阅读说明：本技术 异丙醇纯化方法 (Isopropyl alcohol purification process ) 是由 金性均 李成圭 朴谢恩 于 2019-07-26 设计创作，主要内容包括：根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：将包含异丙醇；水；和含有正丙醇的副产物的进料供给至共沸蒸馏纯化塔；从共沸蒸馏纯化塔的顶部分离出包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物,并将该共沸物进料至脱水塔；从脱水塔的底部分离出异丙醇和正丙醇,并将异丙醇和正丙醇进料至正丙醇纯化塔；以及从正丙醇纯化塔的顶部分离出异丙醇。(The method for purifying isopropyl alcohol according to an exemplary embodiment of the present application includes: comprises isopropanol; water; and a feed containing a by-product of n-propanol is supplied to the azeotropic distillation purification column; separating an azeotrope comprising isopropanol, n-propanol and water from the top of the azeotropic distillation purification column and feeding the azeotrope to a dehydration column; separating isopropanol and n-propanol from the bottom of the dehydration column and feeding the isopropanol and n-propanol to an n-propanol purification column; and separating the isopropanol from the top of the n-propanol purification column.)

异丙醇纯化方法

技术领域

本申请要求于2018年11月30日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0152173号的优先权和权益，其全部内容通过引用合并于此。

本申请涉及一种异丙醇的纯化方法。

背景技术

异丙醇(IPA)有多种用途，包括在电子工业(例如制造如半导体和液晶显示器(LCD))中用作清洁剂。

可以使用例如丙烯、丙酮等作为原料来制备IPA。在大多数情况下，在制备IPA的过程中会获得包含大量水的IPA反应物，并且该反应物一起形成包含水的共沸物。即，在常压下沸点为约100℃的水和沸点为约82.5℃的IPA在约80.4℃的共沸温度下形成具有87.9重量％的IPA的共沸物，因此，需要通过从进料中除去水来有效地制备高纯度IPA，并且通过简单的蒸馏过程消耗大量能量以除去水。作为从共沸物获得高纯度IPA的方法，提取、添加作为形成共沸产物的材料的共沸剂的蒸馏方法等是已知的。

发明内容

[技术问题]

本申请提供了一种异丙醇的纯化方法。

[技术方式]

本申请的示例性实施方式提供了一种纯化异丙醇的方法，该方法包括：

将包含异丙醇；水；和含有正丙醇的副产物的进料供给至共沸蒸馏纯化塔中；

从共沸蒸馏纯化塔的顶部分离出包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物，并将该共沸物进料至脱水塔中；

从脱水塔的底部分离出异丙醇和正丙醇，并将异丙醇和正丙醇供给至正丙醇纯化塔中；以及

从正丙醇纯化塔的顶部分离出异丙醇。

[有益效果]

因为通过将包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物进料至脱水塔可以除去水，然后分离异丙醇和正丙醇，因此根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法可以提高异丙醇(IPA)和正丙醇(NPA)的分离效率。

此外，由于根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法可以使最终产物中正丙醇的含量最小化，因此可以制备超纯(99.8重量％以上)的异丙醇。

附图说明

图1是示意性地示出根据相关技术的异丙醇的纯化方法的工艺图。

图2是示意性地示出了根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法的工艺图。

[参考标记和符号的说明]

10：共沸蒸馏纯化塔

20：脱水塔

30：正丙醇纯化塔

40：水回收塔

50：进料

具体实施方式

在下文中，将更详细地描述本申请。

在以下附图1中示意性地示出了根据相关技术的异丙醇的纯化方法的工艺图。

如下图1所示，在相关技术中，将水移入共沸蒸馏纯化塔10的底部，从共沸蒸馏纯化塔10的顶部分离出包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物，从与侧汽提结构相连的正丙醇纯化塔30中除去包含异丙醇和水的正丙醇。即，相关技术中的正丙醇纯化塔30具有不可避免地存在水的结构。但是，在大气压下，异丙醇和水的共沸点为80.4℃，正丙醇和水的共沸点为87.7℃，这是很难将异丙醇、正丙醇与水彼此分离的条件，因此存在一个问题，即在相关技术中难以由正丙醇纯化塔30仅将正丙醇精确分离。

