阅读说明：本技术 一种草蒿脑制备方法 (Preparation method of estragole ) 是由 徐国平 李国进 饶治平 于 2019-11-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种草蒿脑制备方法,其特征是步骤如下:(1)粉碎,浸出得初始料液：将原料洗净晾干,用球磨机或研磨机磨成粉状,再加入醇类物质,浸泡一定时间,得到初始料液；(2)压滤,得滤液：使用300～400目网布过滤,并施加一定压力,即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中,加热蒸馏分离出醇类物质,加热温度为70～85℃,收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔,进行二次减压精馏,第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。本发明工序简单,生产成本低,有利于快速提取优质草蒿脑,适用于香料、食品和饮料等行业,便于推广使用。(The invention discloses a method for preparing estragole, which is characterized by comprising the following steps of (1) crushing, leaching to obtain initial feed liquid: cleaning and airing the raw materials, grinding the raw materials into powder by using a ball mill or a grinding machine, adding alcohol substances, and soaking for a certain time to obtain initial feed liquid; (2) and (3) performing filter pressing to obtain filtrate: filtering with 300-400 mesh gauze, and applying certain pressure to obtain filtrate; (3) separating alcohol substances: adding the filtrate into a distillation device, heating and distilling to separate alcohol substances, wherein the heating temperature is 70-85 ℃, and collecting an intermediate product; (4) supercritical CO2 extraction; (5) and (3) rectification and purification under reduced pressure: and (3) putting the primary estragole into a rectifying tower, carrying out secondary vacuum rectification, and obtaining a product, namely the estragole finished product, by the secondary vacuum rectification. The method has simple process and low production cost, is beneficial to quickly extracting the high-quality estragole, is suitable for industries of spices, foods, beverages and the like, and is convenient to popularize and use.)

一种草蒿脑制备方法

技术领域

本发明属于香料及精细化工技术领域，具体涉及一种草蒿脑制备方法。

背景技术

草蒿脑，中文通用名称，化学名为对烯丙基茴香醚，要又名对甲氧基苯丙烯。无色至浅黄色液体，呈大茴香似香气，沸点216℃，溶于乙醇和氯仿，几乎不溶于水。天然品存在于苹果、欧洲越橘、大茴香、苹果酒、马郁兰、龙蒿、茴香等中，主要供配制香辛料、啤酒香精和调味剂。用于焙烤制品、含醇及无醇饮料、胶姆糖、糖果、蜜饯、冰淇淋、鱼、沙拉、沙司、醋等，是极为重要的香料、活性中间体。

草蒿脑广泛存在于植物的花序、枝叶、茎、果实、种子等部位，尤其是一些中草药和香料植物中具有较高含量。茴香菖蒲、齿叶黄皮、香叶菖蒲、青川椒、紫罗勒、疏毛罗勒、藿香、鱼香草等是具有较好开发利用前景的重要资源。

草蒿脑是中草药植物的重要活性之一，也是一些重要香料植物精油中的主要香料成分之一，在医药、农药、食品添加剂和精细化工等需要其生物活性的方面已经得到较多应用，并具有较好的前景。目前广泛应用于香料、食品、饮料行业。

目前，从各式植物中提取草蒿脑的技术仍然不成熟，提取的步骤繁琐，需要消耗大量的催化剂，但仅能提取出的少量的优质的草蒿脑。

现在工业上主要制法有：1、由松节油或龙蒿油分馏而得；2、由烯丙基溴和对甲氧基苯酚镁反应而得。这两种方法制备草蒿脑存在制备条件苛刻、操作困难、生产成本高、环境污染严重、制备的产品纯度低等缺点，在生产上难以大规模应用。

发明内容

本发明的目的就是解决上述的技术问题，提供一种有利于提高提取效率和高纯度草蒿脑的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了下述技术方案。

一种草蒿脑制备方法，其特征是步骤如下:(1)粉碎，浸出得初始料液：将原料洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入醇类物质，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加一定压力，即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出醇类物质，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。

