular to a pre-dehydration process of chloromethane. The pre-dehydration process of methyl chloride comprises the following steps: A) the chloromethane and the triethylene glycol solution are contacted and absorbed in an absorption tower to obtain the predehydrated chloromethane; B) heating the rich solution after contact absorption to 70-90 ℃ for flash evaporation; C) heating the flash-evaporated rich solution to 130-220 ℃, regenerating, and carrying out steam stripping and cooling on the regenerated barren solution, and then carrying out anion exchange and reusing the barren solution in an absorption tower. The chloromethane and triethylene glycol solution are in countercurrent contact on the surface of a filler in an absorption tower, so that the predehydration of the chloromethane is completed, the absorbed rich solution is subjected to flash evaporation and regeneration at a specific temperature, and the obtained barren solution is subjected to steam stripping and cooling, and then subjected to anion exchange and reused in the absorption tower. The pre-dehydration process of methyl chloride provided by the invention solves the problems of corrosion and entrainment of absorption tower, the dehydration effect is excellent, and the triethylene glycol pre-dehydration system can continuously and stably operate.)

一种氯甲烷的预脱水工艺

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种氯甲烷的预脱水工艺。

背景技术

国内现有丁基橡胶装置均使用氧化铝进行循环气氯甲烷的脱水，利用氧化铝的强吸附性，将循环气氯甲烷中的水含量吸附降低至10ppm以下。使用活性氧化铝进行脱水基本可以满足生产工艺需求，但是也有很多问题：一、由于进入干燥塔的循环氯甲烷中含水量较高，大约为3000ppm，干燥塔使用40h左右即吸附饱和。干燥塔吸附再生为间歇操作，每40小时即要进行切换操作，造成氯甲烷水值波动，影响聚合反应的稳定运行；二、再生频繁，期间使用大量的热氮气和加热蒸汽，操作费用高，同时每次再生损失相当多的氯甲烷，环境污染严重；三、由于频繁再生，使用寿命缩短，每年都需要进行换剂操作，影响生产。

现有生产中，有的石化厂丁基橡胶装置共有3个干燥塔，在正常生产时，1个生产，1个备用，1个再生。有的公司丁基橡胶装置氯甲烷脱水工艺采用4个干燥器，1个运行，一个再生，2个备用。由于循环气中水含量高，氧化铝运行周期短，能耗物耗高。工业上亟需一种脱水新工艺，降低丁基橡胶生产中的能耗、物耗，同时降低对环境的破坏。

三甘醇(TEG)又名三乙二醇醚，具有稳定性好、吸水性强、高温下易再生、粘度低、在液烃中的溶解度较低、蒸发和被气体携带损失小等特点，因此TEG在很多装置被用于天然气脱水剂。国外TEG脱水工艺技术在提高脱水深度、开发和应用新型、高效脱水设备、改进甘醇再生工艺、控制再生尾气污染等方面取得了一系列进展。常见的TEG脱水装置主要分为吸收和再生两部分，应用了吸收、分离、气液接触、传质、传热和抽提等原理，露点通常可达到30℃～60℃，最高可达85℃。

然而，现有的TEG脱水装置的脱水效果有待于提高，同时，会出现TEG严重污染变质，导致发泡，影响脱水工艺的平稳运行。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种氯甲烷的预脱水工艺，本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺的脱水效果较优，脱水工艺可以连续稳定运行。