此外，由于在相关技术中从共沸蒸馏纯化塔10的顶部分离出少量正丙醇，然后将其转移至随后的纯化过程，因此在最终产物中存在少量正丙醇，从而存在无法生产超纯异丙醇的问题。

因此，本申请致力于提供一种异丙醇的纯化方法，其可以通过在除去正丙醇之前首先除去水来生产超纯异丙醇。

根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：将包含异丙醇；水；和含有正丙醇的副产物的进料供给至共沸蒸馏纯化塔；从共沸蒸馏纯化塔的顶部分离出包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物，并将该共沸物进料至脱水塔；从脱水塔的底部分离出异丙醇和正丙醇，并将异丙醇和正丙醇进料至正丙醇纯化塔；以及从正丙醇纯化塔的顶部分离出异丙醇。

根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：将包含异丙醇；水；和含有正丙醇的副产物的进料供给至共沸蒸馏纯化塔。

在本申请的示例性实施方式中，包含异丙醇、水和含有正丙醇的副产物的进料可以是由丙烯和水的反应过程产生的反应物。在这种情况下，除了正丙醇之外，含有正丙醇的副产物还可包含醚、丙酮等中的一种或多种。

根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：从共沸蒸馏纯化塔的顶部分离出包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物，并将该共沸物进料至脱水塔。

在本申请的示例性实施方式中，可以将水从共沸蒸馏纯化塔的底部分离，同时将包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物从共沸蒸馏纯化塔的顶部分离。

根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：从脱水塔的底部分离异丙醇和正丙醇，并将异丙醇和正丙醇进料至正丙醇纯化塔。

在本申请的示例性实施方式中，可向脱水塔另外进料共沸剂。作为共沸剂，可以使用本领域已知的材料，更具体地，可以使用环己烷，但是共沸剂不限于此。此外，在脱水塔的初始运行期间将共沸剂进料至脱水塔之后，将共沸剂从水回收塔的顶部分离，然后再循环至脱水塔，这将在下文中进行描述。

在本申请的示例性实施方式中，所述纯化方法还可包括：从脱水塔的顶部分离出共沸剂和水，并将共沸剂和水进料至水回收塔。此外，在水回收塔中，可将水从水回收塔的底部分离，可将共沸剂从水回收塔的顶部分离，并可将分离的共沸剂再循环至脱水塔。

根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：从正丙醇纯化塔的顶部分离出异丙醇。

在本申请的示例性实施方式中，可将正丙醇从正丙醇纯化塔的底部分离，并且可将分离的正丙醇再循环至上述的丙烯和水的反应过程中。由于根据丙烯和水的反应过程的异丙醇生成反应是与醚和正丙醇的平衡反应，因此，通过将从正丙醇纯化塔分离出的正丙醇再循环至丙烯与水的反应过程中，可以进一步提高异丙醇的选择性。

根据本申请的示例性实施方式，由于通过将包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物进料至脱水塔来除去水，然后在正丙醇纯化塔中分离异丙醇和正丙醇，因此可以提高异丙醇(IPA)和正丙醇(NPA)的分离效率。更具体地，由于异丙醇和正丙醇的沸点分别为82.5℃和97.2℃，所以当没有水时，异丙醇和正丙醇可以容易地分离。因此，根据本申请的示例性实施方式，可以通过在将进料供给至正丙醇纯化塔之前首先除去水来提高正丙醇纯化塔中异丙醇和正丙醇的分离效率。

在本申请的示例性实施方式中，正丙醇纯化塔的理论板数可以是40至80、45至75和50至70。当正丙醇纯化塔的理论板数小于40时，分离效率的提高可能很小，而当正丙醇纯化塔的理论板数大于80时，会过度产生装置的投资成本，这不是优选的。

