阅读说明：本技术 一种草蒿脑的分离提纯方法 (Separation and purification method of estragole ) 是由 田沁东 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本申请公开了一种草蒿脑的分离提纯方法,包括以下步骤：步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分；步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中,加热至350℃,该温度条件下搅拌合成人工沸石,取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；步骤三、催化：按重量份数取前馏分100份于容器中,再加入催化剂5-8份,将容器放在油浴锅中,加热搅拌1h,其中加热温度为150-160℃,搅拌速度为320r/min,然后冷却至常温,过滤除掉人工沸石,得到草蒿脑粗品；步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中,进行精馏得到草蒿脑成品。本申请通过催化反应和精馏的结合,得到纯度高于99％的草蒿脑成品,提高了市场经济效率。(The application discloses a separation and purification method of estragole, which comprises the following steps: step one, preparing raw materials: collecting the pre-fraction produced in the production of anethole; step two, catalyst preparation: placing diatomite in 30% sodium hydroxide solution, heating to 350 ℃, stirring and synthesizing artificial zeolite under the temperature condition, taking out the artificial zeolite, cleaning and drying to obtain a catalyst; step three, catalysis: taking 100 parts of the front fraction by weight in a container, adding 5-8 parts of a catalyst, placing the container in an oil bath pot, heating and stirring for 1h, wherein the heating temperature is 150-; step four, rectification: and (4) adding the crude product of the estragole in the step three into a tower kettle, and rectifying to obtain the finished product of the estragole. According to the method, the tarragon finished product with the purity higher than 99% is obtained by combining catalytic reaction and rectification, and the market economic efficiency is improved.)

一种草蒿脑的分离提纯方法

技术领域

本发明属于化合物提存技术领域，特别涉及一种草蒿脑的分离提纯方法。

背景技术

草蒿脑，分子式C10H12O分子量148.22，无色至浅黄色液体,呈大茴香似香气。沸点216℃。溶于乙醇和氯仿，几乎不溶于水。天然品存在于苹果、欧洲越橘、大茴香、苹果酒、马郁兰、龙蒿、茴香等中。

随着八角加工企业的技术升级、改造，八角茴香油、反式茴脑等产品质量的提升及产量的增加，生产茴脑产生的前馏分(约占茴香油总量的10％)也不断增加。前馏分富含草蒿脑，而目前八角茴香油前馏分主要是以低价商品的形式销售，尚未得到有效的利用。因此，对八角茴香油前馏分中的草蒿脑进行单离工艺研究，提高前馏分的附加值。

目前前馏分的提纯一般采用精馏方式，精馏温度为120℃，真空度5mmHg及回流比为7：6的条件下，单离出的草蒿脑纯度达到87％-91％，α-松油醇5％-8％，回收率为83％-87％，但因为难以去除α-松油醇，使其纯度无法提高，严重影响草蒿脑的市场价值。

发明内容

本发明意在提供一种草蒿脑的分离提纯方法，以解决现有的前馏分精馏得到的草蒿脑纯度低的问题。

本方案中的一种草蒿脑的分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分；

步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中，加热至350℃，该温度条件下搅拌合成人工沸石，取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；

步骤三、催化：按重量份数取前馏分100份于容器中，再加入催化剂5-8份，将容器放在油浴锅中，加热搅拌1h,其中加热温度为150-160℃，搅拌速度为320r/min，然后冷却至常温，过滤除掉人工沸石，得到草蒿脑粗品；

步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中，进行精馏得到草蒿脑成品，精馏步骤为加热、开塔顶水、开真空泵、接水、接头子油、接草蒿脑。

进一步，所述步骤二中硅藻土与30％氢氧化钠溶液的重量比为5:8。

进一步，所述步骤三中的容器为烧杯。

进一步，所述烧饼的容量为2000ml。

进一步，所述步骤四中加热为电炉加热，控制塔釜料温110-150℃。

进一步，所述步骤四中真空泵提供的压强为4.5mmHg-5.5mmHg。

进一步，所述步骤四中接头子油是指在塔釜料温110℃时，开始溜出单贴，收集单萜。

进一步，所述步骤四中接草蒿脑指在塔釜料温150℃时，溜出草蒿脑，从而收集草蒿脑。

本方案的工作原理及有益效果为：通过色谱图可知，前馏分中主要含有草蒿脑92.27％，α-松油醇6.78％，通过催化反应，前馏分中的α-松油醇在高温催化下裂解生成单萜，主要为双戊烯、α-松油烯和r-松油烯，然后通过精馏步骤，将草蒿脑粗品中的单萜分离出来，从而得到更高纯度的草蒿脑成品，本方案通过催化反应和精馏的结合，得到纯度高于99％的草蒿脑成品，提高了市场经济效率。

附图说明

图1为本发明中前馏分成分的色谱图；

图2为本发明中草蒿脑粗品成分的色谱图；

图3为本发明中草蒿脑成品成分的色谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式进一步详细说明：

实施例1：一种草蒿脑的分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分；

步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中，硅藻土与30％氢氧化钠溶液的重量比为5:8，加热至350℃，该温度条件下搅拌合成人工沸石，取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；

