阅读说明：本技术 一种低反射性吸波材料及其制备方法 (Low-reflectivity wave-absorbing material and preparation method thereof ) 是由 李坚强 于 2020-07-21 设计创作，主要内容包括：本发明属于吸波材料技术领域,具体涉及一种低反射性吸波材料及其制备方法,将羰基铁加入到发蓝氧化剂水溶液中,搅拌反应后,烘干备用；将3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇,同时将氧化羰基铁粉加入到去离子水中,超声振荡使其成为羰基铁悬浊液,将羰基铁悬浊液加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中,反应结束后烘干备用；将胶粘剂加入到无水乙醇中充分搅拌至透明,将二氧化硅包覆氧化羰基铁粉和偶联剂一起加入到胶粘剂的乙醇溶液中；将吸收剂胶液放置到烘箱中烘干水分,之后将块体取出研磨成粉体,将粉末放入热压模具中,制成低反射性吸波材料,克服了现有技术的不足,该工艺简单高效,可重复性好,对雷达波吸收效果明显。(The invention belongs to the technical field of wave-absorbing materials, and particularly relates to a low-reflectivity wave-absorbing material and a preparation method thereof, wherein carbonyl iron is added into a bluing oxidant aqueous solution, stirred for reaction, and dried for later use; adding 3-aminopropyltriethoxysilane into absolute ethanol, simultaneously adding carbonyl iron oxide powder into deionized water, performing ultrasonic oscillation to obtain carbonyl iron suspension, adding the carbonyl iron suspension into an ethanol solution of 3-aminopropyltriethoxysilane, and drying for later use after the reaction is finished; adding the adhesive into absolute ethyl alcohol, fully stirring until the mixture is transparent, and adding the silicon dioxide coated carbonyl oxide iron powder and the coupling agent into an ethanol solution of the adhesive; the absorbent glue solution is placed in an oven to dry water, then the block is taken out and ground into powder, and the powder is placed in a hot-pressing die to prepare the low-reflectivity wave-absorbing material.)

一种低反射性吸波材料及其制备方法

技术领域

本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种低反射性吸波材料及其制备方法。

背景技术

随着隐身技术的发展和武器装备高温部件的隐身需求，传统的“薄、宽、轻、强”已经不能完全满足新一代空中武器装备对雷达波吸波材料的要求，研制兼具吸波性能好和耐高温的吸波材料越来越受到世界各国的高度重视。吸波涂层因其具有对目标的外形适应性强，施工简单，特别是适用于现有武器装备，对装备的改动比较小，并且对武器系统的机动性能和火力性能影响小等特点而得到广泛地研究，目前对吸波涂层的研究主要集中在常温吸波涂层领域，对高温吸波涂层的研究报道极少。羰基铁粉作为一种典型的磁损耗型吸收剂，是目前最为常用的雷达波吸收剂之一，由于其居里温度高达770℃。

如何增强羰基铁粉的吸波性能和在高温条件下的稳定性，成为业内亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低反射性吸波材料及其制备方法，克服了现有技术的不足，该工艺简单高效，可重复性好，对雷达波吸收效果明显，显示了其在雷达波隐身领域和电磁屏蔽领域广阔的应用前景。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种低反射性吸波材料及其制备方法，包括以下步骤，

步骤一、称取适量的羰基铁，在油浴加热条件下，将羰基铁缓慢加入到发蓝氧化剂水溶液中，搅拌反应一定的时间后，将上层清液倒出，用蒸馏水反复清洗，烘干备用制得氧化羰基铁粉；

步骤二、称取适量的3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇，同时将步骤一中烘干的氧化羰基铁粉加入到去离子水中，超声振荡使其成为羰基铁悬浊液，将羰基铁悬浊液加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，在搅拌恒温水浴条件下反应，反应结束后利用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，烘干备用制得二氧化硅包覆氧化羰基铁粉；