本发明提供了一种氯甲烷的预脱水工艺，包括以下步骤：

A)氯甲烷与三甘醇溶液在吸收塔中进行接触吸收，得到预脱水后的氯甲烷；

B)接触吸收后的富液加热至70～90℃，进行闪蒸；

C)闪蒸后的富液加热至130～220℃，进行再生，再生后的贫液经汽提、冷却后，再经阴离子交换，回用于吸收塔。

优选的，所述吸收塔中包括进料分布器，所述进料分布器可旋转安装在吸收塔的进料管出口处，用于将三甘醇溶液均匀分布在填料上。

优选的，所述进料分布器包括若干导通管，所述若干导通管沿进料分布器的进口均向分布；

所述均向分布的若干导通管在同一平面，且所述若干导通管所在的平面与吸收塔的塔身垂直；

所述导通管上设置有喷孔，所述喷孔沿着导通管等间距分布。

优选的，所述若干导通管的末端封闭，若干导通管的进口相通，且若干导通管的进口与进料分布器的进口相通。

优选的，所述三甘醇溶液的纯度≥98％。

优选的，所述氯甲烷气体的流量为20～30t/h，所述三甘醇溶液的流量2.5～3t/h。

优选的，所述汽提采用的汽提介质包括C1～C6的烃类。

优选的，所述汽提采用的汽提介质包括己烷、戊烷、丙烷和氯甲烷中的一种或几种。

优选的，所述冷却后的温度为45～65℃。

优选的，所述阴离子交换在树脂过滤器中进行；

所述树脂过滤器包括大孔型聚苯乙烯系弱碱阴离子树脂或大孔型强碱阴离子树脂。

本发明提供了一种氯甲烷的预脱水工艺，包括以下步骤：A)氯甲烷与三甘醇溶液在吸收塔中进行接触吸收，得到预脱水后的氯甲烷；B)接触吸收后的富液加热至70～90℃，进行闪蒸；C)闪蒸后的富液加热至130～220℃，进行再生，再生后的贫液经汽提、冷却后，再经阴离子交换，回用于吸收塔。氯甲烷由吸收塔的塔釜进入吸收塔，三甘醇溶液由吸收塔的塔顶进入吸收塔，两者在吸收塔中的填料表面逆流接触，从而完成氯甲烷的预脱水，经过吸收的富液经特定温度下的闪蒸和再生，得到的贫液经汽提、冷却后，再经阴离子交换，回用于吸收塔。本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺解决了腐蚀和吸收塔雾沫夹带的问题，脱水效果较优，三甘醇预脱水系统可以连续稳定运行。

实验结果表明，本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺在运行中，第一加热器、第二加热器和冷却器经过20个月的长周期运行，可以实现均不出现明显腐蚀现象。氯甲烷预脱水工艺的脱水能力已接近氧化铝脱水的水平，脱水率高于99.7％，使得氧化铝干燥塔再生周期大大延长，稳定运行天数不低于15天。

附图说明

图1为本发明的一个实施例提供的吸收塔的结构示意图；

图2为本发明的一个实施例提供的氯甲烷的预脱水工艺图；

图3为本发明比较例提供的一种现有吸收塔的结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种氯甲烷的预脱水工艺，包括以下步骤：

A)氯甲烷与三甘醇溶液在吸收塔中进行接触吸收，得到预脱水后的氯甲烷；

B)接触吸收后的富液加热至70～90℃，进行闪蒸；

C)闪蒸后的富液加热至130～220℃，进行再生，再生后的贫液经汽提、冷却后，再经阴离子交换，回用于吸收塔。

本发明中，氯甲烷与三甘醇溶液在吸收塔中进行接触吸收，得到预脱水后的氯甲烷。

在本发明的实施例中，所述氯甲烷的含水量为2000～3000ppm。在本发明的某些实施例中，所述氯甲烷的含水量为2800ppm。

在本发明的实施例中，所述吸收塔包括：

吸收塔塔体；

设置于塔体顶部的进料管和气体出口；

与进料管的出料管口旋转连接的进料分布器；

设置于塔体中部的填料装置；

设置于塔体底部的气体进口和富液出口。

所述吸收塔的结构如图1所示。图1为本发明的一个实施例提供的吸收塔的结构示意图。图1中的左图为吸收塔的正视图，图1中的右图为进料分布器的结构图。其中，1为吸收塔塔体，2为进料管，3为进料分布器，4为填料装置，5为气体进口，6为富液出口，7为气体出口。

在本发明的某些实施例中，所述吸收塔为填料塔。所述吸收塔包括吸收塔塔体1。本发明对所述吸收塔塔体的材质并无特殊的限制，可以为本领域技术人员熟知的吸收塔塔体的材质即可。在本发明的某些实施例中，所述吸收塔塔体的形状和尺寸与现有的市售的吸收塔的形状和尺寸相同。

