一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺

文档序号:1931833 发布日期:2021-12-07 浏览:19次 >En<

阅读说明:本技术 一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺 (Separation process of water-propylene glycol monomethyl ether-propylene glycol ternary system ) 是由 曹贵平 吕慧 蔡乾 相叔鑫 于 2021-10-12 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺,包括以下步骤:(1)将水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元混合物送入萃取塔中,采用萃取剂将丙二醇单甲醚萃取出来,得到萃取相与萃余相;(2)所得萃取相送入第一精馏塔中进行精馏分离,得到萃取剂与丙二醇单甲醚;(3)所得萃余相送入第二精馏塔中进行精馏分离,得到水与丙二醇,其中,水从塔顶馏出,丙二醇纯度符合要求后从塔底馏出。由于现有分离主产物PO和溶剂甲醇后的液体混合物含有大量的水和少量的丙二醇单甲醚和丙二醇,且丙二醇单甲醚与水形成共沸物,带来分离难度大、分离能耗高的问题,采用该本发明的分离工艺可以解决上述问题,实现对三元物系的高效分离。(The invention relates to a separation process of a water-propylene glycol monomethyl ether-propylene glycol ternary system, which comprises the following steps: (1) sending the ternary mixture of water, propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol into an extraction tower, and extracting the propylene glycol monomethyl ether by using an extracting agent to obtain an extraction phase and a raffinate phase; (2) sending the obtained extract phase into a first rectifying tower for rectification separation to obtain an extracting agent and propylene glycol monomethyl ether; (3) and sending the obtained raffinate phase into a second rectifying tower for rectification separation to obtain water and propylene glycol, wherein the water is distilled out from the tower top, and the propylene glycol is distilled out from the tower bottom after the purity of the propylene glycol meets the requirement. The liquid mixture obtained after the existing separation of the main product PO and the solvent methanol contains a large amount of water and a small amount of propylene glycol monomethyl ether and propylene glycol, and the propylene glycol monomethyl ether and the water form an azeotrope, so that the problems of high separation difficulty and high separation energy consumption are caused.)

一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺

技术领域

本发明属于分离工程技术领域,涉及一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺。

背景技术

环氧丙烷是一重要的化工原料,是聚醚多元醇、丙二醇、丙二醇醚、碳酸二甲酯、聚碳酸丙烯酯、非离子表面活性剂等合成原料,是聚氨酯工业的必需原料。在化学工业中占有重要的地位。丙烯一步直接氧化法制备环氧丙烷(HPPO法)是清洁、经济的工艺技术路线,我国也将其列入重点发展的新兴绿色技术。

HPPO法生产环氧丙烷的产物中有氧气(双氧水分解副反应生成)、丙烯(过量未反应的丙烯)、环氧丙烷、甲醇、水、丙二醇单甲醚和1,2-丙二醇七个组分,其中丙二醇单甲醚有2-甲氧基-1-丙醇和1-甲氧基-2-丙醇两个同分异构体,可视作一个组分。分离脱除轻组分氧气和丙烯后,液体产物有环氧丙烷、甲醇、水、丙二醇单甲醚和1,2-丙二醇,将液相体系中环氧丙烷和甲醇分离脱除后,剩余产物中含有大量的水(WAT)、少量的丙二醇单甲醚(MME)和1,2-丙二醇(PG)。丙二醇单甲醚是一种低毒性的优良溶剂,被广泛地应用于工业和消费品中,同时也是燃料抗冻剂、洗涤剂和萃取剂等的重要原料。1,2-丙二醇是生产化妆品和不饱和聚氨酯的原料,在除冰溶剂、个人护理品以及食品的防腐剂中也发挥着不容忽视的作用。因此,分离该三元组分,得到产品丙二醇单甲醚和丙二醇,部分水可以作为体系用水返回使用,另一部分水经过废水处理达标排放。该三元体系的分离具有重要的意义。