步骤三、催化：取前馏分1000g于2000ml烧杯中，再加入人工沸石50g，将烧杯放在油浴锅中，加热搅拌1h,其中加热温度为150℃，搅拌速度为320r/min，然后冷却至常温，过滤除掉人工沸石，得到草蒿脑粗品；

步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中，进行精馏得到草蒿脑成品，精馏步骤为：①进料：将洗过的500g草蒿脑加入塔釜中；②加热：电炉加热，塔釜料温控制110-150℃；③开塔顶水：塔顶水流量随溜出物流量来调；④开真空泵：4.5mmHgmmHg；⑤接水：50℃时，出水蒸气；⑥接头子油：110℃时，开始溜出单贴；⑦接草蒿脑：150℃时，溜出草蒿脑。

实施例2：一种草蒿脑的分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分；

步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中，硅藻土与30％氢氧化钠溶液的重量比为5:8，加热至350℃，该温度条件下搅拌合成人工沸石，取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；

步骤三、催化：取前馏分1000g于2000ml烧杯中，再加入人工沸石80g，将烧杯放在油浴锅中，加热搅拌1h,其中加热温度为160℃，搅拌速度为320r/min，然后冷却至常温，过滤除掉人工沸石，得到草蒿脑粗品；

步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中，进行精馏得到草蒿脑成品，精馏步骤为：①进料：将洗过的500g草蒿脑加入塔釜中；②加热：电炉加热，塔釜料温控制110-150℃；③开塔顶水：塔顶水流量随溜出物流量来调；④开真空泵：5.5mmHg；⑤接水：50℃时，出水蒸气；⑥接头子油：110℃时，开始溜出单贴；⑦接草蒿脑：150℃时，溜出草蒿脑。

实施例3：一种草蒿脑的分离提纯方法，包括以下步骤：

步骤一、准备原料：收集生产茴脑产生的前馏分，通过色谱图分析得到前馏分中成分含量：草蒿脑92.27％，α-松油醇6.78％，色谱图如图1所示；

步骤二、制备催化剂：取硅藻土置于30％氢氧化钠溶液中，硅藻土与30％氢氧化钠溶液的重量比为5:8，加热至350℃，该温度条件下搅拌合成人工沸石，取出人工沸石清洗、干燥后得到催化剂；

步骤三、催化：取前馏分1000g于2000ml烧杯中，再加入人工沸石65g，将烧杯放在油浴锅中，加热搅拌1h,其中加热温度为155℃，搅拌速度为320r/min，具体催化反应过程如表1所示，然后冷却至常温，过滤除掉人工沸石，得到草蒿脑粗品；对草蒿脑粗品进行称重：0.995kg，计算得收率：99.5％，通过色谱图分析，得草蒿脑粗品中成分含量：单贴：6.58％、草蒿脑91.89％，α-松油醇0.65％，色谱图反应数据如表2所示，色谱图如图2所示。

表1：催化反应

表2：色谱过程

步骤四、精馏：取步骤三中的草蒿脑粗品加入塔釜中，进行精馏得到草蒿脑成品，精馏步骤为：①进料：将洗过的500g草蒿脑加入塔釜中；②加热：电炉加热，塔釜料温控制110-150℃；③开塔顶水：塔顶水流量随溜出物流量来调；④开真空泵：5mmHg；⑤接水：50℃时，出水蒸气；⑥接头子油：110℃时，开始溜出单贴；⑦接草蒿脑：150℃时，溜出草蒿脑。

对草蒿脑成品进行称重：458.9g，计算得收率：91.78％，通过色谱图分析，得草蒿脑粗品中成分含量：单贴：0.69％、草蒿脑：99.24，α-松油醇0.21％，图谱分析如图3所示，色谱过程如表3所示。

表3：

峰号	保留时间	峰高	峰面积	含量
					1	4.573	946.21	2445.2	0.213
2	4.715	958.22	1361.6	0.228
					3	7.157	114290.1	698670.1	99.242
4	7.29	644.14	1321.7	0.2123
					5	8.107	65.667	192.9	0.0275
6	8.698	46	94	0.0134
					7	10.257	226.667	583.15	0.0832
8	14.04	157.158	477.55	0.0681

本发明中，前馏分中主要含有草蒿脑和α-松油醇，通过催化反应，前馏分中的α-松油醇在高温催化下裂解生成单萜，主要为双戊烯、α-松油烯和r-松油烯，然后通过精馏步骤，将草蒿脑粗品中的单萜分离出来，从而得到更高纯度的草蒿脑成品，本方案通过催化反应和精馏的结合，得到纯度高于99％的草蒿脑成品，通过上述实验数据可知，草蒿脑的纯度达99.24％，远远高于现有技术中的87％-91％，提高了草蒿脑的市场价值，增加了市场经济效率。