步骤三、称取适量的胶粘剂和偶联剂，将胶粘剂加入到无水乙醇中充分搅拌至透明，将步骤二得到的二氧化硅包覆氧化羰基铁粉和偶联剂一起加入到胶粘剂的乙醇溶液中，充分机械搅拌并超声制得吸收剂胶液；

步骤四、将步骤三制得吸收剂胶液放置到240℃烘箱中烘干水分，之后将块体取出在球磨中研磨成粉体，将粉末放入热压模具中，制成低反射性吸波材料。

进一步，所述步骤一中发蓝氧化剂由氢氧化钠、亚硝酸钠和硝酸钠按照1:1:1的质量比配置而成，羰基铁与发蓝氧化剂的质量比为,(1-1.5):1，羰基铁在发蓝氧化剂内氧化反应60min。

进一步，所述步骤二中3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与二氧化硅包覆氧化羰基铁粉的质量比为(2-3)ml：1g。

进一步，所述步骤三中胶粘剂为有机硅树脂、聚酰亚胺树脂和硼酚醛树脂中的一种，胶粘剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的2-8％。

进一步，所述步骤三中所述偶联剂为钛酸酯，偶联剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的0.1-2％。

一种低反射性吸波材料，由生疏的制备方法制成。

本发明与现有技术相比较，具有以下有益效果：

本发明通过氧化改性羰基铁提高了羟基铁的吸波性能和热稳定性，总体性能良好，面密度低，吸收频段宽。该工艺简单高效，可重复性好，对雷达波吸收效果明显，显示了其在雷达波隐身领域和电磁屏蔽领域广阔的应用前景。

附图说明

图1为实施例1提供的低反射性吸波材料的SEM图。

图2为实施例1提供的低反射性吸波材料与对比例1提供的吸波材料的电磁参数示意图(a图为介电常数实部；b图为介电常数实部；c图为磁导率实部；d图为磁导率虚部)。

图3为实施例1提供的低反射性吸波材料与对比例1提供的吸波材料在250℃高温处理前后的反射率值折线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种低反射性吸波材料及其制备方法，包括以下步骤，

步骤一、称取羰基铁，在140℃油浴加热条件下，将羰基铁缓慢加入到发蓝氧化剂水溶液中，发蓝氧化剂由氢氧化钠、亚硝酸钠和硝酸钠按照1:1:1的质量比配置而成，羰基铁与发蓝氧化剂的质量比为1:1，反应过程中用机械搅拌器搅拌，速度为320r/min，反应60min后，将上层清液倒出，用蒸馏水反复清洗，放到80℃真空干燥箱中烘干备用制得氧化羰基铁粉；

步骤二、称取3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇，同时将步骤一中烘干的氧化羰基铁粉加入到去离子水中，超声振荡30min使其成为羰基铁悬浊液，将羰基铁悬浊液加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与二氧化硅包覆氧化羰基铁粉的质量比为2ml：1g，在搅拌和40℃恒温水浴条件下反应5h，机械搅拌的转速为300r/min，反应结束后利用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，放到60℃真空干燥箱中烘干备用制得二氧化硅包覆氧化羰基铁粉；

步骤三、称取胶粘剂和偶联剂，将胶粘剂加入到无水乙醇中充分搅拌至透明，将步骤二得到的二氧化硅包覆氧化羰基铁粉和偶联剂一起加入到胶粘剂的乙醇溶液中，充分机械搅拌并超声制得吸收剂胶液，

其中，胶粘剂为有机硅树脂、聚酰亚胺树脂和硼酚醛树脂中的一种，胶粘剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的2％；偶联剂为钛酸酯，偶联剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的0.1％；

