阅读说明：本技术 一种回收β-氨基丙酸的精制方法 (Refining method for recovering beta-aminopropionic acid ) 是由 王兵 王淑霞 王丽敏 米红杰 朱庆林 史宇浩 于 2020-06-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种回收β-氨基丙酸的精制方法,它包括以下步骤：(1)溶解：将粗β-氨基丙酸投入反应釜中,加入3-5倍质量的50-58％甲醇水溶液,反应温度控制在45-55℃,搅拌溶解25-35min；(2)浓缩析晶：离心去除甲醇溶液中的硫酸钠,收集母液进行减压浓缩蒸馏甲醇,蒸馏残液搅拌至浆状,冷却降温至15-25℃,β-氨基丙酸晶体析出；(3)离心干燥：离心得到β-氨基丙酸湿品,对其进行干燥,制得精制β-氨基丙酸。该方法操作简单、重结晶效率高、成本廉价,为β-氨基丙酸的纯化提供了一种高效的方法。(The invention discloses a refining method for recovering beta-aminopropionic acid, which comprises the following steps: (1) dissolving: putting the crude beta-aminopropionic acid into a reaction kettle, adding 50-58% methanol aqueous solution with the mass of 3-5 times of that of the crude beta-aminopropionic acid, controlling the reaction temperature at 45-55 ℃, and stirring and dissolving for 25-35 min; (2) concentrating and crystallizing: centrifuging to remove sodium sulfate in the methanol solution, collecting mother liquor, concentrating under reduced pressure, distilling methanol, stirring the distillation residual liquor to be slurry, cooling to 15-25 ℃, and separating out beta-aminopropionic acid crystals; (3) centrifugal drying: centrifuging to obtain wet beta-aminopropionic acid, and drying to obtain refined beta-aminopropionic acid. The method is simple to operate, high in recrystallization efficiency and low in cost, and provides an efficient method for purifying the beta-aminopropionic acid.)

一种回收β-氨基丙酸的精制方法

技术领域

本发明属于化学制药技术领域，尤其是一种回收β-氨基丙酸的精制方法。

背景技术

D-泛酸钙(维生素B5)主要用于医药、食品添加剂及饲料添加剂，是人体和动物维持正常生理不可缺少的微量物质。β-氨基丙酸是合成D-泛酸钙的一种重要原料，同时在生产过程中，对D-泛酸钙母液进行回收处理，得到回收的β-氨基丙酸。

因D-泛酸钙母液回收工艺过程中加入了硫酸和氢氧化钠，导致回收的粗β-氨基丙酸中含有大量的硫酸钠。因此，需要对粗β-氨基丙酸进一步精制，除去硫酸钠。

发明内容

本发明的目的在于提供一种回收β-氨基丙酸的精制方法，主要是解决现有β-氨基丙酸回收工艺中存在含量低，硫酸钠无法排除的问题。

本发明通过下述技术方案得以解决上述问题，

一种回收β-氨基丙酸的精制方法，它包括以下步骤：

(1)溶解：将粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3-5倍质量的50-58％甲醇水溶液，反应温度控制在45-55℃，搅拌溶解25-35min；

(2)浓缩析晶：离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，收集母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至15-25℃，β-氨基丙酸晶体析出；

(3)离心干燥：离心得到β-氨基丙酸湿品，对其进行干燥，制得精制β-氨基丙酸。

优先的，一种回收β-氨基丙酸的精制方法，它包括以下步骤：

(1)溶解：将粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3.6倍质量的56％甲醇水溶液，反应温度控制在50℃，搅拌溶解30min；

(2)浓缩析晶：离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，收集母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至20℃，β-氨基丙酸晶体析出；

(3)离心干燥：离心得到β-氨基丙酸湿品，对其进行干燥，制得精制β-氨基丙酸。

优先的，步骤(2)中，减压浓缩蒸馏至剩余蒸馏残液质量是总投入溶液量的18-22％。

本发明的有益效果是：

在对D-泛酸钙母液进行回收处理得到粗β-氨基丙酸，粗β-氨基丙酸中含有硫酸钠，粗β-氨基丙酸的含量一般为50-80％左右；本发明的方法对含量及纯度不合格的粗β-氨基丙酸进行重结晶纯化，通过对重结晶过程中重结晶溶剂选择及其用量、结晶温度等参数的控制，使β-氨基丙酸含量可提高到93.7％以上，重结晶收率达73-95％。在实际生产中，可根据粗β-氨基丙酸纯度要求灵活选择重结晶方法中的工艺参数，控制纯化成本；

本发明方法操作简单、重结晶效率高、成本廉价，为β-氨基丙酸的纯化提供了一种高效的途径。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。

实施例1：将含量是65％的粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3倍质量的50％甲醇水溶液；反应温度控制在50℃，搅拌溶解25min；离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，将剩余质量为总投入溶液量18％的蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至15℃左右，β-氨基丙酸晶体析出，离心得到β-氨基丙酸湿品，干燥得β-氨基丙酸成品。经验测，该β-氨基丙酸含量79.4％。

实施例2：将含量是72％的粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入5倍质量的52％甲醇水溶液；反应温度控制在45℃，搅拌溶解28min；离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，将剩余质量为总投入溶液量19％的蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至25℃左右，β-氨基丙酸晶体析出，离心得到β-氨基丙酸湿品，干燥得β-氨基丙酸成品。经验测，该β-氨基丙酸含量81.3％。

实施例3：将含量是75％的粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3.6倍质量的58％甲醇水溶液；反应温度控制在52℃，搅拌溶解30min；离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，将剩余质量为总投入溶液量20％的蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至20℃左右，β-氨基丙酸晶体析出，离心得到β-氨基丙酸湿品，干燥得β-氨基丙酸成品。经验测，该β-氨基丙酸含量91.7％。

实施例4：将含量是76％的粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3.6倍质量的56％甲醇水溶液；反应温度控制在48℃，搅拌溶解35min；离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，将剩余质量为总投入溶液量21％的蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至20℃左右，β-氨基丙酸晶体析出，离心得到β-氨基丙酸湿品，干燥得β-氨基丙酸成品。经验测，该β-氨基丙酸含量92.8％。

实施例5：将含量是76％的粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3.6倍质量的56％甲醇水溶液；反应温度控制在50℃，搅拌溶解30min；离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，将剩余质量为总投入溶液量20％的蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至20℃左右，β-氨基丙酸晶体析出，离心得到β-氨基丙酸湿品，干燥得β-氨基丙酸成品。经验测，该β-氨基丙酸含量93.9％。

实施例6：将含量是53％的粗β-氨基丙酸投入反应釜中，加入3.6倍质量的56％甲醇水溶液；反应温度控制在50℃，搅拌溶解30min；离心去除甲醇溶液中的硫酸钠，母液进行减压浓缩蒸馏甲醇，将剩余质量为总投入溶液量20％的蒸馏残液搅拌至浆状，冷却降温至20℃左右，β-氨基丙酸晶体析出，离心得到β-氨基丙酸湿品，干燥得β-氨基丙酸成品。经验测，该β-氨基丙酸含量93.7％。