在以下附图2中示意性地示出了根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法的工艺图。

如下图2所示，根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法包括：将包含异丙醇；水；和含有正丙醇的副产物的进料50供给至共沸蒸馏纯化塔10；从共沸蒸馏纯化塔10的顶部分离出包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物，并将该共沸物进料至脱水塔20；从脱水塔20的底部分离出异丙醇和正丙醇，并将异丙醇和正丙醇进料至正丙醇纯化塔30；以及从正丙醇纯化塔30的顶部分离出异丙醇。此外，该纯化方法还可包括：从脱水塔20的顶部分离共沸剂和水，并将共沸剂和水进料至水回收塔40；并且还可以包括：从水回收塔40的顶部分离共沸剂，并将共沸剂再循环至脱水塔20。

在本申请的示例性实施方式中，共沸蒸馏纯化塔、脱水塔、正丙醇纯化塔、水回收塔等是包括再沸器、冷凝器、塔体(column)等的蒸馏装置，并且可以使用现有技术中已知的蒸馏装置，没有特别限制。

在本申请的示例性实施方式中，基于通过异丙醇的纯化方法得到的纯化产物的总重量，异丙醇的含量可以为99.8重量％以上，99.9重量％以上且小于100重量％。当异丙醇的含量小于纯化产物总重量的99.8wt％时，由于异丙醇以外的副产物而不能制备超纯异丙醇，因此，当在包括在电子工业(例如半导体和液晶显示器(LCD)的制造)中用作清洁剂的多种用途中使用异丙醇时，会发生许多限制。

[发明方式]

在下文中，将参考用于具体描述本申请的实施例详细描述本申请。然而，可以以多种形式修改根据本申请的实施例，并且不应解释为本申请的范围限于以下详细描述的实施例。提供本申请的实施例是为了向本领域普通技术人员更完整地解释本申请。

<实施例>

<实施例1至3和比较例1至4>

在实施例中，根据下图2的工艺图纯化异丙醇。在比较例中，根据下图1的工艺图进行异丙醇的纯化步骤。实施例和比较例中各方法的理论板数和输入能量示于下表1。

[表1]

在表1中，Q是指输入到每个过程的能量的量，并且其单位是Gcal/hr。

<实验例>

分析根据实施例1至3和对比例1至4纯化的异丙醇的组分，结果示于下表2中。纯化的异丙醇的组分分析是通过用Aspen plus模拟获得的结果，Aspen plus是一种化学过程模拟器。

[表2]

	IPA(％)	NPA(ppm)	水(ppm)
				实施例1	99.97	54	202
实施例2	99.98	16	202
				实施例3	99.98	5	202
比较例1	99.93	506	202
				比较例2	99.93	506	202
比较例3	99.97	78	202
				比较例4	99.97	78	202

如比较例2中的结果所示，当在现有技术的工艺中增加NPA纯化塔的板数时，最终产品中NPA含量没有变化，并且如在比较例3中的结果，在现有技术的方法中，当增加输入至NPA纯化塔的能量时，最终产物中NPA的含量降低。另外，如在比较例4中的结果，可以确认，在相关技术的方法中，输入的能量增加的效果大于NPA纯化塔的板数增加的效果。

根据本申请的示例性实施方式，与相关技术中的方法相比，供给至脱水塔的进料的流量增加了约12％，因此供给至脱水塔和水回收塔的能量增加了。

结果，因为通过将包含异丙醇、正丙醇和水的共沸物进料至脱水塔除去水，然后分离异丙醇和正丙醇，因此根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法可以提高异丙醇(IPA)和正丙醇(NPA)的分离效率。

此外，由于根据本申请的示例性实施方式的异丙醇的纯化方法可以使最终产物中正丙醇的含量最小化，因此可以制备超纯(99.8重量％以上)的异丙醇。