所述吸收塔还包括设置于塔体顶部的进料管2。所述进料管用于向吸收塔中输入三甘醇溶液。本发明对所述进料管的材质并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的进料管的材质即可。

所述吸收塔还包括与进料管的出料管口旋转连接的进料分布器3。用于将三甘醇溶液均匀分布在填料上。

在本发明的某些实施例中，所述进料分布器包括若干导通管3-1，所述若干导通管沿进料分布器的进口均向分布，所述导通管上设置有喷孔3-2。如图1中的右图所示。在某些实施例中，所述均向分布的若干导通管在同一平面，且所述若干导通管所在的平面与吸收塔的塔身垂直。在某些实施例中，所述导通管的个数为6。在某些实施例中，所述喷孔沿着导通管等间距分布。

在本发明的某些实施例中，所述若干导通管的末端封闭，若干导通管的进口相通，且若干导通管的进口与进料分布器的进口相通。

在本发明的某些实施例中，所述进料分布器通过旋转轴与进料管旋转连接。所述旋转轴为中通的转轴，从进料管出来的三甘醇溶液通过旋转轴进入进料分布器。

在压差的作用下，三甘醇溶液从若干导管的喷孔喷出，提供的反作用力使得进料分布器自动旋转，可将高粘度的三甘醇溶液均匀分布在填料上，防止部分循环气体未经过三甘醇吸收即从塔顶排出，增强了塔气液交换的效果，防止雾沫夹带。与此同时，微量的三甘醇溶液从旋转连接处的缝隙流出，形成液封，同时具有润滑的作用。

所述吸收塔还包括设置于塔体中部的填料装置4。本发明对所述填料装置的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的填料装置即可，可以为一般市售。在本发明的某些实施例中，所述填料装置为市售常见的鲍尔环填料，生产厂家可选择江西萍乡龙发实业股份有限公司、苏尔寿等厂家。氯甲烷和三甘醇溶液在吸收塔中的填料表面逆流接触，从而完成氯甲烷的预脱水。

所述吸收塔还包括设置于塔体底部的气体进口5。需要脱水的氯甲烷气体从吸收塔塔体底部的气体进口进入吸收塔。

所述吸收塔还包括设置于塔体底部的富液出口6。吸收了水分的富液从吸收塔塔底的富液出口排出。

所述吸收塔还包括设置于塔体顶部的气体出口7。经过预脱水后的氯甲烷从吸收塔的塔顶排出。在本发明的某些实施例中，经过预脱水后的氯甲烷进入后续的活性氧化铝脱水工艺。

在本发明的某些实施例中，所述三甘醇溶液的纯度≥98％。在本发明的某些实施例中，所述三甘醇溶液的纯度为99％。

在本发明的某些实施例中，所述氯甲烷气体的流量为20～30t/h。在本发明的某些实施例中，所述氯甲烷气体的流量为20t/h或30t/h。

在本发明的某些实施例中，所述三甘醇溶液的流量2.5～3t/h。在本发明的某些实施例中，所述三甘醇溶液的流量2.5t/h或3t/h。

在本发明的某些实施例中，所述三甘醇溶液的压力为490～510kpa，温度为28～32℃。在某些实施例中，所述三甘醇溶液的压力为500kpa，温度为30℃。

在吸收塔中完成接触吸收后，接触吸收后的富液加热至70～90℃，进行闪蒸。经过闪蒸，富液中的部分水分，以及吸收的部分氯甲烷转化为气相，进而从富液中分离出去。在本发明的某些实施例中，所述加热在第一加热器中进行。本发明对第一加热器的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的加热器的结构即可，可以为一般市售。本发明中，接触吸收后的富液加热至70～90℃。在本发明的某些实施例中，接触吸收后的富液加热至70℃或90℃。

在本发明的某些实施例中，所述闪蒸在闪蒸罐中进行。本发明对所述闪蒸罐的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的闪蒸罐的结构即可，可以为一般市售。在本发明的某些实施例中，转化后的气相可以输送入循环气管网。