已有报道通过萃取与精馏藕合方式分离水和丙二醇单甲醚二元共沸体系,但水-丙二醇单甲醚-1,2-丙二醇三元体系因含有少量的1,2-丙二醇,该少量的1,2-丙二醇不仅改变三元组分的热力学性质,还会在萃取相和萃余相中存在不同的分布,影响后续进一步分离纯化效率,采用水和丙二醇单甲醚二元体系的分离方法难以高效解决三元体系的分离,因此,本发明也正是基于此而提出的。

发明内容

本发明的目的就是为了提供一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺,以实现三元体系的高效分离。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:

一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺,包括以下步骤:

(1)将水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元混合物送入萃取塔中,采用萃取剂将丙二醇单甲醚萃取出来,得到萃取相与萃余相;

(2)所得萃取相送入第一精馏塔中进行精馏分离,得到萃取剂与丙二醇单甲醚,其中,萃取剂回用,丙二醇单甲醚纯度符合要求后馏出;

(3)所得萃余相送入第二精馏塔中进行精馏分离,得到水与丙二醇,其中,水从塔顶馏出,丙二醇纯度符合要求后从塔底馏出。

进一步的,所述的萃取剂选自苯、甲苯、乙苯、二甲苯、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、2-甲基己烷、3-甲基己烷、3-乙基戊烷、正辛烷、二氧六环、氯仿、2-乙基己酸、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚或苯甲醚中的一种或两种的混合。

进一步的,所述的萃取剂选自二甲苯、乙苯、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、正辛烷、氯仿或2-乙基己酸中的一种或两种的混合。

进一步的,所述的萃取剂选自甲苯、乙苯、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、正己烷2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷或正庚烷中的一种或两种的混合。

进一步的,所述萃取剂在萃取塔的用量为送入的水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元混合物总质量流量的10%~300%。

进一步的,所述萃取剂进入萃取塔的温度为5~35℃。

进一步的,所述萃取塔的级数为5~50。

进一步的,所述第一精馏塔的塔板数为15~60块,进料位置为第5块~第45块,进料温度为5~120℃。

更进一步的,当萃取剂的沸点高于丙二醇单甲醚时,第一精馏塔内的塔顶回流比为0.4~11,塔顶温度为120℃,塔底温度为120~240℃。

更进一步的,当萃取剂的沸点低于丙二醇单甲醚时,第一精馏塔内的塔顶回流比为0.5~10,塔顶温度为55~120℃,塔底温度为120~150℃。

进一步的,所述第二精馏塔的塔板数为10~45块,进料位置为第5~30块,进料温度为5~105℃,塔顶温度为100℃,塔顶回流比为1.2~7.5,塔底温度为110~160℃。

与现有技术相比,本发明可以实现将基于HPPO法制备环氧丙烷产物经分离出产物和甲醇后得到的水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系进行高效可靠的分离。

附图说明

图1为水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的其中一种分离工艺流程图;

图2为水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的另一种分离工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

以下各实施方式或实施例中,如无特别说明的原料或处理技术,则表明其均为本领域的常规市售原料或常规处理技术。

为实现水-MME-PG三元体系的高效可靠分离,本发明提供了一种水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元体系的分离工艺,包括以下步骤:

(1)将水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元混合物送入萃取塔中,采用萃取剂将丙二醇单甲醚萃取出来,得到萃取相与萃余相;

(2)所得萃取相送入第一精馏塔(即精馏塔S1062)中进行精馏分离,得到萃取剂与丙二醇单甲醚,其中,萃取剂回用,丙二醇单甲醚纯度符合要求后馏出;

(3)所得萃余相送入第二精馏塔(即精馏塔S1072)中进行精馏分离,得到水与丙二醇,其中,水从塔顶馏出,馏出的水一部分可以直接返回体系使用,剩余的则可以送去废水处理达标后排放,丙二醇纯度符合要求后从塔底馏出。

