阅读说明：本技术 一种脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500及其制备方法与应用 (Medicament SC-500 for removing As, Pb and Sb and preparation method and application thereof ) 是由 和晓才 和秋谷 许娜 施辉献 徐庆鑫 任玖阳 袁野 任婷 郝竞一 张徽 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500及其制备方法与应用,所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500是由原料二氧化硫、氢氧化钠和硫酸钠经络合反应制备得到。所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500的制备方法包括主反应、结晶和热处理步骤。应用为所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500在制备提高硒纯度药剂中的应用。本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500能有效的脱除Se溶液中As、Pb、Sb等杂质,为制备精硒奠定了基础,本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500应用到精硒制备工艺能使硒的纯度达到99.9%以上。(The invention discloses a medicament SC-500 for removing As, Pb and Sb, a preparation method and application thereof, wherein the medicament SC-500 for removing As, Pb and Sb is prepared by carrying out complex reaction on raw materials of sulfur dioxide, sodium hydroxide and sodium sulfate. The preparation method of the medicament SC-500 for removing As, Pb and Sb comprises the steps of main reaction, crystallization and heat treatment. The application is the application of the medicament SC-500 for removing As, Pb and Sb in preparing the medicament for improving the selenium purity. The SC-500 medicament for removing As, Pb and Sb can effectively remove impurities such As As, Pb, Sb and the like in Se solution, and lays a foundation for preparing refined selenium, and the SC-500 medicament for removing As, Pb and Sb can ensure that the purity of selenium reaches more than 99.9 percent when the SC-500 medicament for removing As, Pb and Sb is applied to the refined selenium preparation process.)

一种脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500及其制备方法与应用。

背景技术

硒是典型的稀散元素,主要富集在有色金属电解精炼阳极泥中,在铜阳极泥选冶联合处理工艺流程中，铜阳极泥经过氯化处理后，硒碲等部分稀散金属与贵金属分离，含70-90%的粗硒为制备高纯硒的主要原料。粗硒通常含Te 0.5-2%、Pb 4-13%、As 0.2-5%、Sb1-5%，目前采用湿法浸出制备99.5%以上的精硒，为了硒的纯度达到99.9%以上，亟待开发一种能有效脱除Se溶液中As、Pb、Sb等杂质的药剂。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500；第二目的在于提供所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500的制备方法；第三目的在于提供所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500的应用。

本发明的第一目的是这样实现的，所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500是由原料二氧化硫、氢氧化钠和硫酸钠经主反应、结晶和热处理步骤制备得到。

本发明的第二目的是这样实现的，所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500的制备方法包括主反应、结晶和热处理步骤，具体包括：

A、主反应：

1）将配方配比的二氧化硫通入到二氧化硫体积倍数2~20倍的水中得到溶液a；

2）往溶液a中加入配方配比的氢氧化钠，搅拌反应0.5~1h得到反应液b；

3）反应液b中加入配方配比的硫酸钠，常温搅拌反应0.5~1h得到反应液c；

B、结晶：将反应液c进行蒸发结晶得到结晶产物d；

C、热处理：将结晶产物d中加入羧甲基纤维素钠进行热处理，然后粉碎得到目标物脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500。

本发明的第三目的是这样实现的，所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500在制备提高硒纯度药剂中的应用。

本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500能有效的脱除Se溶液中As、Pb、Sb等杂质，为制备精硒奠定了基础，本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500应用到精硒制备工艺能使硒的纯度达到99.9%以上。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。

本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500是由原料二氧化硫、氢氧化钠和硫酸钠经主反应、结晶和热处理步骤制备得到。

所述的原料二氧化硫和氢氧化钠、硫酸钠的体积质量（L/g）配比为（1L~5L）：（100g~200g）：（50g~80g）。

本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500的制备方法，包括主反应、结晶和热处理步骤，具体包括：

A、主反应：

1）将配方配比的二氧化硫通入到二氧化硫体积倍数2~20倍的水中得到溶液a；

2）往溶液a中加入配方配比的氢氧化钠，搅拌反应0.5~1h得到反应液b；

3）反应液b中加入配方配比的硫酸钠，常温搅拌反应0.5~1h得到反应液c；

B、结晶：将反应液c进行蒸发结晶得到结晶产物d；

C、热处理：将结晶产物d中加入羧甲基纤维素钠进行热处理，然后粉碎得到目标物脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500。

B步骤中所述的蒸发结晶的温度为90~100℃。

C步骤中结晶产物d和羧甲基纤维素钠的质量配比为1：（1.5~3.0）。

C步骤中所述的热处理的温度为900~950℃。

C步骤中所述的粉碎为气流粉碎。

本发明所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500的应用为所述的脱除As、Pb、Sb的药剂SC-500在制备提高硒纯度药剂中的应用。

下面以具体实施案例对本发明做进一步说明：

实施例1

将2L二氧化硫通入15L水中，往水溶液中加150g氢氧化钠，搅拌反应0.5h，再往里加60g硫酸钠，常温搅拌0.5h，待反应停止后，把溶液转移到96℃进行蒸发结晶；把结晶的产物和羧甲基纤维素钠按质量比1:2，在900℃进行热处理0.5h，最后进行气流粉碎，获得钠盐复合物SC-500。

实施例2

将1L二氧化硫通入10L水中，往水溶液中加100g氢氧化钠，搅拌反应1h，再往里加50g硫酸钠，常温搅拌1h，待反应停止后，把溶液转移到90℃进行蒸发结晶；把结晶的产物和羧甲基纤维素钠按质量比1:1.5，在950℃进行热处理0.5h，最后进行气流粉碎，获得钠盐复合物SC-500。

实施例3

将5L二氧化硫通入20L水中，往水溶液中加200g氢氧化钠，搅拌反应0.8h，再往里加80g硫酸钠，常温搅拌0.9h，待反应停止后，把溶液转移到100℃进行蒸发结晶；把结晶的产物和羧甲基纤维素钠按质量比1: 3.0，在920℃进行热处理1h，最后进行气流粉碎，获得钠盐复合物SC-500。

实施例4

将3L二氧化硫通入15L水中，往水溶液中加180g氢氧化钠，搅拌反应0.6h，再往里加70g硫酸钠，常温搅拌0.7h，待反应停止后，把溶液转移到94℃进行蒸发结晶；把结晶的产物和羧甲基纤维素钠按质量比1:2.2，在940℃进行热处理0.8h，最后进行气流粉碎，获得钠盐复合物SC-500。

实施例5

粗硒50g（其中Te 0.75%、Pb5.35%、As0.2%、Sb 1.51%）在95℃500mL浸出溶液中反应2h，过滤后滤液加入实施例1制备得到的SC-500 2g，反应30min后过滤，滤液经300g/l H₂SO₄分解后获得金属硒（Pb 0.0020%、As 0.0030%、Sb 0.0010%）。

实施例6

分别以实施例2、实施例3和实施例4制备得到的SC-500进行试验，试验方法同实施例5，结果均显示，经本发明所述的SC-500均能较好的脱除粗硒中的As、Pb、Sb，能使硒的纯度达到99.9%以上。