阅读说明：本技术 一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法 (Method for purifying diethylene glycol monobutyl ether reagent from waste stripping liquid ) 是由 李向峰 黄安宁 高豹 李星星 桂园芬 余何建 张晟煜 郭志祥 陈结文 于 2019-11-05 设计创作，主要内容包括：本发明属于废液回收领域,具体涉及一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法,包括如下步骤：S1、除去废剥离液中的颗粒杂志、树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂；S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取,收集有机相；S3、对有机相进行减压蒸馏,从35℃开始收集二氯甲烷,从140℃开始收集二乙二醇丁醚；S4、对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理。本发明的有益效果是：二乙二醇丁醚可以与水、乙醇、油类等溶剂完全混合,挥发度低,高沸点,毒性弱,被广泛用作油漆、油墨、树脂等的溶剂,可溶解油脂,染料,树脂,硝化纤维素；本发明提供一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法,工艺简单、操作便捷,回收的二乙二醇丁醚含量高达99.8％。(The invention belongs to the field of waste liquid recovery, and particularly relates to a method for purifying a diethylene glycol monobutyl ether reagent from waste stripping liquid, which comprises the following steps: s1, removing particle impurities, resin, metal corrosion inhibitor and surfactant in the waste stripping liquid; s2, adding dichloromethane into the mother liquor treated by the S1 for extraction, and collecting an organic phase; s3, carrying out reduced pressure distillation on the organic phase, collecting dichloromethane from 35 ℃, and collecting diethylene glycol butyl ether from 140 ℃; and S4, drying the collected diethylene glycol butyl ether. The invention has the beneficial effects that: diethylene glycol monobutyl ether can be completely mixed with solvents such as water, ethanol, oil and the like, has low volatility, high boiling point and weak toxicity, is widely used as the solvent of paint, printing ink, resin and the like, and can dissolve grease, dye, resin and nitrocellulose; the invention provides a method for purifying a diethylene glycol monobutyl ether reagent from waste stripping liquid, which has the advantages of simple process and convenient operation, and the content of the recovered diethylene glycol monobutyl ether is as high as 99.8%.)

一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法

技术领域

本发明属于废液回收领域，具体涉及一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法。

背景技术

随着国内电子制造产业的迅速发展，光刻胶剥离液等电子化学品的使用量也大为増加。光刻胶剥离液大量使用的同时也产生大量光刻胶剥离液废液。废剥离液不仅含有剥离溶剂(二乙二醇丁醚)，而且含有光刻胶树脂、水、金属缓蚀剂和表面活性剂。

此前，这些废剥离液在简单处理后，无法达到循环使用的标准，一般只能降级使用，如作为有机燃料燃烧或进行简单回收变成化工用低品质溶剂，在该过程中往往会产生二次污染。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，工艺简单、操作便捷，回收的二乙二醇丁醚含量高达99.8％。

本发明提供了如下的技术方案：

一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：

S1、除去废剥离液中的颗粒杂志、树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂；

S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，收集有机相；

S3、对有机相进行减压蒸馏，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；

S4、对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理。

优选的，所述S1的具体步骤为使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层。

优选的，所述第一分离层内设有酸化的活性炭。

优选的，所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素。

优选的，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭90-98份、硅酸钠1-5份、聚乙烯醇1-3份、氧化硼3-5份和磷钨酸3-5份。

优选的，所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在110℃-130℃下烘干至片状物中水含量小于5％，然后磨碎至粒径小于0.1毫米，得到所述酸化后的活性炭。

优选的，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为2％-4％。

本发明的有益效果是：

二乙二醇丁醚可以与水、乙醇、油类等溶剂完全混合，挥发度低，高沸点，毒性弱，被广泛用作油漆、油墨、树脂等的溶剂，可溶解油脂，染料，树脂，硝化纤维素；

本发明提供一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，工艺简单、操作便捷，回收的二乙二醇丁醚含量高达99.8％。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做具体说明。

本发明中废剥离液主要由二乙二醇丁醚，乙醇胺，水，少量树脂、金属缓蚀剂和表面活性剂组成，组成比0.55-0.65:0.2-0.3:0.1-0.15：0.01-0.05：0.01-1：0.01-1。

实施例1

一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：

S1、使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层；

所述第一分离层内设有酸化的活性炭，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭98份、硅酸钠5份、聚乙烯醇1份、氧化硼3份和磷钨酸3份；

所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在110℃下烘干至片状物中水含量为4％，然后磨碎至粒径为0.05毫米，得到所述酸化后的活性炭；

所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为4％；

S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，母液与二氯甲烷的体积比为1:2，搅拌20min，静置20min后，分出下层有机相，上层水相再次重复萃取一次，将两次萃取所得有机相合并精馏，

S3、对有机相进行减压蒸馏，控制真空度在-0.095MPa，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；

S4、通过分子筛对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理，脱水4h，得到含量99.85％的二乙二醇丁醚成品。

实施例2

一种从废剥离液中提纯二乙二醇丁醚试剂的方法，包括如下步骤：

S1、使废剥离液依次通过用于除去颗粒杂质、树脂的第一分离层和用于除去金属缓蚀剂、表面活性剂的第二分离层；

所述第一分离层内设有酸化的活性炭，所述酸化的活性炭按重量份数计包括，活性炭90份、硅酸钠1份、聚乙烯醇3份、氧化硼3份和磷钨酸5份；

所述酸化的活性炭制备方法如下：将活性炭、硅酸钠、聚乙烯醇、氧化硼和磷钨酸按照配比添加至水中，均匀搅拌后挤压成厚度小于5毫米的片状物，在130℃下烘干至片状物中水含量为3％，然后磨碎至粒径为0.01毫米，得到所述酸化后的活性炭；

所述第二分离层内设有吸附材料，所述吸附材料为表面吸附壳聚糖微球的聚阴离子纤维素，所述吸附材料制备方法如下：将壳聚糖微球分散在水中，然后在让壳聚糖微球在聚阴离子纤维素表面析出，获得吸附材料，所述吸附材料中壳聚糖质量百分比为2％；

S2、向经过S1处理后的母液中加入二氯甲烷进行萃取，母液与二氯甲烷的体积比为1:2.5，搅拌20min，静置20min后，分出下层有机相，上层水相再次重复萃取一次，将两次萃取所得有机相合并精馏，

S3、对有机相进行减压蒸馏，控制真空度在-0.095MPa，从35℃开始收集二氯甲烷，从140℃开始收集二乙二醇丁醚；

S4、通过分子筛对收集的二乙二醇丁醚进行干燥处理，脱水4h，得到含量99.89％的二乙二醇丁醚成品。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。