在一些具体的实施方式中,本发明可以先在萃取塔中,用萃取剂将三元混合物中的MME萃取出来,萃取相含萃取剂和MME,从萃取塔S1052塔顶流出,萃余相含WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出。萃取塔顶的萃取剂和MME泵送进入精馏塔S1062进行精馏分离,如萃取剂的沸点低于MME,则萃取剂从S1062塔顶馏出,见图1,返回到萃取塔S1052,循环使用,过程中萃取剂会有所损失,损失的萃取剂从萃取塔S1052进口补加,新鲜的萃取剂和回用的萃取剂混合后进入换热器,以一定的温度进入萃取塔S1052。纯度符合要求的MME从S1062精馏塔塔底馏出。如萃取剂的沸点高于MME,则萃取剂从S1062塔底馏出,见图2,返回到萃取塔S1052,循环使用,过程中萃取剂会有所损失,损失的萃取剂从萃取塔S1052进口补加,新鲜的萃取剂和回用的萃取剂混合后进入换热器,以一定的温度进入萃取塔S1052。纯度符合要求的MME从S1062精馏塔塔顶馏出。

经萃取操作后,从萃取塔塔顶流出的萃取相组分中,相对于萃取塔的进料而言,其中90%~100%的萃取剂、95%~100%的MME从萃取塔顶分出、0.01%~5%的WAT和0.01%~2.5%的PG带入塔顶成分中,因此,塔顶流出的混合物浓度组成为:萃取剂含30%~80%,MME含20%~70%,WAT含0~5%,PG含0%~2.5%。

经萃取操作后,从萃取塔塔底流出的萃余相组分中,相对于萃取塔的进料而言,其中95%~100%的水、98%~100%的PG、0.1%~8%的MME、0.1%~10%的萃取剂从萃取塔S1052塔底流出,因此,萃取塔S1052塔底流出物的组成为,萃取剂含0.01%~5%,MME含0~6%,WAT 10%~95%,PG 0%~10%。

在一些具体的实施方式中,所述的萃取剂选自苯(bp=80.1℃)、甲苯(bp=110.6℃)、乙苯(bp=136.2℃)、二甲苯(bp=138~145℃)、环己烷(bp=80.72℃)、甲基环己烷((bp=101.14)、乙基环己烷(bp=131.8℃)、正己烷(bp=69℃)、2-甲基戊烷(bp=59.57℃)、3-甲基戊烷(bp=64℃)、2,3-二甲基丁烷(bp=58.7℃)、正庚烷(bp=98℃)、2-甲基己烷(bp=89.3℃)、3-甲基己烷(bp=91℃)、3-乙基戊烷(bp=93.5℃)、正辛烷(bp=125~127℃)、二氧六环(bp=101℃)、氯仿(bp=61.2℃)、2-乙基己酸(bp=228℃)、甲基叔丁基醚(bp=55.2℃)、乙基叔丁基醚(bp=70℃)、苯甲醚(bp=153.6℃)中的一种或两种的混合。

在一些具体的实施方式中,所述的萃取剂选自二甲苯、乙苯、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、正己烷、2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷、正庚烷、正辛烷、氯仿或2-乙基己酸中的一种或两种的混合。

在一些具体的实施方式中,所述的萃取剂选自甲苯、乙苯、环己烷、甲基环己烷、乙基环己烷、正己烷2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、2,3-二甲基丁烷或正庚烷中的一种或两种的混合。

在一些具体的实施方式中,所述萃取剂在萃取塔的用量为送入的水-丙二醇单甲醚-丙二醇三元混合物总质量流量的10%~300%,较优的范围为30~250%,更优的范围为40~180%。

在一些具体的实施方式中,所述萃取塔的级数为5~50,较优的级数为10~40,更优的级数为13~25。

在一些具体的实施方式中,所述萃取剂进入萃取塔的温度为5~35℃,较优的温度为5~20℃,更优的温度为5~17℃。

在一些具体的实施方式中,所述第一精馏塔的塔板数为15~60块,进料位置为第5块~第45块,进料温度为5~120℃(由于萃取剂的类型不同,后续精馏塔的进料板位置、塔高会有所区别,主要看萃取剂与待分离组分的相对挥发度来选择合适的进料温度)。

更进一步的,当萃取剂的沸点高于丙二醇单甲醚时,第一精馏塔内的塔顶回流比为0.4~11,塔顶温度为120℃,塔底温度为120~240℃。

更进一步的,当萃取剂的沸点低于丙二醇单甲醚时,第一精馏塔内的塔顶回流比为0.5~10,塔顶温度为55~120℃,塔底温度为120~150℃。

在一些具体的实施方式中,所述第二精馏塔的塔板数为10~45块,进料位置为第5~30块,进料温度为5~105℃,塔顶温度为100℃,塔顶回流比为1.2~7.5,塔底温度为110~160℃。