进一步优选的，所述原料为青花椒或八角。

进一步优选的，所述醇类物质是乙醇和或异丙醇。

进一步优选的，在步骤(2)中，施加的压力为0.3～0.5Mpa。

进一步优选的，在步骤(4)中，调节压力为10～20Mpa，温度为40～55℃，CO2流量控制在50～80L/H。

进一步优选的，在步骤(5)中，所述减压精馏提纯过程如下：第一次减压精馏，小于100Pa压力下，控制釜温在50～120℃，收集到过渡中间品；第二次减压精馏，将第一次得到的过渡中间品再次精馏，小于300Pa压力下，调节釜温85～105℃，控制顶温在62～75℃，收集到草蒿脑成品。

本发明的优点：1.先采用粉碎，压滤，蒸馏等方法得到中间产物，操作简单，方便；2.使用超临界CO2萃取，能够最大限度的提高产品的提取效率，大大提高了产出率；3.用二次减压精馏提纯，保证了草蒿脑的纯度，得到了高质量的草蒿脑成品。

具体实施方式

为了便于理解下面结合实施例进一步详细阐明本发明。

实施例1

(1)粉碎，浸出得初始料液：选取原料青花椒，洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入醇类物质，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加一定压力，即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出醇类物质，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。

作为优选，选取的原料还可以是八角。

实施例2

(1)粉碎，浸出得初始料液：将原料洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入乙醇，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加一定压力，即得滤液；(3)分离乙醇：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出乙醇，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。

上述方法中，除了使用乙醇，还可以使用异丙醇，和乙醇或是两种混合物。

实施例3

(1)粉碎，浸出得初始料液：将原料洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入醇类物质，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加压力为0.3Mpa，即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出醇类物质，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。

除此之外，上述步骤(2)中施加的压力可以是，0.4Mpa，0.5Mpa。

实施例4

(1)粉碎，浸出得初始料液：将原料洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入醇类物质，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加一定压力，即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出醇类物质，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力为10Mpa，温度为40℃，CO2流量控制在50L/H，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第二次减压精馏得到的产物即为草蒿脑成品。

实施例5

本实施例与实施例4不同之处在于，超临界CO2萃取中，调节压力为20Mpa,温度为55℃，CO2流量控制在80L/H。

实施例6

本实施例与实施例4不同之处在于，超临界CO2萃取中，调节压力为15Mpa,温度为45℃，CO2流量控制在70L/H。

实施例7

(1)粉碎，浸出得初始料液：将原料洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入醇类物质，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加一定压力，即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出醇类物质，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第一次减压精馏，80Pa压力下，控制釜温在50～60℃，收集到过渡中间品；第二次减压精馏，将第一次得到的过渡中间品再次精馏，200Pa压力下，调节釜温85～95℃，控制顶温在62～75℃，收集到草蒿脑成品。

实施例8

(1)粉碎，浸出得初始料液：将原料洗净晾干，用球磨机或研磨机磨成粉状，再加入醇类物质，浸泡一定时间，得到初始料液；(2)压滤，得滤液：使用300～400目网布过滤，并施加一定压力，即得滤液；(3)分离醇类物质：将滤液加入蒸馏装置中，加热蒸馏分离出醇类物质，加热温度为70～85℃，收集到中间产物；(4)超临界CO2萃取：先将收集到的中间产物放入萃取釜中,再对萃取釜、分离釜进行预热,达到预定温度时,打开CO2气瓶送气,并打开高压泵升压,调节压力、温度,控制CO2流量，开始循环萃取，恒温恒压萃取1～2小时后出料，得初级草蒿脑；(5)减压精馏提纯：将初级草蒿脑放入精馏塔，进行二次减压精馏，第一次减压精馏，50Pa压力下，控制釜温在110～120℃，收集到过渡中间品；第二次减压精馏，将第一次得到的过渡中间品再次精馏，100Pa压力下，调节釜温95～105℃，控制顶温在62～75℃，收集到草蒿脑成品。