完成闪蒸后，闪蒸后的富液加热至130～220℃，进行再生，再生后的贫液经汽提、冷却后，再经阴离子交换，回用于吸收塔。

在本发明的某些实施例中，所述闪蒸后的富液加热在第二加热器中进行。本发明对第二加热器的结构和来源并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的加热器的结构即可，可以为一般市售。本发明中，闪蒸后的富液加热至130～220℃。在本发明的某些实施例中，闪蒸后的富液加热至130℃或220℃。

在本发明的某些实施例中，所述闪蒸后的富液经由第一溶液泵加压，然后输送至第二加热器中。在本发明的某些实施例中，所述第一溶液泵加压的压强为300～600kpa。在本发明的某些实施例中，所述第一溶液泵加压的压强为350kpa或550kpa。本发明对第一溶液泵的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的溶液泵即可，可以为一般市售。

闪蒸后的富液经过再生，吸收的大部分水分以水蒸气的形式得到脱除，得到贫液。在本发明的某些实施例中，所述再生在再生器中进行。本发明对再生器的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的再生器即可，可以为一般市售。在本发明的某些实施例中，再生脱除的大部分水蒸气从再生器中排出，可以进行储存再利用。在本发明的某些实施例中，所述再生后的贫液的水含量≤5000ppm。

汽提可以脱除三甘醇溶液中的残余水分。在本发明的某些实施例中，所述汽提采用的汽提介质包括C1～C6的烃类。在某些实施例中，所述汽提采用的汽提介质包括己烷、戊烷、丙烷和氯甲烷中的一种或几种。在本发明的某些实施例中，所述汽提在汽提塔中进行。本发明对汽提塔的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的汽提塔即可，可以为一般市售。在本发明的某些实施例中，完成汽提后的汽提介质以及汽提出来的残余水分可以输送入循环气管网。在本发明的某些实施例中，所述汽提的温度为120～210℃。在本发明的某些实施例中，所述汽提的温度为180℃。

在本发明的某些实施例中，所述再生后的贫液经由第二溶液泵加压，然后输送至汽提塔中。在本发明的某些实施例中，所述第二溶液泵加压的压强为400～600kpa。在本发明的某些实施例中，所述第二溶液泵加压的压强为500kpa。本发明对第二溶液泵的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的溶液泵即可，可以为一般市售。

本发明进一步采用特殊的汽提介质进行汽提，不仅起到了降低分压，增强水的脱除能力的效果，此介质还可随汽提后的水蒸气进入循环气管网，到达丁基橡胶的溶剂回收工段后，可以进行分离，不影响丁基橡胶聚合反应的进行。

在本发明的某些实施例中，所述冷却后的温度为45～65℃。在本发明的某些实施例中，所述冷却后的温度为50℃。在本发明的某些实施例中，所述冷却在冷却器中进行。本发明对冷却器的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的冷却器即可，可以为一般市售。

在本发明的某些实施例中，所述汽提后的贫液经由第三溶液泵加压，然后输送至冷却器中。在本发明的某些实施例中，所述第三溶液泵加压的压强为300～700kpa。在本发明的某些实施例中，所述第三溶液泵加压的压强为350kpa或650kpa。本发明对第三溶液泵的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的溶液泵即可，可以为一般市售。

完成冷却后，进行阴离子交换。在本发明的某些实施例中，所述阴离子交换在树脂过滤器中进行。在本发明的某些实施例中，所述树脂过滤器为大孔型阴离子交换树脂。在本发明的某些实施例中，所述树脂过滤器包括大孔型聚苯乙烯系弱碱阴离子树脂或大孔型强碱阴离子树脂。在本发明的某些实施例中，所述树脂过滤器为漂莱特公司生产的大孔型聚苯乙烯系弱碱阴离子树脂或大孔型强碱阴离子树脂。