以上各实施方式可以任一单独实施,也可以任意两两组合或更多的组合实施。

下面结合具体实施例来对上述实施方式进行更详细的说明。

在下面的实施例中,WAT-MME-PG的总处理量为1000kg/h,其中典型的浓度值(质量百分数,以下如未作说明,均指质量百分数)为:含WAT 96.88%、MME 1.69%、PG 1.43%,但不限于这个浓度范围。

实施例1

以甲基叔丁基醚为萃取剂,回用的甲基叔丁基醚和补加的新鲜甲基叔丁基醚混合后经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT(水)-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为35,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的甲基叔丁基醚和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中甲基叔丁基醚的98%、MME的97%经萃取后进入塔顶物流,有WAT的0.15%和PG的0.01%从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,进料中WAT的98.5%、PG的99.9%从塔底流出,带出2%的甲基叔丁基醚和3%的MME。

含甲基叔丁基醚的萃取相泵入换热器换热至15℃,送入精馏塔S1062的第7块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为1,塔顶温度为55.2℃,塔顶馏出的物料中含甲基叔丁基醚99.95%,MME 0.04%左右(经过萃取后甲基叔丁基醚把MME萃取出来,同时还会带入少量的其它组分,如水、丙二醇,这两个组分含量未给出,因此加和后略小于100%),这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为125℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 98.7%、甲基叔丁基醚1.1%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为1.2,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为110℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为甲基叔丁基醚和MME。

实施例2

萃取剂为2,3-二甲基丁烷,回用的2,3-二甲基丁烷和补加的新鲜2,3-二甲基丁烷混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃,从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的2,3-二甲基丁烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98%的2,3-二甲基丁烷、97%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.15%的WAT和0.01%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.85%的WAT、99.99%的PG从塔底流出,带出2%的2,3-二甲基丁烷和3%的MME。

含2,3-二甲基丁烷的萃取相泵入换热器换热至63.7℃,送入精馏塔S1062的第40块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为1.5,塔顶温度为58.7℃,塔顶馏出的物料中含2,3-二甲基丁烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为130℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 98.1%、2,3-二甲基丁烷1.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至66.7℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为120℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为2,3-二甲基丁烷和MME。

实施例3

本实施中,萃取剂为2-甲基戊烷,经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的2-甲基戊烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.5%的2-甲基戊烷、97.6%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.25%的WAT和0.02%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.75%的WAT、99.98%的PG从塔底流出,带出1.5%的2-甲基戊烷和2.4%的MME。

含2-甲基戊烷的萃取相泵入换热器换热至35℃,送入精馏塔S1062的第25块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为59.6℃,塔顶馏出的物料中含2-甲基戊烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为135℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 97.8%、2-甲基戊烷1.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至38℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为3,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为140℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为2-甲基戊烷和MME。

实施例4

萃取剂为甲基环己烷,混合后的甲基环己烷经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃,从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为15,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的甲基环己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.4%的甲基环己烷、98.1%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.18%的WAT和0.03%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.82%的WAT、99.8%的PG从塔底流出,带出1.6%的甲基环己烷和1.9%的MME。

含甲基环己烷的萃取相泵入换热器换热至5℃,送入精馏塔S1062的第8块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为3.5,塔顶温度为59.6℃,塔顶馏出的物料中含甲基环己烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为140℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 98.7%、甲基环己烷1.1%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为4,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为160℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为甲基环己烷和MME。

实施例5

萃取剂为氯仿,回用的氯仿和补加的新鲜氯仿混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的氯仿和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.1%的氯仿、98.2%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.15%的WAT和0.03%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.97%的WAT、99.97%的PG从塔底流出,带出0.9%的氯仿和1.8%的MME。

含氯仿的萃取相泵入换热器换热至66.2℃,送入精馏塔S1062的第35块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为5,塔顶温度为61.2℃,塔顶馏出的物料中含氯仿99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为125℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 97.6%、氯仿1.8%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至69.2℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为6,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为110℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为氯仿和MME。