步骤四、将步骤三制得吸收剂胶液放置到240℃烘箱中烘干水分，之后将块体取出在球磨中研磨成粉体，将粉末放入热压模具中，制成低反射性吸波材料。

实施例2

一种低反射性吸波材料及其制备方法，包括以下步骤，

步骤一、称取羰基铁，在140℃油浴加热条件下，将羰基铁缓慢加入到发蓝氧化剂水溶液中，发蓝氧化剂由氢氧化钠、亚硝酸钠和硝酸钠按照1:1:1的质量比配置而成，羰基铁与发蓝氧化剂的质量比为1.25:1，反应过程中用机械搅拌器搅拌，速度为320r/min，反应60min后，将上层清液倒出，用蒸馏水反复清洗，放到80℃真空干燥箱中烘干备用制得氧化羰基铁粉；

步骤二、称取3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇，同时将步骤一中烘干的氧化羰基铁粉加入到去离子水中，超声振荡30min使其成为羰基铁悬浊液，将羰基铁悬浊液加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与二氧化硅包覆氧化羰基铁粉的质量比为2.5ml：1g，在搅拌和40℃恒温水浴条件下反应5h，机械搅拌的转速为300r/min，反应结束后利用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，放到60℃真空干燥箱中烘干备用制得二氧化硅包覆氧化羰基铁粉；

步骤三、称取胶粘剂和偶联剂，将胶粘剂加入到无水乙醇中充分搅拌至透明，将步骤二得到的二氧化硅包覆氧化羰基铁粉和偶联剂一起加入到胶粘剂的乙醇溶液中，充分机械搅拌并超声制得吸收剂胶液，

其中，胶粘剂为有机硅树脂、聚酰亚胺树脂和硼酚醛树脂中的一种，胶粘剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的5％；偶联剂为钛酸酯，偶联剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的0.6％；

步骤四、将步骤三制得吸收剂胶液放置到240℃烘箱中烘干水分，之后将块体取出在球磨中研磨成粉体，将粉末放入热压模具中，制成低反射性吸波材料。

实施例3

一种低反射性吸波材料及其制备方法，包括以下步骤，

步骤一、称取羰基铁，在140℃油浴加热条件下，将羰基铁缓慢加入到发蓝氧化剂水溶液中，发蓝氧化剂由氢氧化钠、亚硝酸钠和硝酸钠按照1:1:1的质量比配置而成，羰基铁与发蓝氧化剂的质量比为1.5:1，反应过程中用机械搅拌器搅拌，速度为320r/min，反应60min后，将上层清液倒出，用蒸馏水反复清洗，放到80℃真空干燥箱中烘干备用制得氧化羰基铁粉；

步骤二、称取3-氨丙基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇，同时将步骤一中烘干的氧化羰基铁粉加入到去离子水中，超声振荡30min使其成为羰基铁悬浊液，将羰基铁悬浊液加入到3-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积与二氧化硅包覆氧化羰基铁粉的质量比为3ml：1g，在搅拌和40℃恒温水浴条件下反应5h，机械搅拌的转速为300r/min，反应结束后利用无水乙醇和蒸馏水反复清洗，放到60℃真空干燥箱中烘干备用制得二氧化硅包覆氧化羰基铁粉；

步骤三、称取胶粘剂和偶联剂，将胶粘剂加入到无水乙醇中充分搅拌至透明，将步骤二得到的二氧化硅包覆氧化羰基铁粉和偶联剂一起加入到胶粘剂的乙醇溶液中，充分机械搅拌并超声制得吸收剂胶液，

其中，胶粘剂为有机硅树脂、聚酰亚胺树脂和硼酚醛树脂中的一种，胶粘剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的8％；偶联剂为钛酸酯，偶联剂添加量为二氧化硅包覆氧化羰基铁粉重量的2％；

步骤四、将步骤三制得吸收剂胶液放置到240℃烘箱中烘干水分，之后将块体取出在球磨中研磨成粉体，将粉末放入热压模具中，制成低反射性吸波材料。

对比例1

与实施例1的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是羰基铁未进行氧化和包覆二氧化硅。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。