经过阴离子交换，可以将贫三甘醇溶液中的Cl^-交换为OH^-，防止Cl^-的存在对不锈钢设备造成腐蚀。经过阴离子交换后，得到的贫三甘醇溶液回用于吸收塔。

在本发明的某些实施例中，经过阴离子交换后的贫三甘醇溶液先储存至缓冲罐中，然后经由第四溶液泵加压，回用于吸收塔。

本发明对所述缓冲罐的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的缓冲罐即可，可以为一般市售。在本发明的某些实施例中，所述第四溶液泵加压的压强为400～600kpa。在本发明的某些实施例中，所述第四溶液泵加压的压强为500kpa。本发明对第四溶液泵的结构及来源并无特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的溶液泵即可，可以为一般市售。

图1为本发明的一个实施例提供的氯甲烷的预脱水工艺图。

需要脱水的氯甲烷从吸收塔的塔釜进入吸收塔，三甘醇溶液由吸收塔的塔顶进入吸收塔，两者在吸收塔中的填料表面逆流接触，从而完成氯甲烷的预脱水，经过预脱水后的氯甲烷从吸收塔的塔顶排出，进入后续的脱水工艺。吸收了水分的富液从吸收塔塔底的富液出口排出。接触吸收后的富液在第一加热器中加热，然后进入闪蒸罐闪蒸，富液中的部分水分，以及吸收的部分氯甲烷转化为气相，进而从富液中分离出去，并从闪蒸罐的罐顶排出，可以输送入循环气管网。闪蒸后的富液经由第一溶液泵加压，输送至第二加热器，在第二加热器中加热，然后进入再生罐再生，再生脱除的大部分水蒸气从再生器中排出，可以进行储存再利用。再生后的贫液经由第二溶液泵加压，输送至汽提塔进行汽提，汽提采用的汽提介质包括C1～C6的烃类，不仅起到了降低分压，增强水的脱除能力的效果，此介质还可随汽提后的水蒸气进入循环气管网，到达丁基橡胶的溶剂回收工段后，可以进行分离，不影响丁基橡胶聚合反应的进行。汽提后的贫液经由第三溶液泵加压，输送至冷却器中，冷却后的贫液进入树脂过滤器中进行阴离子交换，贫三甘醇溶液中的Cl^-交换为OH^-，防止Cl^-的存在对不锈钢设备造成腐蚀。经过阴离子交换后，得到的贫三甘醇溶液可以储存在缓冲罐中，并经由第四溶液泵加压，回用于吸收塔。

本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺解决了腐蚀和吸收塔雾沫夹带的问题，脱水效果较优，三甘醇预脱水系统可以连续稳定运行。

实验结果表明，本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺在运行中，第一加热器、第二加热器和冷却器经过20个月的长周期运行，可以实现均不出现明显腐蚀现象。氯甲烷预脱水工艺的脱水能力已接近氧化铝脱水的水平，脱水率高于99.7％，使得氧化铝干燥塔再生周期大大延长，稳定运行天数不低于15天。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种氯甲烷的预脱水工艺进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

以下实施例所用的原料均为一般市售。

实施例1

需要脱水的氯甲烷(流量20t/h、含水量2800ppm)从吸收塔的塔釜进入吸收塔(采用如图1所示吸收塔)，三甘醇溶液(纯度为99％，流量2.5t/h，压力为500kpa，温度为30℃)由吸收塔的塔顶进入吸收塔，两者在吸收塔中的填料表面逆流接触，从而完成氯甲烷的预脱水，经过预脱水后的氯甲烷从吸收塔的塔顶排出，进入后续的脱水工艺。吸收了水分的富液从吸收塔塔底的富液出口排出。接触吸收后的富液在第一加热器中加热至70℃，然后进入闪蒸罐，并在70℃下进行闪蒸，富液中的部分水分，以及吸收的部分氯甲烷转化为气相，进而从富液中分离出去，并从闪蒸罐的罐顶排出，可以输送入循环气管网。闪蒸后的富液经由第一溶液泵加压至350kpa，输送至第二加热器，在第二加热器中加热至130℃，然后进入再生罐，并在130℃下进行再生，再生脱除的大部分水蒸气从再生器中排出，可以进行储存再利用。再生后的贫液经由第二溶液泵加压至500kpa，输送至汽提塔进行汽提，汽提的温度为180℃，汽提采用的汽提介质包括己烷和戊烷，汽提后的贫液经由第三溶液泵加压至350kpa，输送至冷却器中，冷却至50℃，冷却后的贫液进入树脂过滤器(大孔型聚苯乙烯系弱碱阴离子树脂)中进行阴离子交换，经过阴离子交换后，得到的贫三甘醇溶液可以储存在缓冲罐中，并经由第四溶液泵加压至500kpa，回用于吸收塔。