实施例6

萃取剂为3-甲基戊烷,回用的3-甲基戊烷和补加的新鲜3-甲基戊烷混合后经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的3-甲基戊烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.9%的3-甲基戊烷、97.5%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.19%的WAT和0.03%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.81%的WAT、99.97%的PG从塔底流出,带出1.1%的3-甲基戊烷和2.5%的MME。

含3-甲基戊烷的萃取相泵入换热器换热至35.6℃,送入精馏塔S1062的第28块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为6,塔顶温度为64℃,塔顶馏出的物料中含3-甲基戊烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为130℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 99.1%、3-甲基戊烷0.6%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至38.6℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为7.5,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为120℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为3-甲基戊烷和MME。

实施例7

萃取剂为正己烷,回用的正己烷和补加的新鲜正己烷混合后经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为15,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的正己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.2%的正己烷、98.1%的MME经萃取后进入塔顶物流,有1.2%的WAT和0.03%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有98.8%的WAT、99.97%的PG从塔底流出,带出0.8%的正己烷和1.9%的MME。

含正己烷的萃取相泵入换热器换热至5℃,送入精馏塔S1062的第9块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为8,塔顶温度为69℃,塔顶馏出的物料中含正己烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为135℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 99.2%、正己烷0.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为1.2,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为140℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为正己烷和MME。

实施例8

萃取剂为乙基叔丁基醚,回用的乙基叔丁基醚和补加的新鲜乙基叔丁基醚混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的乙基叔丁基醚和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.8%的乙基叔丁基醚、98.7%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.35%的WAT和0.12%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.65%的WAT、99.88%的PG从塔底流出,带出1.2%的乙基叔丁基醚和1.3%的MME。

含乙基叔丁基醚的萃取相泵入换热器换热至75℃,送入精馏塔S1062的第28块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为11,塔顶温度为70℃,塔顶馏出的物料中含乙基叔丁基醚99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为140℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 97.8%、乙基叔丁基醚1.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至78℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为160℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为乙基叔丁基醚和MME。

实施例9

萃取剂为环己烷,回用的环己烷和补加的新鲜环己烷混合后经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的环己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.6%的环己烷、97.6%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.18%的WAT和0.02%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.82%的WAT、99.98%的PG从塔底流出,带出1.4%的环己烷和2.4%的MME。

含环己烷的萃取相泵入换热器换热至40℃,送入精馏塔S1062的第18块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为2,塔顶温度为80℃,塔顶馏出的物料中含环己烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为125℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 98.5%、环己烷1.1%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至43℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为3,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为110℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为环己烷和MME。

实施例10

萃取剂为苯,回用的苯和补加的新鲜苯混合后经换热器换热温度为9℃,以200kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至9℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为15,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的苯和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中97.9%的苯、98.2%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.35%的WAT和0.08%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.65%的WAT、99.92%的PG从塔底流出,带出2.1%的苯和1.8%的MME。

含苯的萃取相泵入换热器换热至40℃,送入精馏塔S1062的第7块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为1.5,塔顶温度为80.1℃,塔顶馏出的物料中含苯99.95%,MME0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为130℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 99.2%、苯0.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为4,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为120℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为苯和MME。

实施例11

萃取剂为2-甲基己烷,回用的2-甲基己烷和补加的新鲜2-甲基己烷混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的2-甲基己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中97.9%的2-甲基己烷、98.3%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.25%的WAT和0.04%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.75%的WAT、99.96%的PG从塔底流出,带出2.1%的2-甲基己烷和1.7%的MME。

含2-甲基己烷的萃取相泵入换热器换热至94.3℃,送入精馏塔S1062的第20块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为89.3℃,塔顶馏出的物料中含2-甲基己烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为135℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 99.7%、2-甲基己烷0.1%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至97.3℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为6,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为140℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为2-甲基己烷和MME。

实施例12

萃取剂为3-甲基己烷,回用的3-甲基己烷和补加的新鲜3-甲基己烷混合后经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的3-甲基己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.2%的3-甲基己烷、99.1%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.25%的WAT和0.07%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.75%的WAT、99.93%的PG从塔底流出,带出1.8%的3-甲基己烷和0.9%的MME。

含3-甲基己烷的萃取相泵入换热器换热至49.7℃,送入精馏塔S1062的第12块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为3.5,塔顶温度为91℃,塔顶馏出的物料中含3-甲基己烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为140℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 98.4%、3-甲基己烷1.2%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至52.7℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为7.5,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为160℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为3-甲基己烷和MME。

实施例13

萃取剂为3-乙基戊烷,回用的3-乙基戊烷和补加的新鲜3-乙基戊烷混合后经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为15,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的3-乙基戊烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.1%的3-乙基戊烷、98.6%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.25%的WAT和0.12%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.75%的WAT、99.88%的PG从塔底流出,带出0.9%的3-乙基戊烷和1.4%的MME。

含3-乙基戊烷的萃取相泵入换热器换热至5℃,送入精馏塔S1062的第9块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为5,塔顶温度为93.5℃,塔顶馏出的物料中含3-乙基戊烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为125℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 97.9%、3-乙基戊烷1.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为1.2,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为110℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为3-乙基戊烷和MME。

实施例14

萃取剂为正庚烷,回用的正庚烷和补加的新鲜正庚烷混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的正庚烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.2%的正庚烷、99.1%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.45%的WAT和0.21%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.55%的WAT、99.79%的PG从塔底流出,带出0.8%的正庚烷和0.9%的MME。

含正庚烷的萃取相泵入换热器换热至103℃,送入精馏塔S1062的第32块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为6,塔顶温度为98℃,塔顶馏出的物料中含正庚烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为130℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 99.2%、正庚烷0.6%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至106℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为120℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为正庚烷和MME。

实施例15

萃取剂为二氧六环,回用的二氧六环和补加的新鲜二氧六环混合后经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的二氧六环和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.8%的二氧六环、98.6%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.45%的WAT和0.21%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.55%的WAT、99.79%的PG从塔底流出,带出0.2%的二氧六环和1.4%的MME。

含二氧六环的萃取相泵入换热器换热至54℃,送入精馏塔S1062的第20块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为8,塔顶温度为101℃,塔顶馏出的物料中含二氧六环99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为135℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 99.3%、二氧六环0.5%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至57℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为3,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为140℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为二氧六环和MME。

实施例16

萃取剂为甲苯,回用的甲苯和补加的新鲜甲苯混合后经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为15,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的甲苯和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.6%的甲苯、97.9%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.65%的WAT和0.05%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.35%的WAT、99.95%的PG从塔底流出,带出1.4%的甲苯和2.1%的MME。

含甲苯的萃取相泵入换热器换热至5℃,送入精馏塔S1062的第9块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为7,塔顶温度为101.6℃,塔顶馏出的物料中含甲苯99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为140℃,塔底回流比为1.2,塔底物料中含MME 98.2%、甲苯1.6%,其它为少量的水和PG%。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为4,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.95%,PG 0.01%左右,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为160℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为甲苯和MME。

实施例17

萃取剂为正辛烷,补加的新鲜正辛烷和回用的正辛烷混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的正辛烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中97.8%的正辛烷、98.5%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.62%的WAT和0.31%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.38%的WAT、99.69%的PG从塔底流出,带出2.2%的正辛烷和1.5%的MME。

含正辛烷的萃取相泵入换热器换热至131℃,送入精馏塔S1062的第35块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为2,塔顶温度为120℃,塔顶料中含MME 98.7%、正辛烷1.1%,其它为少量的水和PG%。精馏塔S1062塔底温度为136℃,塔底馏出的物料中含正辛烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至134℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为1.2,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.5%,PG 0.05%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为110℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为正辛烷和MME。

实施例18

萃取剂为乙基环己烷,补加的新鲜乙基环己烷和回用的乙基环己烷混合后经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的乙基环己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.7%的乙基环己烷、98.5%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.52%的WAT和0.31%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.48%的WAT、99.69%的PG从塔底流出,带出1.3%的乙基环己烷和1.5%的MME。