本实施例按照上述氯甲烷的预脱水工艺实施一段时间后，统计第一加热器、第二加热器、冷却器的腐蚀情况，如表1所示。

表1实施例1中第一加热器、第二加热器和冷却器在系统运行中的腐蚀情况

从表1中可以看出，在此种工况下运行，三个重要换热器(包括两个加热器和冷却器)经过20个月的长周期运行，均未出现明显腐蚀现象。

本实施例对从吸收塔的塔顶排出的氯甲烷的含水量进行监测，如表2所示。

表2氯甲烷预脱水后的含水量

运行时间	含水量(ppm)
		10min	5
30min	5
		1h	5
24h	5
		3天	5
一周	5
		两周	5
一个月	5

从表2可以看出，从吸收塔的塔顶排出的氯甲烷的含水量较少，且稳定，说明雾沫夹带少。改造后的三甘醇系统运行稳定，脱水能力已接近氧化铝脱水的水平，脱水率高于99.7％，使得氧化铝干燥塔再生周期大大延长，稳定运行天数不低于15天。

实施例2

需要脱水的氯甲烷(流量30t/h、含水量2800ppm)从吸收塔的塔釜进入吸收塔(采用如图1所示吸收塔)，三甘醇溶液(纯度为99％，流量3t/h，压力为500kpa，温度为30℃)由吸收塔的塔顶进入吸收塔，两者在吸收塔中的填料表面逆流接触，从而完成氯甲烷的预脱水，经过预脱水后的氯甲烷从吸收塔的塔顶排出，进入后续的脱水工艺。吸收了水分的富液从吸收塔塔底的富液出口排出。接触吸收后的富液在第一加热器中加热至90℃，然后进入闪蒸罐，并在90℃下进行闪蒸，富液中的部分水分，以及吸收的部分氯甲烷转化为气相，进而从富液中分离出去，并从闪蒸罐的罐顶排出，可以输送入循环气管网。闪蒸后的富液经由第一溶液泵加压至550kpa，输送至第二加热器，在第二加热器中加热至220℃，然后进入再生罐，并在220℃下进行再生，再生脱除的大部分水蒸气从再生器中排出，可以进行储存再利用。再生后的贫液经由第二溶液泵加压至500kpa，输送至汽提塔进行汽提，汽提的温度为180℃，汽提采用的汽提介质包括戊烷、丙烷和氯甲烷，汽提后的贫液经由第三溶液泵加压至650kpa，输送至冷却器中，冷却至50℃，冷却后的贫液进入树脂过滤器(大孔型强碱阴离子树脂)中进行阴离子交换，经过阴离子交换后，得到的贫三甘醇溶液可以储存在缓冲罐中，并经由第四溶液泵加压至500kpa，回用于吸收塔。

本实施例按照上述氯甲烷的预脱水工艺实施一段时间后，统计第一加热器、第二加热器、冷却器的腐蚀情况，如表3所示。

表3实施例2中第一加热器、第二加热器和冷却器在系统运行中的腐蚀情况

从表3中可以看出，由于循环量增大，三甘醇脱水负荷加大，再生塔温度高。但第一加热器和冷却器均未出现明显腐蚀。第二加热器在第20个月有极度轻微腐蚀，但仅限于换热管表面不光滑，厚度未发生明显变化。