含乙基环己烷的萃取相泵入换热器换热至68℃,送入精馏塔S1062的第16块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为1.5,塔顶温度为120℃,塔顶料中含MME 98.7%、乙基环己烷1.1%,其它为少量的水和PG%。精馏塔S1062塔底温度为141.8℃,塔底馏出的物料中含乙基环己烷99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至71℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.5%,PG 0.05%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为120℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为乙基环己烷和MME。

实施例19

萃取剂为乙苯,补加的新鲜乙苯和回用的乙苯混合后经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为15,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的乙苯和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中97.2%的乙苯、98.5%的MME经萃取后进入塔顶物流,有1.2%的WAT和0.03%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有98.8%的WAT、99.97%的PG从塔底流出,带出2.8%的乙苯和1.5%的MME。

含乙苯的萃取相泵入换热器换热至5℃,送入精馏塔S1062的第10块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为2.5,塔顶温度为120℃,塔顶料中含MME 98.7%、乙苯1.1%,其它为少量的水和PG%。精馏塔S1062塔底温度为146.2℃,塔底馏出的物料中含乙苯99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为3,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.5%,PG 0.05%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为140℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为乙苯和MME。

实施例20

萃取剂为二甲苯,补加的新鲜二甲苯和回用的二甲苯混合后经换热器换热温度为35℃,以3000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至35℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为50,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的二甲苯和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中97.2%的二甲苯、97.8%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.16%的WAT和0.08%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.84%的WAT、99.92%的PG从塔底流出,带出2.8%的二甲苯和2.2%的MME。

含二甲苯的萃取相泵入换热器换热至145℃,送入精馏塔S1062的第35块板,精馏塔S1062塔共有60块板,塔顶回流比为3.5,塔顶温度为120℃,塔顶料中含MME 98.7%、二甲苯1.1%,其它为少量的水和PG%。精馏塔S1062塔底温度为150℃,塔底馏出的物料中含二甲苯99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至148℃,送入精馏塔S1072的第4块板,精馏塔S1072共有10块板,塔顶回流比为4,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.5%,PG 0.05%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为160℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为二甲苯和MME。

实施例21

萃取剂为苯甲醚,补加的新鲜苯甲醚和回用的苯甲醚混合后经换热器换热温度为20℃,以1000kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至20℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的苯甲醚和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.7%的苯甲醚、97.9%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.92%的WAT和0.21%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.08%的WAT、99.79%的PG从塔底流出,带出1.3%的苯甲醚和2.1%的MME。

含苯甲醚的萃取相泵入换热器换热至75℃,送入精馏塔S1062的第16块板,精馏塔S1062塔共有35块板,塔顶回流比为5,塔顶温度为120℃,塔顶料中含MME 98.7%、苯甲醚1.1%,其它为少量的水和PG%。精馏塔S1062塔底温度为163.6℃,塔底馏出的物料中含苯甲醚99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至78℃,送入精馏塔S1072的第20块板,精馏塔S1072共有45块板,塔顶回流比为2,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.5%,PG 0.05%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为120℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为苯甲醚和MME。

实施例22

萃取剂为2-乙基己酸,补加的新鲜2-乙基己酸和回用的2-乙基己酸混合后经换热器换热温度为5℃,以100kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料经换热器换热至5℃(与萃取剂相同值)从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为5,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的2-乙基己酸和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.7%的2-乙基己酸、98.5%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.72%的WAT和0.32%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.28%的WAT、99.68%的PG从塔底流出,带出0.3%的2-乙基己酸和1.5%的MME。

含2-乙基己酸的萃取相泵入换热器换热至5℃,送入精馏塔S1062的第8块板,精馏塔S1062塔共有15块板,塔顶回流比为6,塔顶温度为120℃,塔顶料中含MME 98.7%、2-乙基己酸1.1%,其它为少量的水和PG%。精馏塔S1062塔底温度为238℃,塔底馏出的物料中含2-乙基己酸99.95%,MME 0.04%,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至8℃,送入精馏塔S1072的第12块板,精馏塔S1072共有26块板,塔顶回流比为2.6,塔顶温度为100℃(即WAT的常压沸点),塔顶馏出的物料中含水99.5%,PG 0.05%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为130℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为2-乙基己酸和MME。

实施例23

采用甲基叔丁基醚-环己烷混合物为萃取剂,二者体积比例为1.5:1,经换热器换热后温度为15℃,以550kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料加热至15℃,从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为25,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的甲基叔丁基醚-环己烷和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.2%的甲基叔丁基醚-环己烷、99.2%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.09%的WAT和0.012%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.91%的WAT、99.988%的PG从塔底流出,带出1.8%的甲基叔丁基醚-环己烷和0.8%的MME。

含甲基叔丁基醚-环己烷的萃取相预热至50℃,送入精馏塔S1062的第13块板,精馏塔S1062塔共有30块板,塔顶回流比为1.5,塔顶温度为69℃,塔顶料中含甲基叔丁基醚-环己烷99.7%,其它为少量的MME、水和PG,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为130℃,塔底馏出的物料中含MME 99.89%,其余为少量的萃取剂。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至55℃,送入精馏塔S1072的第13块板,精馏塔S1072共有30块板,塔顶回流比为2.2,塔顶温度为100℃,塔顶馏出的物料中含水99.6%,PG 0.04%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为170℃,塔底物料中含PG-99.5%、WAT-0.45%,其它为萃取剂和MME。

实施例24

体积比为0.75:1的甲基环己烷-苯混合物作为萃取剂,换热控温为20℃,以650kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料加热至20℃,从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为20,操作温度为进料温度。经萃取后,萃取相的甲基环己烷-苯和MME从萃取塔S1052塔顶流出,进料中98.8%的甲基环己烷-苯、99.5%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.09%的WAT和0.012%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.91%的WAT、99.988%的PG从塔底流出,带出1.2%的甲基环己烷-苯和0.5%的MME。

含甲基环己烷-苯的萃取相预热至55℃,送入精馏塔S1062的第16块板,精馏塔S1062塔共有40块板,塔顶回流比为2.2,塔顶温度为80℃,塔顶料中含甲基环己烷-苯99.6%,其它为少量的MME、水和PG,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为128℃,塔底馏出的物料中含MME 99.72%,其余为少量的萃取剂。

萃取塔S1052塔底物料泵入换热器换热至60℃,送入精馏塔S1072的第9块板,精馏塔S1072共有20块板,塔顶回流比为3.2,塔顶温度为100℃,塔顶馏出的物料中含水99.77%,PG 0.03%,这部分物料主要为水,一部分直接回用作为前序工段的原料,多余的部分送废水处理工段处理达标后排放,或作为其它工业用水使用。精馏塔S1072塔底温度为165℃,塔底物料中含PG-99.77%、WAT-0.3%,其它为萃取剂和MME。

实施例25

将体积比为1.1:1的正己烷-乙基叔丁基醚混合物换热控温为18℃,以900kg/h的流量泵入萃取塔S1052塔顶,WAT-MME-PG混合原料加热至18℃,从萃取塔S1052塔底泵入。萃取塔S1052的级数为30,经萃取后,萃取相的正己烷-乙基叔丁基醚从萃取塔S1052塔顶流出,进料中99.2%的正己烷-乙基叔丁基醚、99.8%的MME经萃取后进入塔顶物流,有0.08%的WAT和0.016%的PG从塔顶带出。萃余相主要为WAT和PG,从萃取塔S1052塔底流出,相对萃取塔的进料原料而言,有99.92%的WAT、99.984%的PG从塔底流出,带出少量的萃取剂和MME。

含正己烷-乙基叔丁基的萃取相预热至65℃,送入精馏塔S1062的第17块板,精馏塔S1062塔共有38块板,塔顶回流比为3.82,塔顶温度为70℃,塔顶料中含正己烷-乙基叔丁基99.7%,其它为少量的MME、水和PG,这部分物料作为萃取剂返回至萃取塔回用。精馏塔S1062塔底温度为132℃,塔底馏出的物料中含MME 99.67%,其余为少量的萃取剂。

萃取塔S1052塔底物料泵入S1072精馏塔,该塔任务是分离水和PG,操作方法与以上实施例类似。

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

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