本实施例对从吸收塔的塔顶排出的氯甲烷的含水量进行监测，如表4所示。

表4氯甲烷预脱水后的含水量

运行时间	含水量(ppm)
		10min	5
30min	5
		1h	5
24h	5
		3天	6
一周	5
		两周	5
一个月	6

从表4可以看出，从吸收塔的塔顶排出的氯甲烷的含水量较少，且稳定，说明雾沫夹带少。改造后的三甘醇系统运行稳定，脱水能力已接近氧化铝脱水的水平，脱水率高于99.7％，使得氧化铝干燥塔再生周期大大延长，稳定运行天数不低于15天。

比较例1

需要脱水的氯甲烷(流量30t/h、含水量2800ppm)从吸收塔的塔釜进入吸收塔(采用如图3所示吸收塔)，三甘醇溶液(纯度为99％，流量3t/h，压力为500kpa，温度为30℃)由吸收塔的塔顶进入吸收塔，两者在吸收塔中的填料表面逆流接触，从而完成氯甲烷的预脱水，经过预脱水后的氯甲烷从吸收塔的塔顶排出，进入后续的脱水工艺。吸收了水分的富液从吸收塔塔底的富液出口排出。接触吸收后的富液在第一加热器中加热至90℃，然后进入闪蒸罐，并在90℃下进行闪蒸，富液中的部分水分，以及吸收的部分氯甲烷转化为气相，进而从富液中分离出去，并从闪蒸罐的罐顶排出，可以输送入循环气管网。闪蒸后的富液经由第一溶液泵加压至550kpa，输送至第二加热器，在第二加热器中加热至220℃，然后进入再生罐，并在220℃下进行再生，再生脱除的大部分水蒸气从再生器中排出，可以进行储存再利用。再生后的贫液经由第二溶液泵加压至500kpa，输送至汽提塔进行汽提，汽提的温度为180℃，汽提采用的汽提介质包括戊烷、丙烷和氯甲烷，汽提后的贫液经由第三溶液泵加压至650kpa，输送至冷却器中，冷却至50℃，冷却后的贫液进入树脂过滤器(大孔型强碱阴离子树脂)中进行阴离子交换，经过阴离子交换后，得到的贫三甘醇溶液可以储存在缓冲罐中，并经由第四溶液泵加压至500kpa，回用于吸收塔。

图3为本发明比较例提供的一种现有吸收塔的结构示意图。图3中的左图为吸收塔的正视图，图3中的右图为进料分布器的结构图，这种进料分布器为现有技术采用较多的进料分布器。其中，01为吸收塔塔体，02为进料管，03为进料分布器，04为填料装置，05为气体进口，06为富液出口，07为气体出口。进料分布器03与进料管02固定连接。这种进料分布器进料分布并不均匀，TEG在填料上可能出现有地方无液体交换的现象，造成三甘醇吸收效果差，循环气氯甲烷出口水含量高。

本比较例按照上述氯甲烷的预脱水工艺实施一段时间后，统计第一加热器、第二加热器、冷却器的腐蚀情况，如表5所示。

表5比较例1中第一加热器、第二加热器和冷却器在系统运行中的腐蚀情况

从表5中可以看出，上述三个关键换热器(包括两个加热器和冷却器)在20个月均出现不同程度的腐蚀，特别是第二加热器，由于温度高，甚至出现泄漏现象。

本比较例对从吸收塔的塔顶排出的氯甲烷的含水量进行监测，如表6所示。

表6氯甲烷预脱水后的含水量

运行时间	含水量(ppm)
		10min	15
30min	9
		1h	26
24h	33
		3天	18
一周	39
		两周	55
一个月	40

从表6可以看出，从吸收塔的塔顶排出的氯甲烷的含水量极不稳定，说明有因三甘醇在填料分布不均而导致的雾沫夹带，部分氯甲烷未充分与三甘醇混合干燥。且因无汽提工艺，贫三甘醇吸水能力低。

实验结果表明，本发明提供的氯甲烷的预脱水工艺在运行中，第一加热器、第二加热器和冷却器经过20个月的长周期运行，可以实现均不出现明显腐蚀现象。氯甲烷预脱水工艺的脱水能力已接近氧化铝脱水的水平，脱水率高于99.7％，使得氧化铝干燥塔再生周期大大延长，稳定运行天数不低于15天。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。